Microdetermination of carbon and hydrogen using nitrogen as a transport gas

Summary A method for the microdetermination of carbon and hydrogen is described. In this method a sample is burned in a stream of nitrogen by adding a suitable amount of oxygen generated electrolytically. In the combustion tube, a new absorbent for halogens and sulphur oxides, a combustion catalyst and a roll of reduced copper gauze are packed. Nitrogen oxides resulting from samples containing nitrogen are reduced to nitrogen by the copper gauze. About 50 successive determinations can be carried out with a copper gauze without renewing it. A new absorbent for halogens and sulphur oxides has an extremely high capacity compared with the usual absorbents such as silver wire, or silver granules, and it does not damage the combustion tube when it is exhausted. For the absorption tubes for water and carbon dioxide, the author's metal needle tubes are used, and the results obtained with various samples are found to be satisfactory.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff wurde beschrieben. Dabei wird die Probe im Stickstoffstrom verbrannt, dem eine geeignete Menge elektrolytisch hergestellten Sauerstoffs zugemischt wird. Ein neues Absorptionsmittel für Halogene und Schwefeloxyde, ein Verbrennungskatalysator und eine Rolle aus reduziertem Kupferdrahtnetz dienen als Rohrfüllung. Die Stickstoffoxyde aus stickstoffhältigen Substanzen werden am Kupferdrahtnetz reduziert. Etwa 50 Bestimmungen können ohne Erneuerung der Drahtnetzrolle durchgeführt werden. Das neue Absorptionsmittel für Halogene und Schwefeloxyde hat im Vergleich zu dem sonst verwendeten Silberdraht oder granuliertem Silber eine besonders große Kapazität und beschädigt das Verbrennungsrohr nicht, wenn es erschöpft ist. Als Absorptionsröhrchen für Wasser und Kohlendioxyd werden die vom Verfasser angegebenen Metall-Nadel-Röhrchen verwendet. Die mit verschiedenen Substanzen erhaltenen Resultate sind befriedigend.

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Résumé On décrit une méthode de microdosage du carbone et de l'hydrogène. Dans cette méthode, on brûle l'échantillon dans un courant d'azote, en ajoutant une quantité convenable d'oxygène (formé électrolytiquement). On dispose dans le tube à combustion un nouvel absorbant des halogènes et des oxydes du soufre, un catalyseur de combustion et une toile de cuivre réduit enroulée. Les oxydes d'azote provenant des échantillons qui contiennent de l'azote sont réduits en azote par la toile de cuivre. On peut effectuer environ 50 dosages successifs avec une toile de cuivre, sans la changer. Le nouvel absorbant des halogènes et des oxydes du soufre a une capacité extrêmement élevée par rapport aux absorbants usuels, tels qu'un fil d'argent ou des grains d'argent, et il n'abîme pas le tube à combustion quand il est épuisé. En ce qui concerne les tubes à absorption pour l'eau et le gaz carbonique, on utilise les tubes à aiguilles métalliques de l'auteur. Les résultats obtenus avec divers échantillons ont été satisfaisants.

     

A method for the microdetermination of carbon and hydrogen with chromatographic completion

Summary A method for the microdetermination of carbon and hydrogen with the chromatographic determination of the products of the oxidation of the substance has been developed.The accuracy of the method is within 0.2%.Institute of the Chemistry of Plant Substances, Academy of Sciences of the Uzbek SSR. Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 2, pp. 194–196, March, 1971.     

Simultaneous microdetermination of carbon,hydrogen and nitrogen in nitro compounds

Summary A gravimetric method for simultaneous microdetermination of C, H and N is proposed for nitro compounds containing C, H, N, O, Cl and Br, by combustion in an oxygen stream. The accuracy of the determination ofC and H is equal to ±0.2% and that for N ±0.3%.     

A simple spectrophotometric method for the microdetermination of methionine

Summary A simple spectrophotometric method for the determination of methionine is described. The method is based on the inhibitory activity of methionine on the reaction of lactic acid withp-hydroxydiphenyl. The method was developed with mixtures containing known amounts of lactic acid in concentrated sulphuric acid to which increasing amounts of methionine were added. The intensity of colour obtained decreased in proportion to the amount of methionine added (in the range 5–45g). The method is recommended for analysis of samples which contain methionine in the presence of different amino-acids.

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Zusammenfassung Ein einfaches spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Methionin wurde beschrieben. Es beruht auf der hemmenden Wirkung des Methionins auf die Reaktion von Milchsäure mitp-Hydroxydiphenyl. Die Methode wurde mit Gemischen bekannter Milchsäuremengen in konz. Schwefelsäure ausgearbeitet, denen steigende Mengen Methionin zugesetzt wurden. Die Farbintensität nimmt proportional der Menge zugesetzten Methionins (5–45g) ab. Das Verfahren wurde zur Analyse von Proben empfohlen, die Methionin in Gegenwart verschiedener anderer Aminosäuren enthalten.

     

A rapid method for the microdetermination of nitrogen in organic compounds using a flushed-oxygen combustion tube

A micromethod to determine nitrogen in organic compounds of 1–1.5 mg has been studied by the combustion method where oxygen is flushed into an empty combustion tube heated at 850 °C. The flushing nozzle is consisted of two silica filters in a L-tube and oxygen flowing out of the nozzle rapidly oxidizes the organic vapor gasified in a sample heater. Excess oxygen and nitrogen oxides are absorbed and reduced with reduced copper heated at 500–600 °C.     

A gas chromatographic method for the microdetermination of iodine

Summary Iodine was quantitatively converted by reaction with acetone to a form which was easily separated by gas chromatography and which was easily detected with an electron capture detector. Linear response of the detector was obtained for solutions which contained up to 1g/ml with an uncertainty of 8%. Milligram amounts of chloride or bromide andg amounts of iodide do not interfere. Amplification of the amount of reaction product and the determination of both iodine and iodide was accomplished by the addition of KIO₃.

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Zusammenfassung Jod wird quantitativ mit Aceton umgesetzt und läßt sich dann gaschromatographisch abtrennen und mit einem Elektroneneinfangdetektor nachweisen. Dessen Anzeige ist bis zu 1g/ml linear mit einer Unsicherheit von 8%. Milligrammengen Chlorid oder Bromid bzw. Mikrogrammengen Jodid stören nicht. Die Menge Reaktionsprodukt läßt sich vervielfachen. Die Bestimmung von Jod und Jodid wird durch Zusatz von Kaliumjodat zu Ende geführt.

     

Simultaneous microdetermination of sulphur,carbon and nitrogen by reaction gas chromatography

Summary A simultaneous microdetermination of C, N and S, based on reaction GC, with a commercial analyser for the microdetermination of C, H, N and O, is described. The sample, covered with a mixture of WO₃ and SnO₂, is combusted in a stream of helium with added oxygen, and the mixture of pyrolysis products is oxidized completely by passage through a layer of granulate SnO₂. Conversion of SO₃ into SO₂, reduction of nitrogen oxides and absorption of unreacted oxygen proceed in a layer of Cu, and halogens are trapped by metallic antimony. Particular attention is paid to determination of sulphur in liquid samples without weighing.

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Simultane Mikrobestimmung von Schwefel, Kohlenstoff und Stickstoff mittels Reaktions-Gaschromatographie

Zusammenfassung Die simultane Mikrobestimmung von C, N und S mittels Reaktions-Gaschromatographie unter Benutzung eines kommerziellen Analysators für die Mikrobestimmung von C, H, N und S wurde beschrieben. Eine Probe wird nach Überschichtung mit einer Mischung aus WO₃ und SnO₂ im Heliumstrom unter einmaligem Sauerstoffzusatz verbrannt. Das Gemisch der Pyrolyseprodukte wird mit Hilfe einer Schicht aus granuliertem SnO₂ zu Ende oxydiert. Die Konversion von SO₃ in SO₂, die Reduktion von Stickstoffoxiden und die Absorption nicht verbrauchten Sauerstoffs verlaufen in der Cu-Schicht, Halogene werden in der Endphase von metallischem Antimon eingefangen. Besondere Aufmerksamkeit wird auch der Bestimmung von Schwefel in flüssigen Proben ohne Wägung gewidmet.

     

Influence of nitrogen oxides on hydrogen values in the microdetermination of carbon and hydrogen,with an external absorbent

Summary By using an external absorbent for removal of nitrogen oxides it is possible to obtain correct hydrogen values if the whole anhydrone filling of the water-absorption tube is heated at 80–90°C during the combustion. Heating is simply done by providing a normal carbon-hydrogen combustion apparatus with a special glass mortar. The effect of the temperature of the anhydrone filling has been studied as well as the effect of the type of compound.

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Zusammenfassung Mit einem Außenabsorptionsmittel für die Entfernung der Stickoxide ist es möglich, richtige Wasserstoffwerte zu bekommen, wenn die ganze Anhydronfüllung des Wasserabsorptionsrührchens auf 80 bis 90° C erwärmt wird. Es ist nur notwendig, die normale Kohlenstoff-Wasserstoff-Verbrennungsapparatur mit einer speziellen Heizgranate zu versehen. Der Einfluß der Temperatur auf die Adsorption an der Anhydronfüllung wurde studiert; ebenso auch der Einfluß des Stickstoffgehalts verschiedener Substanztypen.

     

A simple and rapid fluorimetric method for the microdetermination of isonicotinic acid hydrazide

A simple, rapid and sensitive fluorimetric method has been developed for the microdetermination of isonicotinic acid hydrazide, based on its formation of a hydrazone with 2-hydroxy-1-naphthaldehyde in acidic medium, in the presence of excess of scandium ions, and the consequent formation of a strongly fluorescent complex (lambda(ex) 430 nm, lambda(em) 510 nm) between the hydrazone and scandium in weakly acidic medium. Kinetic and equilibrium procedures for isonicotinic acid hydrazide determination are proposed. A calibration graph linear up to 5.00 mug/ml is obtained by both procedures, with a mean relative error of about 2.0%. The detection limit for the kinetic procedure is 0.4 ng/ml and for the equilibrium procedure about 0.2 ng/ml.     

A rapid method for the microdetermination of sulfide using N-bromosuccinimide

Summary A new, rapid, convenient and accurate method for the determination of sulfide has been developed. N-Bromosuccinimide has been used for the displacement of iodine from potassium iodide which in turn reacts with sulfide and oxidises it to sulfur. N-Bromosuccinimide can be used as a primary standard and kept for several days if refrigerated and protected from light. Sulfide in the range of 0.6 to 13 mg can be determined with an average relative standard deviation of 1.02%.

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Zusammenfassung Ein neues Verfahren zur Sulfidbestimmung wurde entwickelt. N-Bromsuccinimid(I) dient zur Freisetzung von Jod aus KJ. Sulfid wird so zu elementarem Schwefel oxydiert. I kann als Standardlösung einige Tage im Dunklen gekühlt aufbewahrt werden. 0,6 bis 13 mg Sulfid können so mit einer relativen Standardabweichung von 1,02% bestimmt werden.

     

Coulometric microdetermination of carbon and hydrogen in organic compounds

Summary An apparatus for accurate determination of carbon and hydrogen has been developed, based on a previously described coulometric Karl Fischer method for determination of small amounts of water in solids. Hydrogen and carbon in a sample are oxidized to water and carbon dioxide, respectively. The water is trapped first, and the carbon dioxide is converted into water by lithium hydroxide and determined in a coulometric cell. Then the water from the hydrogen is released and determined in the same cell. An alternative method for the determination of hydrogen alone with very high precision has also been developed. Samples weighing 0.1–5 mg can be analysed and the standard deviations obtained for a complete C, H determination are ±0.17% and ±0.08%, respectively. That for determination of hydrogen alone is ±0.009%.

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Zusammenfassung Eine Apparatur zur exakten Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff wurde auf der Basis einer früher beschriebenen coulometrischen Karl-Fischer-Methode zur Bestimmung geringer Wassermengen in Feststoffen entwickelt. Wasserstoff und Kohlenstoff werden zu Wasser bzw. Kohlendioxid oxydiert. ZunÄchst wird das Wasser absorbiert und das Kohlendioxid anschlie\end mit Lithiumhydroxid in Wasser übergeführt und in einer coulometrischen Zelle bestimmt. Das vom Wasserstoff herrührende Wasser wird in derselben Zelle bestimmt. Eine alternative, sehr genaue Bestimmungs-methode nur für Wasserstoff wurde ebenfalls entwickelt. Bei Probenmengen von 0,1–5 mg betrÄgt bei einer vollstÄndigen CH-Bestimmung die Standardabweichung ±0,17% bzw. ±0,08%; für die alleinige Wasserstoff-Bestimmung ist die Standardabweichung ±0,009%.

     

New external reagents for the simultaneous microdetermination of carbon,hydrogen and mercury

Non-conventional, extremely cheap and readily available materials, namely zinc plates, pumice granules or polystyrene foam cubes, have been utilized as new external mercury-retentive agents at room temperature for the simultaneous gravimetric microdetermination of mercury, carbon and hydrogen by the rapid straight empty-tube method of Korshun and Klimova. A standard Pregl absorption tube charged with the reagent is connected between the combustion tube and the water-absorption tube. Satisfactory results are obtained for carbon, hydrogen and mercury, and compare reasonably well with those found by using the traditional silver wool or gold sponge under similar conditions. Sulphur or halogen can also be determined simultaneously, as usual.