粉末X射线衍射结构分析的进展

粉末X射线衍射结构分析自Rietveld 1967. 1969年在中子粉末衍射结构分析中问世后,又经Wiles and Young 1981、1982年介绍到X射线衍射技术中来,近几年来取得了显著的进展。特特是同步辐射光源的建成和应用,取得了和单晶结构分析几乎同样等级的拟合程度和极为相似的结构参数。本文就近几年来粉末X射线衍射对晶体结构分析方面的进展进行综述,着重讨论Bragg衍射的峰形函数,择优取向校正和光学系统改善等方面对结构精化的影响,介绍在某些方面中的应用。     

L-精氨酸·氟硼酸加合物的X射线粉末衍射分析

采用X射线粉末衍射法对L-精氨酸·氟硼酸加合物进行了分析.数据收集范围在2θ角从7°到80°(共64个观测点).采用最小二乘法对该加合物粉末衍射的晶胞参数进行了计算,实验表明:该加合物为正交晶系,空间群P212121,晶胞参数a=0.50702(6)nm,b=1.37288(12)nm,c=1.64880(15)nm,V=1.147713nm3;Z=4;ρ=1.52g/cm3,粉末衍射分析的结果与单晶结构数据相吻合.     

用于X射线衍射测量的样品加压原位装置

制备了一种用于Ｘ射线衍射测量的样品加压原位图的实验装置。该装置无需对原设备做任何改变，只要旋进螺栓调节到指定压力即可测量，以磁阻材料Ｌａ０．８Ｓｒ０．２ＭｎＯ３为例做了实验，说明了该样品在不同压力下特有的输运性质。     

中国茜草与欧茜草的X射线粉末衍射分析

对植物中国茜草（ＲｕｂｉａｃｏｒｄｉｆｏｌｉａＬ．）和欧茜草（Ｒ．ｔｉｎｃｔｏｒｕｍ）首次采用Ｘ射线粉末衍射分析方法进行了鉴定研究,获得令人满意的结果。该法快速、准确、重现性好,样品前处理简单易行     

中草药板蓝根粉末的X射线衍射傅立叶指纹图谱分析

对来自不同地区的板蓝根粉末样品用X射线衍射傅立叶(Fourier)指纹图谱技术进行鉴定.由于不同产地的板蓝根样品的指纹图谱不同,因此,采用这一技术可对板蓝根样品作出区别和鉴定.试验结果表明该方法尚可应用于其他中药的鉴别.     

原位变温X射线衍射虚拟仿真实验建设与实践

原位变温X射线衍射实验是物理、化学等相关专业综合和创新性实验项目,基于“以虚代实,虚实结合”的思想开发原位变温X射线衍射虚拟仿真实验系统非常必要。本系统完整地模拟了仪器认知、样品测试、数据计算及应用等实验实景,教学中采用线上线下虚实结合的教学方法,培养学生利用大型仪器解决复杂问题的综合能力和高级思维。     

人工合成NaX沸石的原位高温X射线衍射研究

对以含铁钾长石粉为原料、人工合成的NaX沸石分子筛,进行原位高温X射线衍射实验,实验结果表明：合成物中含有大量的非品质,受热发生相变,在沸石表面结晶;沸石在800℃以下物相保持稳定,800～1000℃发生相变,生成霞石、赤铁矿。铁对样品的结晶以及结晶后的性能存在影响,铁的存在导致沸石结晶差、非品质增多,含铁多的沸石熔点低。     

X射线粉末衍射技术在酞菁同质多晶异构体研究中的应用

综述了无金属酞菁的晶体结构的研究状况、晶体类型的划分,并对晶型存在的合理性进行了初步探讨。     

原位变温X射线衍射测试技术及其影响因素

在X射线衍射仪中引入加热台,可以实现原位变温X射线衍射分析.原位试验是研究材料在加热或冷却过程中材料动力学的有效手段.对变温X射线衍射测试样品的要求、测量方法的原理、布鲁克D8 advance衍射仪原位变温的测试步骤以及测试过程中样品的收缩问题、背底衍射峰干扰等常见影响因素进行了详细的说明,为变温X射线衍射测试提供了具体的试验指导.     

X射线衍射法定量分析蓝晶石样品

提出了应用X射线衍射法定量分析蓝晶石样品。将粒径10～15μm的蓝晶石粉末置于模具中,制成厚度为0.2mm的样片。取经提纯的蓝晶石和纯石英,按不同比例配成11个校准样品用于制作工作曲线,每一样品中加入相同量的刚玉作为内标以校正基体干扰。方法用于蓝晶石地质样品分析,所得测定结果与理论值相符。     

磁场对聚苯胺合成及性能影响的研究进展

聚苯胺作为最具应用前景的新型防腐涂料越来越受广大研究者关注。文章介绍了磁场对聚苯胺的合成、性能影响及其机理的研究进展。     

In situ FTIR Investigation of Magnetic Field Effect on Heterogeneous Photocatalytic Degradation of Benzene over Pt/TiO2

In situ FTIR spectroscopy was utilized to investigate the magnetic field effect on the heterogeneous photocatalytic degradation of benzene over platinized titania （Pt/TiO2）. The results revealed that the employment of magnetic field may not change the mechanism of photocatalytic degradation of benzene, however, it greatly facilitate the conversion of benzene to phenol and quinone, as well as the transformation from phenol to quinone, resulting in opening the benzene ring easily and promoting the production of CO2.     

Inhomogeneous Electron Liquid in a Homogeneous Magnetic Field of Arbitrary Strength

Abstract

Our recent paper [Phys. Rev. A, 60, 2853 (1999)] on the field dependence of the energy of a molecule in an arbitrary magnetic field is extended here by results which can be expressed solely in terms of the total kinetic energy of the electron liquid of a molecule or an atom in a homogeneous magnetic field.     

In situ X-ray Powder Diffraction Study of the Reactions of CrO2 and TlPd3O4 with Hydrogen

Hydrogen is an important reducing agent for transition metal oxides, however, details on reaction pathways are often unknown. Therefore, the reduction of CrO₂ and TlPd₃O₄ was investigated by in situ X-ray powder diffraction and subsequent Rietveld analysis. CrO₂ is reduced by hydrogen gas (0.3 MPa) starting at 180 °C according to 2 CrO₂ + H₂ → 2 CrOOH. The reaction is complete at 250 °C and there are no signs for intermediates or non-stoichiometry. In nitrogen atmosphere the reaction TlPd₃O₄ → TlPd₃ + 2 O₂ occurs without intermediates in one step starting at about 670 °C. Thermal volume expansion is determined to be V(TlPd₃O₄) = 880.7(1) 10⁶ pm³ + 1.64(7) 10⁴ T pm³/K + 10.7(9) T² pm³/K² and V(TlPd₃) = 258.6(1) 10⁶ pm³ + 8.5(7) 10³ T pm³/K + 2.6(7) T² pm³/K² for 25 °C ≤ T ≤ 730 °C. The formation of β-TlPd₃H from TlPd₃O₄ in 0.3 MPa hydrogen gas at 75 °C occurs very fast. Unit cell parameters indicate the occurrence of a metastable α-TlPd₃H_≈0.2 with a hydrogen-filled ZrAl₃ type. Cubic anti-perovskite type β-TlPd₃H reacts in air to TlPd₃ with a possible hydrogen deficient intermediate β-TlPd₃H_1–x and hints for remaining hydrogen in the tetragonal ZrAl₃ type intermetallic compound. In situ methods thus give a deeper insight in the TlPd₃-O₂-H₂ system with the identification of possible candidates for interesting intermediate phases and more detailed information on thermal stabilities.     

恒定磁场(0.4T)对聚苯胺微观取向结构的影响

在恒定磁场(0.4 T)条件下, 采用乳液聚合法合成了十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺(PAn), 并通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、电导率、产物复合膜电阻率的各向异性, 以及产物间甲酚(m-cresol)溶液的电导率在外电场作用下变化的分析与表征, 系统研究了磁场对PAn的微观取向结构及其性能的影响. 实验结果表明, 与无磁场条件下制备的聚苯胺(PAn_-O)相比, 磁场条件下制备的聚苯胺(PAn_-M)具有更高的结晶度和明显的微观取向结构, 其微粒有序排列和堆砌成了许多具有一定长/径比的条状聚集体; PAn_-M/PVA(聚乙烯醇)复合膜经磁化成膜, 可以表现出明显的导电性能的各向异性; PAn_-M/m-cresol溶液的电导率, 在有、无外场(电场)作用下存在明显的突变. 分析认为: 由于磁场条件下制备的PAn粉末存在着微观取向和显著的抗磁磁化率的各向异性, 在外磁场作用下其堆砌方式会进一步演变成宏观的取向, 随之表现出物理性能上的各向异性.     

强磁场作用对聚苯胺颗粒形貌及电性能的影响

聚苯胺的聚合掺杂条件对其颗粒结构及其导电性能有着很大的影响. 本文在10 T强磁场的作用下用化学氧化溶液原位聚合法得到聚苯胺并观察充分聚合后聚苯胺的颗粒结构、形貌特征及与其形成复合材料的电性能. 实验表明, 在没有强磁场作用下掺杂聚苯胺颗粒呈现礁石状, 而强磁场作用下的原位聚合聚苯胺颗粒呈现直径大约50 nm的棒状, 但其复合材料的电阻率与没有强磁场相比高出3个数量级; 本征态聚苯胺在强磁场下再掺杂得到20～30 nm的球状颗粒, 其复合材料电阻率却降低1个数量级. 分析认为这主要由于强磁场对聚苯胺晶粒的取向作用以及强磁场对聚合掺杂过程的影响所至.     

晶体场与磁学性质

深入讨论了晶体场与材料磁学性质之间的关系并且给出了必要的数学推导。内容包括晶体场与轨道磁矩湮灭、磁各向异性的关系,以及通过波谱数据与磁学测量求晶体场参数。     

纳米锐钛矿相变的原位XRD研究

钛氧化物具有3种物相：锐钛矿、板钛矿和金红石，其中，锐钛矿和板钛矿为室温稳定相．在温度较高的条件下会向热力学更稳定的金红石相转变。锐钛矿向金红石的相变是热力学亚稳定相向稳定相的转变，由于这种相变过程不存在平衡温度．分析研究其相变过程无论从理论方面还是从实际应用方面均具有重要的意义。