填充色谱柱效能的评价

利用半峰宽与保留时间的线性关系,对气相色谱填充柱柱效能的测定作了进一步的研究。与分配比为无穷大时的理论塔板数(N_(inf))为指标对不同柱子的柱效能进行了考察与比较。同时,采用计算的方法来替代作图法。     

非抑制电导阳离子色谱法测定啤酒中的阳离子和胺类化合物

建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离,非抑制电导检测,分析分离啤酒中阳离子和胺类化合物的方法.色谱条件经优化,在25 min内分离出啤酒中的7种阳离子和胺类化合物,方法的回收率和相对标准偏差分别为94.31%～109.9%和0.10%～1.2%.     

离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素

采用离子色谱（IC）和光化学衍生荧光检测（PCF）联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4 mm×50 mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm),淋洗液为40 mmol·L^-1 NaOH. 待测物通过自制光化学反应器（254 nm）在线衍生,核黄素转化为强荧光物质,从而以荧光检测器检测.在优化的实验条件下,对50 mg·L^-1的核黄素溶液平行测定6次的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.6%和2.1%（n=6）.核黄素的浓度在10~100 mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r =0.993,检出限（S/N=10）为0.5 mg·L^-1,回收率为（101.46±2.51）%.     

离子色谱柱切换法测定酒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23(4 mm×50 mm)离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22(4 mm×50 mm)和Dionex IonPac AS22(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

色谱柱极性对精油分离性能的影响

采用GC-MS技术系统地研究了三种不同极性的色谱柱对新疆伊犁地区三种商品化薰衣草精油、薄荷精油和迷迭香精油的分离性能。以三种精油特征组分的理论塔板数、出峰总数和鉴定组分数量对不同极性色谱柱的分离性能进行评价。结果表明在使用单一柱型进行分析时,应针对精油成分极性分布的具体情况选择与之相对应极性的色谱柱才能实现对精油较好的分离。此外,采用两种不同极性色谱柱可以达到全面分析的目的。该研究同时也为二维色谱中柱型的选择提供了参考依据。     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

阴-阳离子有机膨润土吸附水中对硝基苯酚的性能及机理研究

用阴、阳离子表面活性剂改性制得一系列阴-阳离子有机膨润土，表征了有机膨润土的结构特征，研究了阴-阳离子有机膨润土吸附水中对硝基苯酚的性能及影响因素，探讨了其吸附机理，并定量描述了表面吸附和分配作用对总吸附的相对贡献率。结果表明，阴-阳离子表面活性剂在有机膨润土中形成了增容（分配）作用较强的有机相，在一定配比下对水中有机污染物产生协同去除效应；在高浓度时协同效应主要由分配作用所提供，在低浓度时由表面吸附所提供。     

柱切换在线前处理法鉴别地沟油的离子色谱研究

建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子(F^-、Cl^-、SO₄^2-)和有机酸(CH₃CO₂^-、CHO₂^-)的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内富集的离子带至阴离子分析柱中分离,从而达到在线前处理的目的.在优化的色谱条件下,被分析离子浓度在0.05~10 mg·L^-1时,线性相关系数均大于0.9990;进样量25 μL,方法的检出限为4~41 μg·L^-1(信噪比S/N=3);加标回收率在75.6%~87.7%;相对标准偏差在0.85%~2.34%(n=6);实验结果表明,地沟油中甲酸和乙酸的含量明显高于食用油.本方法对食用油和地沟油的鉴别具有较好的实用价值,适用于食用油及地沟油中常规阴离子和有机酸的同步检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点.     

ZnO柱撑有机皂石对聚乳酸结晶性能的影响

采用微波水解法制备ZnO柱撑皂石,通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有机改性制备ZnO柱撑有机皂石,并以其为助剂通过熔融插层法制备了聚乳酸(PLA)/ZnO柱撑有机皂石纳米复合材料.X射线衍射(XRD)及红外光谱分析(FT-IR)表明皂石层状结构被剥离形成了纳米级皂石层片且有机改性效果良好.采用Avrami法对PLA/ZnO柱撑有机皂石纳米复合材料的非等温结晶动力学进行了分析,结果表明:ZnO柱撑有机皂石缩短了PLA的半结晶周期(t1/2),提高了PLA的结晶速率,PLA晶体以二维或三维的方式增长.     

有机物在水/双阳离子有机膨润土界面的吸附贡献率研究

在长、短碳链表面活性剂总量恒定条件下制备了一系列双阳离子有机膨润土，研究了其对水中苯胺，对硝基苯酚2，4－二氯酚的吸附行为，结果表明双阳离子有机膨润土对有机物的分配系数（Kd）与有机碳含量（f∝)、辛醇－水分配系数（lgKow)成线性正相关，与溶解度（lgS)成线性负相关，通过数学模拟，首次描述了表面吸附和分配作用两种吸附机制的相对贡献率和改性表面活性剂配比的关系；结果表明双阳离子有机膨润土对水中有机物两种吸附机制的主导地位与有机物本身性质有关，其主导作用发生变化的拐点与长碳链表面活性剂所占比重相关。     

涂敷担体和柱温对纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷型固定相拆分奥美拉唑的影响

分别用氨丙基硅胶和不改性硅胶作涂敷担体,制备了纤维素三苯基氨基甲酸酯(TPCC)涂敷型手性固定相,用乙醇/正己烷作流动相,对奥美拉唑进行了手性拆分,并考察了温度对拆分效果的影响,发现用不改性硅胶作担体,亦可取得较好的拆分效果.容量因子和分离因子随柱温升高而降低.分别用Chiralpak AD柱和自制的TPCC手性柱分析有一定对映体过量值(ee)的奥美拉唑溶液,确定了奥美拉唑两对映体在TPCC涂敷型固定相上的洗脱顺序.     

靛红键合固定相分离黄酮类化合物

以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,采用固液相表面连续反应法,制备了靛红键合硅胶固定相(ISSP)。采用红外光谱法、元素分析和热重分析表征配体的结构,根据碳含量数据计算得到硅胶上的靛红配体键合量为0.294mmol·g-1。将新固定相用于中草药有效成分黄酮类化合物的分离,分别考察了流动相pH值和甲醇含量对黄酮类化合物分离选择性的影响,探讨了相关色谱保留机理。结果表明,采用甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(4060,pH=4.0)二元流动相,橙皮苷、芦丁、7-甲基黄烷酮、7-羟基黄烷酮、紫花牡荆素和染料木素在靛红键合相上达到了基线分离。该固定相不仅具有反相色谱特征,除疏水作用外,靛红配体还能为黄酮类化合物提供氢键、偶极作用等位点,因而显示较强的分离能力。更多还原     

羧基膦酸改性氧化锆固定相的制备及其色谱性能

用十二胺-N乙酸-N亚甲基膦酸（DAPA）改性氧化锆制备了一种新的锆基质色谱固定相（DAPAZ），研究发现，DAPA在氧化锆表面有两种结合方式：红外光谱中1611cm^-1处的特征吸收表明羧基主要与胺基形成偶极离子，以羧酸根离子形式存在，大部分的DAPA分子通过膦酸基团与氧化锆结合；而与钼酸的显色反应则表明有少量DAPA以羧居与氧化锆结合，另外，对固定相的屏蔽效应、碱性条件（pH9．5）下的稳定性等色谱性能的研究也证实这两种吸附方式同时存在，但以膦酸基结合为主。     

改进的Scheibel萃取塔非平衡级模型的建立与求解

建立了1个描述1级改进的Scheibel萃取塔稳态传质过程的非平衡级模型,并采用庚烷一丙酮一水体系进行稳态传质实验以验证该模型．通过对不同条件下模型计算值与实验值的分析表明,在搅拌速度和两相总流量较低的情况下,使用该模型能准确地模拟1级改进的Scheibel萃取塔中的传质行为．     

彩色ACPDP列电极间电位分布的研究

本文运用数理方法Schwarz-Christoffel变换计算彩色交流等离子体显示板列电极之间的电位分布,分析与该分布有关的参数,讨论与光串扰、辉光扩展等影响显示质量指标的关系,这对获得高品质ACPDP的总体设计具有极为重要的指导意义.     

大蒜新素键合硅胶固定相HPLC分离五种嘧啶类化合物

采用大蒜新素键合硅胶固定相(DTSP),建立了一种同时测定人尿中5-氟尿嘧啶、5-溴尿嘧啶、5-碘尿嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱方法。以甲醇-0.01 mol.L-1NaH2PO4缓冲液(30:70,ν/ν,pH3.0)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,操作柱温为30℃,二极管阵列检测器监测,定量     

线性梯度高分子与纳米颗粒共混体系相分离的模拟研究

采用蒙特卡罗(Monte Carlo)结合退火技术研究了线性梯度高分子与纳米颗粒共混体系的相分离行为.模拟研究发现其相分离不但与梯度高分子的分布函数f(t)有关,还与链长、相互作用能和纳米颗粒浓度相关.随着参量的改变发现了无序相与层状相(L)或穿孔层状相(P)以及无序相与球状相(S)相变,此外,当在特定的单体A浓度时同时还出现了共混相,同时纳米颗粒随机分布在单体A区域内.     

酶促不对称合成酮洛芬糖酯对映体的分离

建立一种高效液相色谱手性固定相法分离酮洛芬糖酯对映体方法,为评价酶促不对称合成效果提供了有力的依据．在聚酰胺手性柱上,正相体系下对酶促不对称合成的酮洛芬单糖酯（葡萄糖酯和甘露糖酯）、酮洛芬二糖酯（麦芽糖酯）和外消旋的酮洛芬乙烯酯进行对映体分离研究．考察了溶质结构对其手性识别的影响;并通过改变流动相中醇类添加剂的种类和浓度对溶质在手性固定相上的分离机理进行了初步探讨．结果表明：酮洛芬葡萄糖酯、甘露糖酯和麦芽糖酯获得了基线分离,最大分离度分别为：1．83、2．94、2．04;溶质与固定相之间的氢键作用是溶质被保留和手性识别的关键．所建立的方法准确可靠．     

外消旋萘普生酯在纤维素衍生物手性固定相上的分离

采用高效液相色谱在纤维素三醋酸酯（CTA）手性柱上，对7种结构不同的外消旋萘普生酯进行了手性拆分。考察了流动相组成的改变以及外消旋萘普生酯的结构对手性分离的影响。实验结果表明：外消旋萘普生酯能在CTA手性柱上获得分离；外消旋萘普生酯与CTA手性固定相之间存在的强极性作用（主要是偶极－偶极作用），并不是手性识别的决定因素；支配手性拆分的主要因素是外消旋萘普生酯在CTA手性空腔中的体积大小适应性，尤其是立体结构的空间适应性是关键。     

d维平稳高斯过程极集的必要条件

设 Xd为 d维平稳高斯过程 .以 Caph(· )表示由核函数 h(s,t,x,y) (m ax{ |s- t|αd / 2 ,|x- y|d } ) - 1在 R+× Rd上产生的容度 ,以 Cap K(· )表示由核函数 K(s,t) |s- t|-αd/ 2在 R+上产生的容度 .本文证明了 :1)若 Caph(E× F) ,则 P((Xd ) - 1 (F)∩ E≠ ) >0 ;2 )若 Cap K(E) >0 ,则 0≠ x∈ Rd ,P((Xd ) - 1 ({ X} )∩E≠ ) >0 ;3)若 dim F>2α,则 P((Xd) - 1 (F)≠ ) >0