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离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用分离4种常见有毒砷化合物的方法. 二者通过内径0.25 mm的PEEK管直接相连. 实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化. 在优化条件下, 质量浓度均为50 μg/L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样, 得到DMA、 As(Ⅲ)、 MMA和As(Ⅴ)的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8~3.0%. 250 μL进样的线性范围为5~1000 μg/L, 检出限为0.8~1.2 μg/L (三倍基线噪音峰高). 用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量, 4种砷化合物的加标回收率为89%~105%. 该装置接口简单, 方法分离度好, 灵敏度高, 可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析. 相似文献
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二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定硅铁中砷 总被引:2,自引:0,他引:2
硅铁中砷是有害的杂质元素,砷含量高会造成硅铁粉化.ASTM方法是在锆坩埚中用Na_2O_2.熔融分解试样,经蒸馏分离后,用钼蓝光度法测定砷.该法步骤繁琐,流程冗长,较难掌握.本工作用酸溶法分解试样,二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)光度法测定砷,方法简便、灵敏度高、选择性好,便于例行分析应用.对于含砷9μg·g~(-1)和23μg·g~(-1)的试样,测定的标准偏差分别为1.1μg·g~(-1)和1.7μg·g~(-1). 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷 总被引:22,自引:2,他引:22
研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4~ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意 相似文献
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采用稀硝酸提取-配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分析测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(III)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷酸根As(V)的检出限分别为 0.2、0.2、0.1、0.25(ug/L),在1~100 μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80%~120%之间,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。 相似文献
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氢化物发生—无色散原子荧光法测定人发中微量砷 总被引:4,自引:0,他引:4
测定人发中微量砷对医学和环境科学具有重要意义。氢化物发生-无色散原子荧光法具有灵敏度高、干扰少等优点,已报道该法用于土壤、废水及半导体材料中微量砷的测定。本文研究了氢化物发生-无色散原子荧光法测定人发中微量砷的适宜条件。方法快速、简便,样品分析的准确度、精密度良好。 相似文献
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建立了用阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂和二甲基胂的方法.分别从样品上样条件及二甲基胂、一甲基胂、 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)分离条件进行了优化.研究了树脂处理程序对分离的影响,并探讨了共存离子对测定砷的干扰和消除的方法.对方法的适用范围做了研究.本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点.检出限(以砷计)分别为: 无机砷0.34 μg/L,一甲基胂0.57 μg/L,二甲基胂0.46 μg/L. 相似文献
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日本遗弃化学武器污染土壤中砷的形态分析方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
土壤中无机砷的污染比较普遍,有机砷的污染情况比较特殊,处理日本遗弃在华化学武器(JACW)过程中与化学武器接触的土壤往往有机砷的污染比较严重,有时总砷含量超过国家标准的数十倍.为了查明污染的来源,必须砷的形态进行分析研究.本文在总砷含量测定的基础上,使用气相色谱-质谱(GC/MS)法对污染土壤砷的形态分析进行了研究,查明了东北某地被JACW污染的土壤中砷化合物的形态,主要含砷化合物为2-氯乙烯胂酸、双(2-氯乙烯基)胂酸、三(2-氯乙烯基)胂、三苯胂、笨胂酸和二苯胂酸等,为这些污染土壤的修复提供了技术数据. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光度法测定方便面中微量砷 总被引:10,自引:0,他引:10
砷及含砷的化合物 ,被列为食品卫生监督的重点监测元素。砷的测定方法目前有银盐法、砷斑法[1] 。银盐法灵敏度低、干扰大 ;砷斑法为半定量方法 ,准确度不够。本文利用氢化物发生 原子荧光法 ,对方便面中微量总砷的测定方法进行了研究 ,取得了满意的结果。该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优点。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS 2 30型双道原子荧光光度计 (北京海光仪器公司 )氢化物发生装置硼氢化钾溶液 :10 g·L- 1,1.0 gKOH溶于2 0 0ml水中 ,加入硼氢化钾 2 .0 g ,摇匀 ,临用现配。硫脲 抗坏… 相似文献
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱在线联用系统分析中成药中砷化合物形态 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物(As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ)分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10 min之内4种砷形态达到基线分离.进样20μL,测定4种形态的检出限分别为:As^Ⅲ2.76 ng/mL,DMA^Ⅴ7.37 ng/mL,MMA^Ⅴ2.86 ng/mL和As^Ⅴ5.22 ng/mL,相对标准偏差RSD在2.9%~4.2%之间.该联用系统灵敏度高,准确性好,分离分析了部分市售中成药中的不同砷形态化合物. 相似文献
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食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml. 相似文献
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近年来应用砷锑钼蓝三元络合物光度测定试样中的砷被认为是较理想的方法,但用于化探样品分析还存在着空白值高和灵敏度低的问题。本文在前人工作的基础上,针对化探样品组分各异,含量变化大,干扰元素多,灵敏度和准确度要求高的特点,对用砷化氢发生分离富集,砷锑钼蓝法测砷进行了一系列的 相似文献
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砷的光度法测定一般都沿用经典的DDTC-Ag法和砷钼蓝法。前者显色稳定,准确度高,但操作繁复,费时,吸收液有毒;后者灵敏度高,但不够稳定。本文研究了砷钼酸-碱性染料在聚乙烯醇存在下测砷的方法,着重对甲基紫、乙基紫、结晶紫、孔雀绿、亮绿等三苯甲烷类及罗丹明B碱性染 相似文献
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