金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶紫离子缔合物萃取光度法测定金

本文探讨了基于形成金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶子离子缔合物测定金的萃取光度法。该离子缔合物苯溶液最大吸收波长为600nm,摩尔吸光系数为6.8×10~4。本法与聚安酯泡沫塑料等金的分离富集方法相结合,直接在0.5％亚硫酸钠解脱液中显色测定金。铊(Ⅲ)、锑(Ⅴ)在该法特定条件下被还原为低价不形成离子缔合物,故不干扰金的测定。用本法测定矿样中金,金含量小于3g/t时绝对偏差小于0.3g/t金含量为3—20g/t时相对偏差小于15％。     

火焰原子吸收光谱法快速测定金

矿样经氯酸钾硝酸溶液加王水混合试剂分解，泡沫塑料吸附金溴络合物、硫脲溶液解脱，直接用火焰原子吸收光谱法测定金。     

金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系显色反应的研究及其应用

硫代米蚩酮是测定金的特效试剂。但试剂与金的显色反应必须在有机试剂和大量乙醇介质中进行。本文研究了在吐温—80存在下硫代米蚩酮与金在水相中的显色反应。研究表明,金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系的显色酸度为pH2.5-4.5,λ_(max)=560nm,ε=1.46×10~5,金:硫代米蚩酮=1:4,金在0-15μg/25ml内符合比尔定律。利用活性碳吸附柱富集分离。拟定了以金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系分光光度测定微量金的方法。该法简单而快速。灵敏度选择性较好。可测定矿石中0.01～5.0g/t的金。     

铝含金中微量锌的比色测定

比色测定铝合金中微量锌的方法很多。利用形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法也有所报导。但利用锌与1,10-菲萝啉-荧光桃红形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法还未见报导。锌与1,10-菲萝啉所形成的无色络阳离子能与荧光桃红形成红色的离子缔合物,借此进行铝合金中微量锌的比色测定。该法在水相中有较高的灵敏度,较好的准确性及重现性。通过有机溶剂萃取可     

硫代米蚩酮-十六烷基三甲基溴化铵胶束增溶分光光度法测定痕量金

本文就十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对金(Ⅰ)-硫代米蚩酮(TMK)络合物胶束增溶作用进行了试验,发现在pH 2.2—2.8条件下,络合物的灵敏度均比Au(Ⅱ)-TMK在水相中提高一倍左右。测得摩尔吸光系数为1.32×10~5,检出限为0.01μg·mL~(-1):在540—550mn吸收峰最大:0—20μg/25mL符合比尔定律。两年来的生产实践证明,方法具有简便、快速、灵敏度高、重视性好等优点。     

二甲庚基硫醚-磺化煤油萃取原子吸收光谱法测定阳极泥中的金

原子吸收光谱法已广泛用于水溶液中金的测定,但当测定铜镍阳极泥或稀溶液中的微量金时,由于共存的大量其它金属的干扰或金的含量低于检测下限,导致分析结果有较大的误差。为了提高测定的相对灵敏度和选择性,我们采用二甲庚基硫醚—磺化煤油萃取富集,有机相直接喷雾测定金。方法具有结果准确、选择性好、背景小等优点。用于合成样中金的测定,回收率为100—101％,标准偏差为2.38×10~(-2)μg/ml,相对标准偏差为6.5％。当水相中金的浓度为0—25μg/25ml时服从比尔定律。测定25ml水相中15/μg金时,200mgFe、36mgCu、25mgNi、50mgMg、2.5mgPt、150μgPd不干扰。用于阳极泥中金的测定,结果满意。     

金的反相萃取色谱富集(分离) 二硫代吡啉甲烷水相分光光度法测定

对聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯反相萃取色谱富集(分离)金已有许多报导,但介绍的解脱液如浓硝酸、亚硫酸钠,硫代硫酸钠、硫脲等都有共同缺点:解脱液不能直接用于化学测定金。本报告探讨了用pH6的2％磷酸氢二钠热溶液在柱温90°左右解脱金,并采用二硫代吡啉甲烷于水相中直接显色分光光度法测定(高含量也可用氢醌容量法测定),从而克服了其他解脱液的缺点。本法对矿石中一些伴生元素进行分离,绝大部分分离效果较好,只有锑严重影响,对锑的影响我们采用在试样分解前焙烧除去部分。另外钒的干扰较严重,对含钒试样有待进一步研究解决。经过标样和矿样的分析对照证明,分析结果较满意。     

新显色剂8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及其与金的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 8 [杯 ( 4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉(CAQ) 1。研究了该试剂与金的显色反应的适宜条件 ,在碱性介质中 ,在CTMAB存在下 ,试剂与金生成 1∶1稳定络合物 ,建立了测定金的光度法新体系 ,体系至少可稳定 8h ,λmax =640nm ,ε =2 .0 6× 1 0 5L·mol-1·cm-1,金含量在 0～ 2 2μg 2 5mL内符合比尔定律。方法已用于金矿石中微量金的测定。     

原子吸收分析中的增感剂——对金、铂的增感剂的研究

本文对火焰原子吸收法测定金和铂的增感剂进行了研究。在3％盐酸介质中,3.5％碘化钾-10％正丁醇体系可使金增感60％,特征浓度为0.10微克/毫升/1％。2—4％溴化十四烷基吡啶可使铂增感95％,特征浓度为1.0微克/毫升/1％。表明价态对测定金的灵敏度有影响。对增感机理也进行了探讨。     

稀土硝酸盐冠醚络合物的研究(Ⅴ)——Y(NO_3)_3·3H_2O-18C6-丙酮三元体系在18℃时溶解度的研究

利用半微量相平衡方法,研究了Y(NO_3)_3·3H_2O-18C_6-丙酮三元体系在18℃时的溶解度。结果表明:该体系溶解度曲线仅有一条,与盐、醚摩尔比为1:1的络合物Y(NO_3)_3·18C_6·3H_20的固相相对应。该络合物存在的相区很大。未发现其它化学计量比的络合物形成,考查了在平衡过程中水的行为,发现在液相和固相中,水与硝酸钇的摩尔比都是3:1,制得了固态络合物Y(NO_3)_3·18C_6·3H_2O,用化学分析方法与红外光谱等对该络合物进行了初步考查。     

CPB-双硫腙水相测定微量镉

用双硫腙测定重金属离子一般都是经萃取后比包,直接在水相中测定还未见报道。本文提出在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,以双硫腙显色,生成三元混配络合物,从而在水相中直接测定。方法避免了使用有机试剂,简化了操作,灵敏度也有所提高。     

树脂分离光度法测定金、钯、铂

用 Amberlyst A-26大孔阴离子交换树脂分离金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ).在 HAc-NaAc缓冲液中,用易溶于水的显色剂N-烯丙基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(ASATu)和N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)测定.前者测定金(Ⅲ),后者同时测定铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ).该法用于催化剂和阳极泥...     

长光路光度法测定痕量金

本文研究了用长光路光度法测定痕量金,采用410~#哌啶树脂富集,分离,基于溴金酸与乙基罗丹明B形成红色离子缔合物可萃取于苯中比色。该法具有高灵敏度和高稳定性。测定金的线性范围为2～60ng/ml,试用于金含量为0.46Pg/g的矿样。相对标准编差小于12.5％。     

溴金酸-罗丹明B和氯金酸-罗丹明6G超高灵敏显色反应的研究——离心光度法测定金

本文研究了一个超高灵敏的测定金的方法,离心光度法。在Au-Br-RB体系中络合物λ_(max)=559nm,表观摩尔吸光系数ε_(559)=3.39×10~(11)L·mol~(-1)·cm~(-1),Au(Ⅲ)浓度(0.20×10~(-5)～2.5×10~(-5)μg/10 ml呈线性关系;Au-Cl-R6G体系络合物λ_(max)=531 nm,表观摩尔吸光系数ε_(531)=2.52×10~8L·mol~(-1)·cm~(-1),Au(Ⅲ)浓度(0.20×10~(-2)～2.4×10μg/10ml。呈线性(Ⅲ)关系。本法已用于某些低品位矿样中金的分析,分析结果与标准值相吻合。探讨了超高灵敏的显色反应机理。     

反相萃取色层分离富集与AAS法测定微量金

原子吸收光谱法已成为测定金的主要方法。但对样品要进行分离富集处理,金的分离与富集方法很多。我们在文献的基础上,利用磷酸兰丁酯(TBP)一盐酸体系,以聚四氟乙烯作载体的萃取色层法来分离富集微量金。并对洗脱剂的选择进行了探讨,选用硫脲(TU)-盐酸洗脱     

TOPO化学修饰碳糊电极阴极伏安法测定金

本文研究了TOPO—化学修饰碳糊电极测定金。在不加电压情况下于0.1～1.0mol·L-~1HCl介质中进行化学富集,+0.6V～-0.1V范围阴极扫描,+0.20V出现的还原峰高与金浓度0.4～1000ng.ml~(-1)范围内成线性关系。改换底液溶出时,铁允许量可达10000倍而不干扰金的测定。用于合金样品中金的测定,结果满意。并讨论了电极反应的机理。     

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基十烷基硫醚修饰电极测定痕量金

研究了 2 羟基 3 (三乙胺基 )丙基十烷基硫醚 (HTPSD)修饰玻碳电极测定金的伏安特性及分析条件。在 0 .2mol·L- 1KCl HCl缓冲溶液中 (pH 1) ,金 (Ⅲ )被富集到电极表面 ,然后介质交换到 0 .2mol·L- 1KCl HCl空白溶液中 (pH 1)进行阴极溶出伏安测定 ,金 (Ⅲ )浓度在 2× 10 - 81× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系。检出限为 1× 10 - 8mol·L- 1。相对标准偏差小于 6 2 % ,一般常见离子不干扰。     

金的示波极谱测定

本文试验了金在氢氧化钠、氢氧化钾及氨水溶液中的极谱波。实验得出金在2.5MNaOH底液中在-0.6伏左右产生良好的极谱波,每毫升中金的含量由0.2微克—2000微克,金的波高和浓度成直线关系。同时,该法不需分离汞和锑可直接测定金。方法快速,灵敏度较高,最低可测至     

催化动力反应-离子选择电极法测定微量金

催化动力法测定金的指示反应多为氧化还原反应。配位体取代反应仅有亚铁氰化钾与联吡啶等的取代反应。我们考虑到铁氰化钾比亚铁氰化钾稳定,若能找到其催化取代反应,将会有低的非催化反应背景。实验证明,在Au~(3+)的催化作用下,铁氰化钾可与EDTA发生配位体取代反应。采用固定时间法和离子选择电极监测反应产物,可测定微量金,线性范围为5×10~(-8)-5×10~(-6)M。     

铁试剂和溴化十六烷基三甲基铵双波长分光光度法同时测定铝和铁

8-羟基喹啉萃取双波长分光光度法测定铬铁矿中铝、铁已有报导。由于8-羟基喹啉与铝形成不溶性的络合物,故不能在水相中直接显色测定。Katsumi Goto等介绍应用铁试剂(7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸,即Ferron)可省略萃取步骤。徐辉远也阐述由于磺酸基的存在,增大了络合物的溶解度,但所形成络合物的络合比及稳定性受到溶液酸度及其它