头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价

以125例2～5岁儿童为对象，测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量；以全血铅、锌、铁、钙含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明，头发铅测定的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，头发铅测定的特异度可提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。头发锌测定的灵敏度可达86．1％，特异度为52．4％，阳性预测值75．6％，阴性预测值为68．8％。头发铁测定的灵敏度为72．0％，特异度为77．5％，阳性预测值为83．6％，阴性预测值为63．3％，头发钙测定的灵敏度为78．9％，特异度为69．1％，阳性预测值为69．8％，阴性预测值为78．4％。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏，或铅负荷过高，或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存，因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。     

溴酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中的砷含量

研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行研究,探讨了测定方法的各项测定条件,方法的相对标准偏差RSD为0.13%～0.61%,样品加标回收率在99.5%～100%,方法精密度高,准确度好,适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00%～50.00%的测定。     

ICP-AES法测定钢中的铈

建立了离子体发射光谱仪测定钢中铈元素的方法。为消除共存元素对铈分析游线的光谱干扰,选择Ce413．380nm作为分析线,铈含量在0．005％-0．50％之间工作曲线线性良好。对于含量范围在0．005％-0．10％的铈元素,回收率为85．6％-12．5％,测定结果的相对标准偏差小于9．74％（n=8）;对于含量范围在0．10％-0．50％的铈元素,回收率为99．5％-103．0％,测定结果的相对标准偏差小于3．52％（n=8）。该方法适宜钢中含量范围在O．005％-0．50％的铈元素的测定。     

离子色谱法测定乙二胺水溶液中的SO32-、SO42-

用离子色谱法测定5％乙二胺水溶液中的SO3^2-、SO4^2-。选用IonPac柱，以3mmol/L AS11分离碳酸钠－10％甲醇水溶液作为淋洗液，20min内便可完成测定。SO3^2-和SO4^2-的回收率分别为97.6%-101.6%和99.2%-101.0%，相对标准偏差分别为1．31％和1．42％。     

ICP-AES法测定饲料中钙、磷含量

采用干灰化法处理饲料样品,以全谱直读ICP—AES法对饲料中钙、磷元素进行了测定。结果表明,该法测定钙的相对标准偏差为0．18％～0．76％,测定磷的相对标准偏差为0．37％～1．02％;钙元素的加标回收率为99．6％-100．3％,磷元素的加标回收率为97．8％-100．5％;该法与国家标准比对,结果准确可靠。     

施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残留分析与评价

建立了湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄瓜及其叶片上铝的背景含量及其施用三乙膦酸铝后铝的最终残留量. 方法线性范围为10～400 μg/L, r=0.991 6, 检出限为62.4 pg. 黄瓜中铝的添加回收率为92.1%～98.7%, RSD为4.8%～5.1%; 黄瓜叶片中铝的添加回收率为89.0%～100.1%, RSD为14%～18%, 方法的准确度和精密度均符合痕量分析要求. 结果表明, 施用三乙膦酸铝后黄瓜上铝的残留量低于参照的限量标准(＜100 mg/kg); 黄瓜叶片上的铝积累较明显, 与施药剂量和施药次数有一定的相关性.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中头孢喹肟残留量

建立了牛奶中硫酸头孢喹肟的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用80％乙腈提取试样中的药物,加水稀释后采用HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为1 min。结果表明,方法平均回收率为80.3％～85.7％;批内变异系数在2.8％～6.3％之间;批间变异系数在3...     

铝合金化学成分标准物质的研制

介绍铝合金化学成分标准物质的研制过程。采用中频感应电炉熔炼法制备了铝合金化学成分标准物质候选物,并对标准物质候选物的均匀性和稳定性进行了考察。选择6家具有资质的实验室对研制的标准物质中各化学成分进行协作定值,并对各元素定值的不确定度进行评定。结果表明,在95%的置信区间内标准物质均匀性良好,经过13个月稳定性考察试验,标准物质稳定性良好。Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Ti,Cd,V,Zr,B,Sn,Zn的定值结果分别为0.013 8%,0.012 5%,2.868%,0.185%,0.014 0%,0.082 8%,0.041 7%,0.032 9%,0.031 4%,0.003 8%,0.003 4%,0.025 6%,定值结果的相对扩展不确定度为1.4%~9.0%(k=2)。研制的标准物质达到相关技术要求,可用于该类铝合金材料的质量控制。     

光催化降解过程中苯酚的分光光度法测定

提出了用双波长紫外分光光度法测定含对苯醌和苯酚混合液中苯酚的方法,解决了用分光光度法直接测定苯酚时对苯醌分析的干扰。选择测定波长为270和292nm。用于纳米二氧化钛光催化降解苯酚过程中苯酚的测定。标准样品的加标回收率为：99.79％～101．17％,相对标准偏差小于0．50％;样品测定的加标回收率为：99．14％～104．75％,相对标准偏差小于2．20％,苯酚的检出限为0．10mg／L。     

离子色谱法测定电厂炉管垢样中的Cl-、SO42-

介绍离子色谱法测定电厂炉管垢样中腐蚀介质Cl^-和SO4^2-的方法，并对使用在线淋洗液发生器与以前配制淋洗液的方法进行了对比，提出了其在应用中的特性。垢样中Cl^-和SO4^2-的相对标准偏差分别为2.7%和2.3%，回收率分别为89.0%-97.8%和91.0%-98.9%。     

Determination of Ranitidine Hydrochloride in Pharmaceutical Preparations by Ultraviolet and Visible Spectrophotometry

Abstract

Ranitidine hydrochloride in tablets (T) and injections (I) was determined by ultraviolet spectrophotometry (UVS) at 313 nm and visible spectrophotometry (VISS) at 615 nm, after reaction with 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone hydrochloride (MBTH) and ferric chloride. For UVS, Beer's law was obeyed in the range 5.0 – 18.0 μg/mL. The coefficients of variation (CV) for the samples T were 0.36% and 0.71% and for the samples I were 0.51% and 0.24%. The recovery average (RA) was 99.88%. For UVS, Beer's law was observed in the range 1.44 – 5.76 μg/mL. The CV for T were 0.72% and 0.59%, and for I were 0.53% and 0.61%. The RA was 99.39%. The precision and accuracy of the two methods were compared.     

Oil composition and some morphological characters of Crambe orientalis var. orientalis and Crambe tataria var. tataria from Turkey

Native Crambe orientalis var. orientalis and Crambe tataria var. tataria collected from Kahramanmaras flora were morphologically examined and seed oil composition was determined. Volatile acid and fatty acid composition of seeds were examined with GC and GC/MS and the ratio of volatile acids to total oil was 3.49% in C. orientalis and 17.49% in C. tataria. The ratio of fatty acids to total oil was 92.03 and 67.28% in C. orientalis, and C. Tataria, respectively. The amount of erucic acid was 39.29% in C. orientalis and 29.87% in C. tataria. High linolenic acid (21.21%) and linoleic acid (12.42%) was found in C. orientalis oil, and high linolenic acid (15.01%) and linoleic acid (9.00%) was also found in C. tataria oil.     

Essential oil composition and antiradical activity of the oil of Iraq plants

This study examined the antiradical activity and chemical composition of essential oils of some plants grown in Mosul, Iraq. The essential oils of myrtle and parsley seed contained α-pinene (36.08% and 22.89%, respectively) as main constituents. Trans-Anethole was the major compound found in fennel and aniseed oils (66.98% and 93.51%, respectively). The dominant constituent of celery seed oil was limonene (76.63%). Diallyl disulphide was identified as the major component in garlic oil (36.51%). Antiradical activity was higher in garlic oil (76.63%) and lower in myrtle oil (39.23%). The results may suggest that some essential oils from Iraq possess compounds with antiradical activity, and these oils can be used as natural antioxidants in food applications.     

碳18键合硅胶柱-流动注射-电感耦合等离子体质谱联用技术及其在海水分析中的应用

建立了碳18键合硅胶柱-流动注射-电感耦合等离子体质谱(C18-FI-ICP/MS)联用系统。对螯合反应的pH,碳18柱的尺寸和填充松紧度,洗脱液中甲醇含量及洗脱液流速等进行了优化选择。联用系统已成功地应用于实际样品的在线富集分离分析。对Cd、 Pb、 Co、 Ni和Zn 5种元素的检测限(3σ)分别为0.03、0.09、0.1、0.1、0.3 μg/L, 6次测定海水的RSD分别为6.8%、3.4%、1.3%、2.6%、0.5%,标准加入方法的回收率分别为91.3%、95.1%、100.4%、100.3%、95.2%。     

氢化物-原子荧光法同时测定大米中的砷和硒

采用氢化物-原子荧光光谱法测定大米中的砷和硒。在0～10μg／L范围内,砷和硒的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0．9996和0．9998,加标回收率分别为96．2％～100．8％和98．1％～107．6％,砷、硒测定结果的相对标准偏差分别不大于6．8％,5．7％（n=6）。     

ICP–AES法测定金属钼中微量Fe,Ni

采用ICP–AES法测定金属钼中Fe,Ni含量,以盐酸–硝酸–氢氟酸溶解样品,试验了基体元素和共存元素对Fe,Ni的光谱干扰,Fe,Ni的分析谱线分别为238.204 nm,341.477 nm。测定Fe,Ni的线性范围均为0.001%~0.01%,线性相关系数分别为0.999 4,0 999 8,检出限分别为0.000 01%,0.000 04%。方法的加标回收率为95.7%~115.0%,测定结果的相对标准偏差为2.36%~17.82%(n=8)。该方法快速、简便,能够满足金属钼中含量范围为0.001%~0.01%的Fe,Ni元素的检测要求。     

酶解-离子色谱法测定烟草中的果胶

建立了一种测定烟草中果胶含量的酶解-离子色谱法,并对酶解条件进行了优化.即样品经快速溶剂萃取仪用80%乙醇除糖后,在47℃、pH4条件下用果胶酶酶解2 h,用离子色谱测定酶解液中的半乳糖醛酸含量.该法的线性相关系数为0.999 3,回收率98.3%～100.8%,RSD为3.43%.     

桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中甾类化合物的定量测定

建立了采用高效液相色谱(HPLC)定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇含量的方法。色谱条件: 以C18柱进行分离,流动相为不同浓度梯度的水-甲醇(0~10 min,体积比为10:90;10~40 min,体积比为3:97),流速为1.4 mL/min,检测波长为202 nm,整个分析在40 min内完成。结果表明所建立的方法具有很好的重复性和回收率。甾类化合物分析测定的日内相对标准偏差为2.10～2.94%(n=5),在0.4～4.8 μg范围内有很好的线性关系。白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇的回收率分别为100.05%～100.72%,99.31%～101.04%,97.52%～101.63%,96.61%～100.08%,96.21%～100.76%和100.04%～100.51%。本方法可快速、准确地定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中的甾类化合物。     

微乳液相色谱法测定人血浆中丙泊酚浓度

建立了基于微乳液相色谱(MELC)的人血浆中丙泊酚浓度的测定方法。采用Hypersil BDS C18色谱柱分离,并考察了微乳流动相中各组分对溶质洗脱的影响。优化的色谱条件: 以0.5%醋酸（含有3.0%十二烷基硫酸钠（SDS）,0.8%正庚烷,6.0%正丁醇）微乳为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长(λex)为274 nm、发射波长(λem)为312 nm,柱温为室温。人血浆样品用流动相稀释并离心后,直接进样分析。丙泊酚在0.25～10 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,方法的回收率为(98.2±1.9)%～(104.6±2.2)%;日内测定峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.42%～2.43%,日间测定峰面积的RSD为2.75%～4.79%。该方法简便可行、重复性好,可用于人血浆中丙泊酚浓度的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定泡沫灭火材料及其他材料中的全氟辛烷磺酸及其盐

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中全氟辛烷磺酸及其盐(PFOS)的方法。对应产品中的PFOS用水超声提取后,经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(80:20, v/v)为流动相进行HPLC分离,在负离子模式和多级反应监测(MRM)方式下进行测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS的测定在0.002~0.1 mg/L范围内线性关系良好(r2=0.998);泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的加标回收率分别为93.4%～103%, 93.2%～102%和91.8%～102%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)分别为0.48%～3.52%, 0.78%～1.79%和0.47%～3.47%;方法的检出限均为2 mg/kg(0.0002%)(信噪比（S/N）≥10),满足欧盟法规对泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的限量检测要求。该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可用于泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的检测。