浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

2-磺酸基-4-甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯(MOSDAA)和Cu(II)反应生成疏水性络合物后,被萃取到Triton X-114非离子表面活性剂胶束相中,火焰原子吸收光谱法测定其中的铜,建立了浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定铜的方法。反应体系的pH、MOSDAA和Triton X-114的浓度、平衡温度及时间等实验条件被优化。在选择的实验条件下,方法的检出限为1.1 ng/mL(3σ),对浓度为0.1μg/mL的Cu(II)溶液平行测定6次,相对标准偏差为1.9%。方法已用于小米和水样中痕量铜的测定。     

火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼量

在弱酸介质中,硼、苯羟乙酸和[Fe(Phen)3]2+(phen:邻二氮菲)缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,再用去离子水反萃取,再用火焰原子吸收光谱法测定水相中铁,由此间接测定硼的含量.硼的质量浓度在0.05～3.24 mg·L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.036 mg·L-1.应用此方法测定了硼钢标准样品中硼含量,测得结果与已知值相符.     

火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷

提出了溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法.在弱酸性介质中硼酸、苯羟乙酸、铁(Ⅱ)以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取,然后测定水相化合物中的铁;在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,被甲基异丁基甲酮萃取后,测定有机相磷钼杂多酸中的钼.并可分别间接测定硼和磷.在优化的反应条件下,硼和磷的质量浓度分别在0.12～3.24及0.04～1.00mg/L范周内时,吸光度与质量浓度之间具有良好的线性关系,硼和磷的检出限分别为0.036和0.015mg/L.以8份样品空白进行测定,得硼和磷的标准偏差分别为1.2%和0.5%.方法用于钢样中微量硼和磷的测定,拓展了原子吸收分光光度计的应用范围.     

甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷

研究了MIBK萃取-火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷。在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼物质的量之比为1∶12磷钼杂多酸,用酒石酸钾钠掩蔽锑,以甲基异丁基甲酮为萃取试剂,用火焰原子吸收光谱法测定有机相中磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定氧化锑中微量磷的新方法。在优化的实验条件下,当磷的含量在0.055~1.00 mg/L范围内时,其吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.011 mg/L;对4个样品进行测定的回收率在97.8%~106.2%之间;相对标准偏差为2.6%~4.2%。用于氧化锑中微量磷的测定,结果满意。     

多吡啶-铜(Ⅱ)-L-α-氨基酸配合物与DNA的作用

应用电子吸收光谱、荧光光谱、粘度测定及琼脂糖凝胶电泳法研究了多吡啶-铜(Ⅱ)-L-α-氨基酸型配合物:[Cu(TATP)(L-Val) (H2O)]ClO4·0.5H2O (1)、[Cu(IP)(L-Val)(H2O)]ClO4·1.5H2O (2) 、[Cu(TATP)(L-Tyr)(H2O)]ClO4·H2O(3)...     

分光光度法与火焰原子吸收光谱法测定钢中硼的比较

提出了萃取-分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定钢中硼的两种方法,比较了两者的线性范围、检出限、样品测定结果等.试验发现:分光光度法和火焰原子吸收光谱法在硼含量分别为0.11～3.2 mg·L-1和0.05～3.24 mg·L-1范围内时,吸光度与其质量浓度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.033,0.036 mg·L-1.经检验,两种方法的测定结果之间无显著性差异.     

火焰原子吸收法间接测定1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠中的硫酸根

1引言目前，微量硫酸根的测定已显得愈加重要。化纤级1，3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（三单体）主要用于生产阳离子染料可染的改性涤纶聚酯，是目前使用最多的改性染色剂，出口需求较大。国外要求三单体中的含量优等品应低于0．03％。目前采用沉淀比色法测定，但受到检测限的限制，只能测出大致范围，给三单体的等级判定带来困难。本文采用在中性介质中，硫酸根、铜与新试铜灵定量结合成[Cu（neocuproine）2，在极性条件下，这种缔合物能被萃取进甲基异丁基甲酮，萃取率高达98％，用火焰原子吸收法测定有机相中铜离子的量，从而间接测定硫酸…     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定消食类中草药中的铅

建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定4种消食类中草药中Pb含量的方法。以双硫腙为络合剂、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法联用,测定4种消食类中草药中Pb的含量,探讨溶液p H、表面活性剂用量、络合剂用量、平衡温度、平衡时间、干扰离子等条件对浊点萃取率的影响。最佳条件下,富集倍数为21倍,方法的检出限为0.16μg/L,校准曲线相关系数为0.9995;RSD≤1.7%(n=11),回收率在96.5%~98.1%之间。方法已用于4种消食类中草药中Pb的测定。     

基于6-甲氧羰基-2,2'-联吡啶的铜(Ⅰ)双膦配合物的合成与表征

以6-甲氧羰基-2,2′-联吡啶(mbpy)为氮杂环二齿螯合配体,1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe)和1,3-双(二苯基膦)丙烷(dppp)为辅助配体,合成了2个单核铜(Ⅰ)配合物[Cu(mbpy)(dppe)]Cl O4(1)和[Cu(mbpy)(dppp)]Cl O4·CH2Cl2(2),并应用元素分析、红外光谱、紫外可见吸收光谱和X射线单晶衍射进行了表征。晶体结构分析表明,配合物1和2均为单核铜(Ⅰ)配合物,中心铜(Ⅰ)离子与联吡啶环的2个氮原子和双膦配体的2个磷原子相连接而构成一个扭曲变形的四面体几何构型。配合物1和2在350~525 nm范围有一个弱的低能量吸收带,归属为具有明显的金属到配体电荷转移(MLCT)特性的电荷转移跃迁。     

硅藻土吸附在线柱富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

提出了硅藻土吸附在线柱富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜的方法。利用硅藻土对环境水样中痕量铜在线预富集,浓集因子达到27.6,使火焰原子吸收光谱法的检测能力达到测定环境水样中痕量铜的要求。方法检出限为0.32μg.L-1,RSD(20μg.L-1)为3.52%,加标回收率为97.0%~105.0%。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的研究

提出了浊点萃取火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的新方法。详细探讨了溶液pH，试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响，在最佳下，富集50mL样品溶液，用火焰原子吸收光谱法测定，铜的检测限为0.35μg/L，铜的富集倍率为71倍。方法用于自来水、河水及海水中痕量铜的测定。     

火焰原子吸收法测定造币镀液中微量铜

原子吸收光谱法测定铜的报道较多.但未见有关造币镀液中微量铜测定的报道.造币镀液样品中Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-的含量均为50g·L~(-1)左右NH_4~+含量为1～10g·L~(-1)之间.极高量的Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等对铜的火焰原子吸收测定有一定的抑制作用.将作品适当稀释.控制Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等离子的含量在不影响测定的范围内,用塞曼效应扣背景-火焰原子吸收法测定造币镀液中的铜.结果满意.     

氮掺杂石墨烯分散固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜

以氮掺杂石墨烯(NG)为分散固相萃取(DSPE)吸附剂,建立了NG富集分离--火焰原子吸收光谱(FAAS)测定水样中痕量Cu2+的方法。当萃取溶液的p H值为6. 0,NG用量为30. 0 mg,萃取时间为20 min,洗脱剂为1. 50 mol·L-1的硝酸溶液时,Cu2+的富集因子达80。Cu2+的线性范围为0. 5～80μg·L-1,相关系数(R2)为0. 9988,检出限为0. 45μg·L-1,相对标准偏差小于3. 1%。此方法成功地应用于自来水、公园湖水、地下水中铜离子含量的测定,其加标回收率为96%～103%。     

罗丹明B-硫氰酸钾分光光度法测定微量铜

罗丹明B-硫氰酸盐光度法测定微量元素已有文献,但用于测定铜却未见报道,本文研究了Cu(Ⅱ)-SCN~--罗丹明B体系显色反应的适宜条件。试验发现:在弱酸性介质中,罗丹明B可与无色的Cu(SCN)_4~(2-)络阴离子形成蓝色的离子缔合物,当溶液中有阿拉伯树胶、明胶等保护胶体存在时,离子缔合物不以沉淀析出。该显色反应较一些常用光度法如双硫腙法(ε=4.5×10~4),BCO法(ε=1.6×10~4)测铜灵敏度高,摩尔吸光系数ε_(610)=5.0×10~4,选择性较好,颜色稳定,可不经萃取直接在水溶液中测定微量铜,手续简便,快速。0—10μg/25mLCu符合比尔定律。在加入铜标准液8.0μg时,下列离子(mg)Ca~(2+)、Mg~(2+)、     

AAS法测定人体血清中微量铜锌

铜、锌是有重要生理作用的痕量元素,这类元素在血液中的浓度异常时很可能与某种疾病相关,血清中铜、锌的测定多用萃取-光度法。本文用新鲜血清(1—4天内)稀释后,直接以火焰原子吸收光谱法测定。采用5％(V/V)的丙三醇配制铜、锌标准     

火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐

采用火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐的含量。利用硫酸根可与钡离子定量结合产生沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中剩余钡离子浓度,根据钡离子消耗量间接测定硫酸盐含量。钡离子的质量浓度在200 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为1.6mg·L-1。方法用于标准水样的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间,测定结果与国家标准方法测定值相符。     

双硫腙-乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量银

火焰原子吸收光谱法简便、快速,广泛用于分析环境样品中金属元素。但对于水中痕量银,却因灵敏度低而不能直接测定。因此人们寻求其它的技术途径[1],如离子交换分离 火焰原子吸收光谱法,虽然它可以满足痕量银的测定要求,但其样品处理复杂,测定时间较长;APDC MIBK萃取火焰法因其生成的络合物不稳定,测定有困难;石墨炉技术则因仪器昂贵、操作要求严格而难以推广普及。本法在文献[2]的基础上探讨了双硫腙 乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量银。本法灵敏度高,操作简便、快速,回收率和精密度较好。1　试验部分1.1　原理样品溶液…     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量钼

提出用抗坏血酸、硫氰酸铵和甲基异丁酮(MIBK)萃取分离,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤中痕量钼的方法。研完了水相酸度,各试剂用量,不同有机溶剂以及共存干扰离子对萃取和测定的影响,无须去掉水相直接测定有机相中的钼。当进样量为20μl时,方法特征质量为7．9×10-12g,线性范围为0～64μg·L-1,回收率在95．5％～107．4％之间。分析了土壤标准样和土样,结果满意。     

铜(Ⅱ)络合萃取FAAS法间接测定布洛芬

在pH 5.80的HAc-NaAc溶液中,布洛芬与Cu2+结合生成2:1难溶于水的络合物,经乙酸乙酯萃取分离后,通过火焰原子吸收光谱法测定下层清液中剩余的Cu2+,发现其吸光度A随药物浓度增加而减小。据此建立了Cu2+络合萃取FAAS法间接测定布洛芬新方法,并对方法的最佳测定条件进行了一系列的研究。在最佳条件下空白液与萃取后下层清液Cu2+的吸光度差△A和药物质量浓度在20.6~103μg/mL呈现良好的线性关系,检出限为15.3μg/mL,RSD为2.2%,用于布洛芬药片样品的测定,回收率在97.6%~101.2%。     

火焰原子吸收法测定土壤中铜铅镉锌

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为螯合剂,四氯化碳为萃取剂萃取土壤消解液,继而用硝酸-过氧化氢混合液反萃取至水相,然后用火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、镉和锌,结果满意。