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相似文献
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1.
Zusammenfassung Chlor und Quecksilber in organischen Substanzen können gleichzeitig durch. Verbrennung der Substanz im raschen Sauerstoffstrom und Absorption des Chlors und des Quecksilbers auf Silberdrahtnetz bei 540° bzw. Silberschwamm bei zirka 60° gravimetrisch bestimmt werden. Die Dauer der Analyse beträgt 45 Minuten. Die Fehlergrenze der Bestimmung für Chlor sowie für Quecksilber beträgt ± 0,3% bei allen in Tabelle 1 angegebenen Verbindungen.
Simultaneous gravimetric microdetermination of chlorine and mercury in organic materials
Summary The chlorine and mercury contents of organic substances can be determined simultaneously by combustion of the substance in a rapid stream of oxygen and absorption of the chlorine and of the mercury on silver screening at 540° and silver sponge at around 60°, respectivly. The analysis requires 45 minutes. The margin of error of the determination for chlorine and also for mercury is ± 0.3% for all the compounds included in Table 1.
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2.
Zusammenfassung Ein automatisches Coulometer wurde beschrieben, das sich für die Bestimmung von Nano-Äquivalenten-Substanz eignet. Die Dosierungsgeschwindigkeit des Coulometers hängt in jedem Moment der Bestimmung von der noch anwesenden Menge der zu bestimmenden Substanz ab (Servomechanismus).Die Anwendung des Coulometers zur Bestimmung von Säure und von Halogenid wurde beschrieben. Die Standardabweichung bei Bestimmung von mehr als 20 nÄq Säure ist kleiner als 1%; für die Bestimmung von mehr als 5 nÄq Chlorid ist die Standardabweichung gleichfalls besser als 1%. Die Dauer der Bestimmung beträgt 1 bis 5 Minuten durchschnittlich.
The organic ultimate analysis of very small amounts by coulometry. 1
Summary An automated coulometer for the determination of nano-aequivalent amounts of sample is described. The titration rate of this coulometer depends in every moment on the amount of untitrated substance (servomechanism).The use of the coulometer for the determination of nano-aequivalent amounts of acid and halogenide is described. The standard deviation of the determination of more than 20 naeq of acid and more than 5 naeq of chloride is better than 1%. The time needed for a determination is 1–5 minutes as a mean value.
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3.
Zusammenfassung Die beschriebene Methode beruht auf der Verbrennung der Probe in Sauerstoff und Messung der Leitfähigkeitsänderung von Bariumhydroxydlösung, die als Absorptionslösung für Kohlendioxyd dient. Die entstehende Kohlendioxydmenge wird mit Hilfe einer Gleichung errechnet. Der mittlere maximale Fahler beträgt weniger als ±0,01% C. Dauer der Bestimmung etwa 20 Minuten.Mit 2 Abbildungen.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Eine halbautomatische Halogenbestimmung in organischen Substanzen wird vorgeschlagen. Die Methode ermöglicht die Verbrennung von 0,01 bis 10 mg Substanz in einigen Minuten. Die Probe wird im Sauer-stoffstrom bei 900 bis 1000° C über Palladium, Quarzsplittern und Platin verbrannt. Die Verbrennungsgase werden durch 80%ige Essigsäure geleitet, die 1% Perhydrol und 1% Hydrazin enthält.Die absorbierten Halogenide werden zugleich automatisch mit Silbernitrat titriert. Der Endpunkt der Titration wird von einer ionenspezifischen Elektrode automatisch ermittelt. Die Dauer einer ganzen Bestimmung beträgt durchschnittlich 3 bis 6 Minuten. Die Menge zu bestimmenden Halogens ist 0,1 bis 10 Äq. Die Standardabweichung bei der Bestimmung in organischen Substanzen ist besser als 0,35% abs. Schwefel, Stickstoff, Phosphor und Arsen stören nicht.
A simple, semi-automatic determination of halogen in small amounts of organic substances
Summary A semi-automatic halogen determination in organic compounds is proposed. The method allows the handling of 0.01 up to 10 mg of the substance. The sample is burned in a stream of oxygen at about 900–1000° C over palladium, quartz and platinum. The gases are conducted after burning through a solution of 1% hydrogenperoxide and 1% hydrazine in 80% acetic acid.The halogenides are automatically titrated with silver nitrate during this absorption. The endpoint is automatically determined by an ionspecific electrode. One determination takes generally 3–6 minutes. The procedure permits the determination of 0.1–10 eq. halogen. The standard deviation of the determination in organic samples is better than 0.35% abs. Sulphur, nitrogen, phosphorus and arsenic do not interfere.
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5.
Summary N-Bromosuccinimide has been successfully applied in the determination of 1–50 mg of W(CN)8 4–in approximately 6 M hydrochloric acid using Naphthol Blue Black indicator. The average error is ±0.42% and the average standard deviation is ±0.06 mg. The method is not applicable to the determination of Mo(CN) 8 4– ions. Tetrakis-(N-hydro-2-carbocyclic acid-pyridinium)octacyanotungstate(IV) and -molybdate(IV) were used as primary standards for the preparation of standard Mo(IV) and W(IV) solutions. The composition of the latter compounds was verified by analysis and single crystal X-ray data were obtained.
Titrimetrische Bestimmung von Octacyanowolframat(IV)-ionen mit N-Bromsuccinimid
Zusammenfassung N-Bromsuccinimid wurde mit Erfolg zur Bestimmung von 1–50 mg W(CN)8 4–-Ionen in ungefähr 6 M Salzsäure mit Naphthol-Blau-Schwarz als Indicator verwendet. Der mittlere Fehler beträgt ±0,42 %, die mittlere Abweichung ±0,06 mg. Die Methode ist nicht brauchbar für die Bestimmung von Mo(CN)8 4–-Ionen. Tetrakis(N-hydro-2-carbonylsäure-pyridinium) octacyanowolframat(IV) und -molybdat(IV) wurden als Primärstandards für die Herstellung von Standard-Mo(IV)- und -W(IV)-Lösungen benutzt. Die Zusammensetzung dieser Verbindungen wurde durch Analyse kontrolliert und die Einkristall-Röntgen-Daten wurden festgestellt.
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6.
Meyer  S.  Koch  O. G. 《Mikrochimica acta》1961,49(1):82-87
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur mikroanalytischen Bestimmung von Silicium in Eisen und Stahl mit Einwaagen von 10 bis 100 mg beschrieben. Das Silicium wird photometrisch als Silikomolybdänsäure bestimmt. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt etwa 25 Minuten, der relative Fehler im Mittel ±1 bis 2%.
Summary A method is described for the microanalytical determination of silicon in iron and steel with samples from 10 to 100 mg. The silicon is determined photometrically as silicomolybdic acid. The time required for a single determination is around 25 minutes; the relative error is ± 1 to 2%.

Résumé On décrit un procédé de dosage micro-analytique du silicium dans le fer et dans l'acier sur des prises d'essai de 10 à 100 mg. On dose le silicium par photométrie à l'état d'acide silicomolybdique. La durée d'un seul dosage est d'environ 25 minutes, l'erreur relative ± 1 à 2% en moyenne.
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7.
Summary A semiquantitative method for the determination of iron, copper, cobalt, nickel and zinc is described which is based on circular thin-layer chromatographic technique. The error is minimized to ± 5% and interference of about 40 metal ions is removed by solvent extraction. The application of the method has been demonstrated by the determination of these metal ions in human blood and tissue and the method is suggested for the study of airborne particulates.
Zusammenfassung Ein halbquantitatives Verfahren zur Bestimmung von Eisen, Kupfer, Kobalt, Nickel und Zink auf dünnschicht-ringchromatographischem Wege wurde beschrieben. Der Fehler wurde auf ±5% eingeschränkt und die störende Wirkung von etwa 40 Metallionen durch Lösungsmittelextraktion beseitigt. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die Bestimmung in menschlichem Blut und Gewebe wurde gezeigt bzw. für die Untersuchung atmosphärischer Verunreinigungen empfohlen.
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8.
Zusammenfassung Eine photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors wurde ausgearbeitet, die den Bedürfnissen eines Edelstahlwerkes voll entspricht. Der Einfluß der Legierungselemente wurde so weit als möglich ausgeschaltet, wodurch das Verfahren auf Stähle, Legierungen und Metalle angewendet werden kann. Die maximal zulässige Konzentration verschiedener Legierungselemente wurde festgelegt. Bei hinreichender Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit beträgt der Zeitaufwand für eine Stahlanalyse je nach Legierungstyp 20 bis 30 Minuten.
Photometric determination of the phosphorus content of steels and alloys
Summary A photometric method has been developed for the determination of phosphorus that satisfactorily meets the needs of a plant producing refined steels. The effect of the alloying elements was eliminated so far as possible so that the method can be applied to steels, alloys and metals. The maximum allowable concentration of the alloying elements was established. The time required for one steel analysis ranged from 20 to 30 minutes depending on the type of alloy involved, and the sensitivity and reproducibility were adequate.
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9.
Summary An ion pair extraction method is described for quantitative fluorometric determination in the ng/ml range of non-fluorescent amines used as drugs. As counter ion, reagent, anthracene-2-sulphonate was used. Its extracting ability of ion pairs with amines was studied by determination of extraction constants and its fluorescence properties by determination of quantum yield of fluorescence. The properties of a suitable organic solvent is discussed and methylene chloride was found to be advantageous. Conditions for quantitative extraction and determination are given and the method was applied to determination of amitriptyline in the range 10–100 ng/ml giving an extraction degree of 100% and a precision of 5%.
Fluorimetrische Bestimmung nicht fluorescierender Amine durch Ionenpaarextraktion
Zusammenfassung Die untersuchten Amine finden Verwendung als Arzneimittel und können in Mengen von ng/ml bestimmt werden. Anthracen-2-sulfonat dient als Gegenion. Die Eignung zur Ionenpaarextraktion wird durch Bestimmung der Extraktionskonstanten geprüft. Die Fluorescenzeigenschaften werden durch Messung der Quantenausbeuten der Fluorescenz bestimmt. Die erforderlichen Eigenschaften eines Lösungsmittels werden diskutiert. Methylenchlorid erweist sich dabei als gut geeignet. Die Bedingungen für quantitative Extraktion und Bestimmung werden angegeben. Die Methode wurde für die Bestimmung von Amitriptyline im Bereich 10–100 ng/ml ausgearbeitet, wobei sich ein Extraktionsgrad von 100% und eine Präzision von 5% ergaben.
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10.
Zusammenfassung Die direkte Bestimmung von Kobalt in unterschiedlichen Substanzen im Gehaltsbereich von 0,001 bis 5% ist nach einem einfachen Verfahren möglich, wenn die Komplexbildungsreaktion und der tatsächliche Störeffekt durch andere Elemente bekannt sind. Die für eine Bestimmung benötigte Zeit beträgt 25 min. Die relative Standardabweichung liegt zwischen 0,02–20%.
Direct photometric determination of cobalt in iron, steels, ores and slags using nitroso-R-salt
A simple procedure without any separation is described; the complex formation and the interfering effects of other elements are studied. This method is suitable for the accurate determination of 0.001 to 5% of cobalt in several materials. The time required for one determination is 25 min only. The coefficients of variation are within 0.02–20%.
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11.
Summary A method for the microdetermination of copper, cobalt and nickel from a mixture containing 40 metal ions by circular thin-layer Chromatographic technique is described. The procedure is simple; the chromatoplate takes about 2 minutes for its development and other metal ions do not interfere with the determination. The recovery of copper, cobalt and nickel is better than 98%. The apparatus for the concentration of test solution before TLC analysis is also described.
Zusammenfassung Die Mikrobestimmung von Kupfer, Kobalt und Nickel in Gemischen von 40 verschiedenen Metallionen im Wege der zirkulären Dünnschichtchromatographie wurde beschrieben. Die Vorgangsweise ist einfach; die Entwicklung der Chromatogramme erfordert 2 Minuten, fremde Metallionen stören nicht. Die Ausbeute an Kupfer, Kobalt und Nickel ist besser als 98%. Ein Gerät für das Einengen der Probelösung vor der DC-Analyse wurde gleichfalls beschrieben.
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12.
Summary Spark source mass spectrometry is a useful method for the chemical analysis of geochemical and cosmochemical samples. The technique is highly sensitive (limit of detection between 0.001 ppm and 0.1 ppm) and allows the simultaneous determination of about 70 major, minor and trace elements. With the help of electrical ion detection and multielement isotope dilution on solid and dissolved samples, a precision of better than ±5 % is obtained for many elements. The measured concentrations are in good agreement with literature data.
Quantitative Multielementanalyse von geo- und kosmochemischen Proben unter Verwendung der Funken-Massenspektrometrie
Zusammenfassung Die Funken-Massenspektrometrie ist eine nützliche Methode für die chemische Analyse von geochemischen und kosmochemischen Proben. Diese Technik ist sehr empfindlich (die Nachweisgrenze liegt zwischen 0,001 ppm und 0,1 ppm) und ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von ungefähr 70 Haupt-, Neben- und Spurenelementen. Mit Hilfe des elektrischen Ionennachweises und der Multielement-Isotopenverdünnungsmethode an festen und gelösten Proben wird eine Genauigkeit von besser als ±5% für viele Elemente erreicht. Die ermittelten Konzentrationen stimmen gut mit Literaturdaten überein.
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13.
Zusammenfassung Die quantitative gas-chromatographische Bestimmung von Wasserstoff, Methan, Äthan und Äthylen führt bei Verwendung einer Wärmeleitfähigkeitszelle mit den Trägergasen Stickstoff und Argon zu befriedigenden Ergebnissen. In Stickstoff macht die nichtlineare Anzeige des Detektors die Aufnahme von Eichkurven unbedingt erforderlich. Hingegen besteht in dem bisher wenig beachteten Trägergas Argon eine nahezu ideale Konzentrations-Peakflächenlinearität über mehr als 3 Größenordnungen, so daß die einmalige Ermittlung der substanzspezifischen Korrekturfaktoren genügt, um den Gehalt einer unbekannten Mischung nach der 100%-Methode in weniger als 10 min mit einer relativen Standardabweichung von ±1,5% zu bestimmen. Peakinversionen, M-förmige Signale oder Unstetigkeiten der Detektoranzeige wurden in beiden Trägergasen nicht beobachtet.
Quantitative simultaneous determination of hydrogen, methane, ethane and eihylene by gas chromatography
The quantitative determination of hydrogen, methane, ethane and ethylene by gas chromatography shows satisfactory results when using a thermocouple detector with nitrogen or argon as carrier gases. In nitrogen, the preparation of individual calibration curves is absolutely necessary, caused by a non-linear detector response. On the contrary, in argon a nearly ideal relationship between concentration and peak area response is obtained over more than 3 orders of magnitude. Thus, a single determination of the quantitative calibration factors is adequate to calculate the concentrations of the individual components in less than 10 min with a standard deviation of ±1.5%. Peak inversions, W-shaped peaks or any other instabilities of detector response were not observed.


Besonderer Dank gilt Herrn Priv.-Doz. Dr. H. W. Nürnberg für die Diskussion der Ergebnisse sowie Frau B. Telin für die exakte Ermittlung des umfangreichen experimentellen Materials.  相似文献   

14.
Summary A procedure for the microdetermination of Cd, Mg, Zn, Mn, and Co in organometallic compounds is presented. After closed-flask combustion, the metal-oxine complex is precipitated from an ammonia-ammonium chloride buffered medium of pH 10. At this pH value oxine gives a well-defined polarographic wave. The wave height of an excessive volume of oxine is measured before and after it has been used to precipitate a known weight of the organometallic compound. The method is simple and rapid; one determination consumes 25 minutes. The average % error amounts to ± 0.53.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur Mikrobestimmung von Cd, Mg, Zn, Mn und Co in metallorganischen Verbindungen wurde angegeben. Nach Verbrennung im verschlossenen Kolben wird das Metall als Oxinat aus einer mit Ammoniak-Ammoniumchlorid auf pH 10 gepufferten Lösung gefällt. Bei diesem pH gibt Oxin eine gut ausgeprägte polarographische Stufe. Deren Höhe für einen Oxinüberschuß vor und nach der Fällung einer bekannten Menge metall-organischer Probe wird gemessen. Die Methode ist einfach und rasch. Eine Bestimmung dauert 25 min. Der durchschnittliche Fehler beträgt ± 0,53%.
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15.
Summary The direct oxygen determination by static flash combustion pyrolysis in an empty quartz tube has been improved in two respects. The working temperature of 1120° C given originally is lowered to 900° C by the use of platinized carbon. The 15-minutes period considered necessary for the pyrolysis of the sample and for the conversion of oxygen into carbon monoxide is shortened by half. The method has been successfully applied for the determination of oxygen in sulphur-containing compounds by addition of a liquid-nitrogen trap to the apparatus.
Zusammenfassung Die direkte Mikrobestimmung des Sauerstoffes nach der statischen Schnellverbrennungspyrolyse im leeren Quarzrohr wurde in zweierlei Hinsicht verbessert. Eine Erniedrigung der Arbeitstemperatur von 1120° C auf 900° C wurde durch die Anwendung von platiniertem Gasruß ermöglicht. Außerdem wurde die als notwendig angegebene Zeit von 15 Minuten für die Pyrolyse der Probe und die Überführung des Sauerstoffes in Kohlenmonoxid auf die Hälfte verkürzt.Die Methode wurde auch erfolgreich auf die Bestimmung des Sauerstoffes in schwefelhaltigen Substanzen angewendet, nachdem die Apparatur mit einer Kühlfalle ausgestattet war.
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16.
Summary A new indicator, 2-(8-hydroxy-3,6-disulfo-1-naphthylazo)-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid (Beryllon II, DSNADNS) is proposed for microtitrimetric determination of sulfate with barium. This method is an order of magnitude more sensitive (LOD 0.25 ppm) and has less interference than the existing indicators. The color change is sharper and faster compared to Thorin. Titration is carried out in 80% 2-propanol at an apparent pH of 3.5. The superiority of the indicator is attributed to the lower solubility of the bariumdye salt. Results are presented for environmental samples and compared with values obtained by ion chromatography.
Mikrotitration von Sulfat mit Beryllon II als Indikator: Bestimmung von Sulfat in Umweltproben
Zusammenfassung Als neuer Indikator für die Bestimmung von Sulfat mit Barium wurde 2-(8-Hydroxy-3,6-disulfo-l-naphthylazo)-1,8-dihydroxynaphthalin-3,6-disulfonsäure (Beryllon II, DSNADNS) vorgeschlagen. Das Verfahren ist um eine Größenordnung empfindlicher und wird weniger gestört als bei Verwendung üblicher Indikatoren. Der Farbwechsel ist schärfer und rascher als mit Thorin. Die Titration erfolgt in 80% 2-Propanol bei pH 3,5. Die Überlegenheit des vorgeschlagenen Indikators dürfte der geringeren Löslichkeit seines Bariumsalzes zuzuschreiben sein. Ergebnisse für Umweltproben wurdenmit den Werten der Ionenchromatographie verglichen.
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17.
Summary The USP method for the determination of pyridoxine hydrochloride in pharmaceutical preparations has been modified to increase the stability of the colour, the speed of determination and the sensitivity. The reaction is carried out in propan-2-ol medium instead of water triethanolamine is used as the buffer, and iodine is used as oxidant when necessary. The colour is stable for about 45 min, the sensitivity of the reaction is greatly increased and the method takes only about a fifth of the time of the USP method.
Kolorimetrische Bestimmung von Pyridoxin in pharmazeutischen Präparaten
Zusammenfassung Die USP-Methode zur Bestimmung von Pyridoxinhydrochlorid in pharmazeutischen Präparaten wurde modifiziert, um die Beständigkeit der Farbe, die Geschwindigkeit der Bestimmung und deren Empfindlichkeit zu verbessern. Statt in Wasser wird die Reaktion in Propan-2-ol durchgeführt, wobei Triethanolamin als Puffer und Jod — wenn nötig — als Oxydationsmittel verwendet werden. Die Farbe ist ungefähr 45 min beständig, die Empfindlichkeit der Reaktion stark verbessert und die zur Durchführung der Methode erforderliche Zeit beträgt etwa ein Fünftel im Vergleich zur USP-Methode.
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18.
Zusammenfassung Zur Bestimmung von 0,003–0,12% Bi in unlegierten Stählen und Automatenstählen wird das Eisen durch Extraktion mit MIBK aus salzsaurer Lösung abgetrennt und dann das Wismut in der wäßrigen Lösung als Jodowismutat photometrisch bestimmt. Das Verfahren weist eine mittlere Standardabweichung von s=±0,001% Bi auf; der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt 2 h. Mögliche Störungen durch andere Elemente wurden untersucht.
Photometric determination of bismuth in steel
For the determination of 0.003–0.12% of Bi in plain carbon and free-cutting steels iron is separated by means of extraction with MIBK from hydrochloric acid solution, and then bismuth is determined photometrically as iodobismuthate in aqueous solution. The method shows a mean standard deviation of s=±0.001% Bi and one determination requires 2 h. Possible interferences from other elements were investigated.


Herrn H. Reinshagen danke ich für die sorgfältige Durchführung der Versuchsreihen.  相似文献   

19.
Summary An accurate method has been described for the determination of cysteine, cystine and methionine at the mg level with the use of ammonium hexanitratocerate(IV) as the oxidant. The sample is reacted with an excess of Ce(IV) solution at room temperature (25°) for about 30 min; the unreacted Ce(IV) reagent is then determined by titrating against Fe(II) using ferroin indicator. The precision and accuracy are within ±0.5%.
Zusammenfassung Eine genaue Methode zur Bestimmung von Milligrammengen Cystein, Cystin bzw. Methionin mit Ammoniumhexanitratocerat(IV) als Oxydationsmittel wurde beschrieben. Man läßt die Probe mit überschüssiger Ce(IV)-Lösung bei Zimmertemperatur reagieren und bestimmt nach ungefähr 30 min den Überschuß durch Titration mit Fe(II) gegen Ferroin als Indikator. Die Genauigkeit liegt innerhalb ±0,5%.
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20.
Zusammenfassung Der Siliciumgehalt von Stählen kann rasch bestimmt werden, wenn man die bei der Auflösung der Stahlspäne in Säure erhaltene Versuchslösung und eine auf gleiche Weise aus Carbonyleisenpulver hergestellte Vergleichslösung gleichzeitig mit Flu\säure versetzt und den Unterschied der in beiden Lösungen auftretenden Temperaturänderungen mi\t. Die Differenz der Temperaturänderungen kann unmittelbar bestimmt werden, wenn man die Messung mit gegeneinandergeschalteten Thermistoren ausführt. Die Dauer einer Bestimmung beträgt 12–15 min. Der Fehler liegt bei ± 0,02% (abs.). Die Methode ist auch zur Bestimmung anderer Stahlkomponenten geeignet.
Rapid determination of the silicon content of steels by thermometric differential analysis with direct indication in percent
For a rapid thermometric determination of the silicon content of steels a sample solution is prepared by dissolving steel turnings in acid and a blank solution in the same way from carbonyl iron powder. After adding hydrofluoric acid simultaneously to both solutions the difference of the resulting temperature variations is measured. For direct measuring of this difference two thermistors coupled in opposition are employed. A suitably arranged apparatus permits the determination of the Si content directly in percent from the scale deflection of the instrument. One determination requires 12–15 min. The error amounts to ±0.02% (abs.). The same principle may also be applied to the determination of other steel components.
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