染料中间体二氰基─4─硝基苯胺的分析

应用薄层色谱（ＴＬＣ）和紫外光谱法（ＵＶ）对二氰基－４－硝基苯胺合成中涉及的主要产物进行分析。比传统化学法快速、简单、准确，回收率９９．１％～１０１．１％，相对标准偏差０．４８％～０．８５％，在０～６ｍｇ／Ｌ范围内遵守比耳定律。     

花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的多功能净化柱-高效薄层色谱分析

建立了一种测定食品中黄曲霉毒素（ ＡＦＴ） Ｂ１ 、Ｂ２ 、Ｇ１ 、Ｇ２ 的多功能净化柱（ ＭＦＣ） 净化, 单相展开的薄层色谱法。 以乙腈－ 水（ 体积比９ ∶１） 提取样品中ＡＦＴ, 经ＭＦＣ 净化浓缩后, 采用ＨＳＧ６０ 薄层板, 以丙酮－ 氯仿（ 体积比９ ∶１） 展开, 薄层扫描仪荧光检测扫描定量。该法用于花生样品的检测,４ 种毒素的分离良好; 线性范围：０ ．０５ ～１ ．０ ｎｇ, 相关系数≥０ ．９９９ １; 检出限均达到０ ．５ ×１０ － ９ ; 相对标准偏差为４ ．６７ ％ ～１０ ．２１ ％ ; 样品加标０．５ ×１０ － ９ ～１０ ×１０ － ９ , 平均回收率为８６ ．５ ％ ～９９ ．０％ 。     

1─（2─吡啶偶氮）─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍

本文研究了水溶性试剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（ＰＡＮ－Ｓ）与铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。在Ｎｏｖａ－ＰａｋＴＭＣ１８柱上，用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ的ｐＨ５．０的醋酸－醋酸钠缓冲溶液的甲醇－水溶液（５０：５０，Ｖ／Ｖ）作流动相，溴化四丁基铵（ＴＢＡ·Ｂｒ）作离子对试剂，流动相流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，在５５０ｎｍ波长处进行光度检测。在Ⅱｍｉｎ内用高效液相色谱分离测定了Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）与ＰＡＮ—Ｓ的螯合物，提出了离子对反相高效液相色谱快速分离测定痕量铁、钴、镍的新方法。信噪比（ＳＮＲ）为２时，检测下限分别为０．０４３、０．００７和０．０１２ｍｇ／Ｌ。     

PMBP为载体的乳状液膜提取钪的研究

研究了以１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑酮－５（ＰＭＢＰ）为流动载体的乳状液膜（ＥＬＭ）法提取钪，确定最佳液膜体系组成为０．４％ＰＭＢＰ－３％Ｓｐａｎ８０－５％液体石蜡－煤油－３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，Ｒｏｉ＝１：１（油内比）．Ｒｗｅ（水乳比）可达２０：１．用该体系对钪与混合稀土进行分离，钪的回收率可达９５．５％，分离系数β（ＳＣ／ＲＥ）＝３２．０。     

催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜

建立了痕量铜的催化动力学垂直光路光度测定法，铜含量在０～３．０ｎｇ／２５０μｌ范围内符合比耳定律，工作曲线的回归方程为：△Ａ＝０．５３４Ｃ（ｃｕ＾２＋，ｎｇ），＋０．０１８（ｒ＝０．９９９９），检出限为１．５×１０＾－１１ｇ．ｍｌ＾－１（△Ａ＝０．０２，ｔ＝２ｍｉｎ）由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为１．２×１０＾７，方法用于氮三乙酸及标准水样中铜的测定，加标回收率在９２％～９８％，相对标准偏差     

微分电位溶出法测定人发中铜铅镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿（４）Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，一１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％～１０４．６％。并对ＨＮＯ＿３－ＨＣｌＯ＿４和ＨＮＯ＿（３）Ｈ＿（２）Ｏ＿２消化发样进行了比较。     

卟啉试剂与稀土元素显色反应的分光光度法研究（Ⅰ）meso－四（对磺基苯）卟啉（TPPS4）分光光度法测定痕量钇

本文研究了在ｐＨ１１．０的硼砂－ＮａＯＨ缓冲介质中，以Ｈｇ（Ⅱ）作催化剂，在乳化剂（ＯＰ）和溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）协同作用下，ｍｅｓｏ－四（对磺基苯）卟啉（ＴＰＰＳ４）测定钇（Ⅲ）的显色反应，其摩尔吸光系数ε４１７为５．４６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钇浓度在０～０．０３０μｇ／１０ｍＬ内符合比耳定律，在室温下显色迅速，１００倍重稀土不干扰，测定合成稀土混合样品中钇（Ⅲ）含量，回收率为９４％～９８％．     

不经分离,高敏,连续光度滴定混合物中钕和铁

提出以Ｆｅ（３＋）（Ｎｄ（３＋）－ＣＡＳ－ＣＰＢ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ作为不经分离、高敏、连续光度配合滴定混合物中Ｆｅ（３＋）和Ｎｄ（３＋）的多元胶束配合指示体系。滴定Ｆｅ（３＋）和Ｎｄ（３＋）的适宜ｐＨ分别为２．３～３．２和６．０～８．６。用ＥＤＴＡ目视滴定Ｆｅ（３＋）时，终点处由蓝紫变粉红色，对比度大（Δλ＝１３０ｎｍ）、灵敏度高（配合物摩尔吸光系数ε（６３０）＝１．１４×１０５Ｌ·ｃｍ（－１）·ｍｏｌ（－１），至少可检测０．４μｇ／ｍＬ，滴定线性范围为０～２．８μｇ／ｍＬ。线性相关系数为０．９９９４；目视滴定Ｎｄ（３＋）时，终点处由绿色变橙黄，Δλ＞１８０ｎｍ，ε（６３０）＝７．６×１０４，至少可检测１μｇ／ｍＬ，滴定线性范围０～３．７μｇ／ｍＬ，线性相关系数０．９９９４。对于铁钕硼混合物样品则不经分离在６３０ｎｍ处连续光度滴定，可更精密、高敏、准确地确定终点，变异系数１．７６％～２．８６％，标准加入回收率９６％～１０４％，且简便、快速。     

溴化十六烷基三甲胺存在下5''''-硝基水杨基荧光酮与铋的显色反应及其应用

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下，于ｐＨ８．０～９．０的Ｈ３ＢＯ３－ＮａＯＨ缓冲介质中，铋（Ⅲ）与新显色剂５′－硝基水杨基荧光酮（５′－ＮＳＦ）反应生成组成比为１∶３的水溶性和稳定性皆佳的红色配合物，其吸收峰波长为５４４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．４６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～７．０μｇ／１０ｍＬ。采用巯基棉分离，能够消除许多金属离子的干扰。用于焊锡和铸造锡合金中微量铋的测定，相对误差为３．０％，相对标准偏差不大于０．９０％（ｎ＝６），回收率为９５．７～９９．３％。     

β─烷氧羰乙基三氯化锡与2─羟基─1─萘醛缩苯胺类席夫碱配合物的合成与结构

合成并表征了１４种β－烷氧羰乙基三氯化锡与２－羟基－１－萘醛缩苯胺类席夫碱配合物。测定了其中β－丁氧羰乙基三氯化锡与２－羟基－１－萘醛缩对甲苯胺主人碱配合物的晶体结构。晶体属于三斜晶系，Ｐ１↑－空间群。晶胞参数：α＝１．２４８７（６）ｎｍ，ｂ＝１．３５５１（７）ｎｍ，ｃ＝０．９３８５（３）ｎｍ，α＝９２．８５（３）°，β＝１０４．６８（３）°，γ＝７０．４３（４）°，Ｖ＝１．４４６４（１）ｎｍ＾３     

氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的钨锡钼

建立了氟化氢铵消解地球化学样品,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法测定样品中钨、锡和钼的方法.方法经过国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g,准确度(相对误差)钨为0.64％ ～6.28％、锡为0.29％ ～3.74％、钼为2.1...     

超高效液相色谱串联质谱法检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide

建立了快速检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法.样品提取液经硅胶和Carb固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1％甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH 300 C18柱上实现分离,正离子ESI-MS/MS MRM方式检测,以13C6-Cereulide作为内标的稳定同位素稀释法进行定量分析.一次进样分析时间为7 min.米饭、添加33％玉米胚油的米饭和婴儿配方奶粉中平均加标回收率分别为85.7％～87.5％,85.3％～110％和94.2％～113％;相对标准偏差为4.6％～13％,5.9％～9.1％和3.4％～6.5％(n=6);定量限为10 ng/kg (S/N=10).方法灵敏、准确,适合于食品样品中Cereulide的测定,并已成功应用于食物中毒样品的检测.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中的胆固醇和α-维生素E

 采用 2 0mol/L的KOH乙醇溶液直接皂化 ,石油醚萃取 ,大口径毛细管气相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇和α 维生素E(α VE) ,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件。胆固醇和α VE的回收率分别为 91.0 %～ 93.3%和82 .5 %～ 95 .0 % ,其RSD分别为 2 7%～ 3 1%和 4 9%～ 6 9% (n =5 )。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物

利用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量。结果表明：在0.500~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法检出限为0.0818~0.175 ng/g（干重）;日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2%~3.6%（n=5）和0.4%~6.3%（n=3）;在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7%~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%（n=5）。该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中硅、铝、镁、铁

采用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融铬矿石样品,以盐酸溶解熔块,合并溶液后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中硅、铝、镁和铁的含量。选择212.412,308.215,285.213,238.204 nm分别作为硅、铝、镁、铁的分析谱线。用铬矿石标准样品配制标准溶液,对标准溶液的贮存方法进行了研究,对影响标准曲线稳定性的因素进行了讨论。SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO的线性范围依次为0.61%～14.64%,13.62%～27.74%,9.29%～15.17%和9.87%～21.49%。采用该法对铬矿石样品进行30d的连续测定,SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO测定值的相对标准偏差分别在0.51%～1.3%,0.45%～2.0%,0.50%～2.5%和1.4%～2.3%之间。     

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇

建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法。考察了实验参数对 分离和检测结果的影响。在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离。西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分 别为0.02,0.03和0.02 mg/L。所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意 。     

固相萃取–液相色谱法测定方便面中苯并芘

建立固相萃取、高效液相色谱测定方便面中苯并芘的方法。采用正己烷作为萃取溶剂,经苯并芘检测专用固相萃取柱ProElut BaP净化提取,用高效液相色谱仪对方便面中苯并芘的含量进行测定。在0.5～10.0μg/kg范围内苯并芘的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.3μg/kg。调味包和面饼中苯并芘的加标回收率分别为86.3%～95.7%和88.8%～96.6%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%～3.5%和2.7%～3.2%(n=6)。该方法适合方便面中苯并芘含量的日常检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm, 5 μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3%～96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0%～9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%～93.4%(RSD为5.3%～9.9%);多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1%～92.3%(RSD为5.2%～7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%～90.9%(RSD为5.3%～13.2%)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测。     

气相色谱面积归一法测定无水肼组分含量

建立无水肼组分(肼、水、氨)含量分析的气相色谱面积归一法。采用Licp ERC–311弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,5.0μm),以热导检测器检测。无水肼样品中水、氨、肼含量测定结果的相对标准偏差分别为0.54%~4.64%,1.15%~2.48%,0.002%~0.030%,与GJB 98–1986测定结果的偏差分别为–0.121 2%~0.007 8%,0.001 3%~0.015 2%,–0.010 0%~0.120 0%,满足标准要求。该法操作简便,自动化程度较高,可代替GJB 98–1986《无水肼》中的分析方法。