内标法在阳极溶出悬汞电极极谱法中的应用

某些痕量元素的测定常采用阳极溶出悬汞电极极谱法;但因方法包括了制备电极、电解富集、溶出曲线记录、蜂高测量等一系列操作,测得结果的精密度往往不高。我们在该法中引入了内标法,即在待测离子试液中选取含量固定的某一元素作内标,这一元素可以是试样中原来就有的,也可以在配制试液时新加入;作为内标元素以在测试条件下能得到与待测元素相互分开且峰高不过份悬殊的溶出曲线为适宜;测量结果以待测     

新极谱学研究——Ⅱ.玻炭汞膜电极新极谱溶出法

本文提出了汞膜电极阳极溶出新极谱法中的.e'-E和e"-E曲线的一般方程式.与半积分、半微分和伏安法进行了比较讨论.也研究了分析性能.结果表明,汞膜电极新极谱溶出法的灵敏度很高.2.5次微分阳极溶出法可测定ppt(10¹²)级Cd(Ⅱ),重现性5%;ppb级时重现性达2%.     

悬汞电极电位溶出分析法研究

电位溶出分析法近年来有迅速的发展和广泛的应用,八十年代初开始的该法理论研究的进展不仅定量解释了实验事实,而且开拓了该法应用的新领域,本文报告悬汞电极电位溶出分析法的理论研究结果。     

用悬汞电极阳极溶出法测定高纯铝中杂质

应用悬汞电极阳极溶出法测定高纯材料中数量级为10~(-4)—10~(-7)％微量杂质(或更低含量),在1956年以后才被应用于分析化学中。本文利用悬汞电极阳极溶出法直接测定高纯铝中微量锌、镉、铅、铜,灵敏度分别为:锌:3×10~(-5)％,镉:2×10~(-6)％,铅:2×10~(-6)％,铜:3×10~(-5)％。 (一)仪器     

聚四氟乙烯悬汞电极的极谱性能研究

为了提高方波极谱的灵敏度,以及能在氢氟酸支持电介质中进行工作,我们遵循毛主席“独立自主,自力更生”的教导,曾研制成聚四氟乙烯悬汞电极,经过多年来的使用,性能良好。 Raaen等用针在聚四氟乙烯锭料中钻孔后与玻璃滴汞电极连接。Bond等是用针钻入一定位置后用高压放电法烧出小孔,同样也需用玻璃滴汞电极相接。最近,Canterford等用同样方法将它接在玻璃悬汞电极上,     

悬汞电极静止电位溶出分析法研究

假定静止溶出过程受氧化剂在电极表面的极限流量控制,在静止30s以上的条件下,本文推导出悬汞电极静止电位溶出分析法理论公式,理论计算与实验结果基本相符。     

阳极溶出催化极谱法测定微量碲

使用经典极谱法测定碲的灵敏度往往不能令人满意,后来出现了溶出伏安法和极谱催化波都提高了灵敏度。至于把二者结合起来应用于碲的测定尚未见报导。本法是把碲电解富集在工作电极上,然后在选定的催化体系中溶出,使其产生溶出催化波,从而提高了灵敏度。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅲ.铍化合物中镉和铅的测定

用悬汞电极阳极溶出伏安法,以硫酸铍为支持电解质,测定硫酸铍及氧化铍中的镉与铅。硫酸铍适宜浓度为0.1—0.4M,PH1—3.5。测定镉与铅的灵敏度分别为4.4×10~(-8)M及2.5×10~(-8)M。相对偏差在±3.5％以内。     

玻璃态石墨电极应用于阳极溶出极谱测定

本文试制了一种玻璃态石墨汞膜电极,可用作极谱阳极溶出法的指示电极,再现性好、灵敏度高。同时采用玻璃石墨片为对极,简化了操作,可用于常规痕量分析。此电极与普通极谱仪连用,灵敏度可达5×10~(-9)M。曾用于一些化学试剂中铅的分析。     

高温合金中痕量铊的方波极谱阳极溶出法

一般矿石、岩石、纯金属、海水、空气及污水中测定铊的方法已有报导,但钢铁、高温合金中分析痕量铊的文献尚少。本文提出在1M乙酸铵-0.3%无水亚硫酸钠(pH8—9)的底液中以方波极谱阳极溶出法测定铊(Ⅰ)。该法比单用方波极谱法的灵敏度提高1个数量级。溶出峰电位约-0.35伏(银汞膜电极,下同)。在实验条件下,3.5×10~(-1)—7.0×10~(-7)M浓度与溶出峰电流呈良好的线性关系。从6N盐酸中,用异丙醚萃取铊与基体元素分离,再用氢溴酸洗去钼等干扰离     

铂球氩气镀汞膜电极的研制及应用——阳极溶出新极谱法测定人体肠胃液中镉

固体电极应用广,重现性、灵敏度比较理想的是真空镀汞膜电极,但镀汞要求真空,且镀上的汞膜厚度无法控制,我们用氩气将蒸发的汞镀到经过处理的铂球表面,克服了真空镀膜的缺点,省去了镀膜所用的真空设备,用阳极溶出新极谱法对电极性能进行考查,得到灵敏度高,重现性好,电极使用寿命长等特点,应用于人体肠胃液中镉的测定,结果满意。     

阳极溶出催化极谱法测定微量金的研究

使用阳极溶出催化极谱法测定某些元素已成为可能,但在测定金的方面尚未见报导。采用溶出催化极谱法通常可使峰电流提高数十倍到数百倍,因而能大大提高测定灵敏度。在普通极谱仪上测不出的溶出电流,经催化后,可以明显地观察到溶出催化电流。金的溶出催化原理是:三价金在一定条件下经阴极极化以元素态被电解沉积在玻璃碳电极表面上,之后在含有氯化亚锡的催化体系中进行阳极溶出,被电氧化下的金离子又很快被氯化亚锡还原成为元素态金,并在电极上再被电氧化,如此反复,使有限的金能循环使用,从而提高了峰电流(见图1)。     

碳棒电极示波极谱阳极溶出法测定多维元素片中微量铜和锌

采用碳棒电极示波极谱阳极溶出法在同一系统中，直接测定多维元素片中的微量铜和锌。在0.05mol.L^-1,KSCN-0.01mol.L^-1,HCl介质中，铜和锌的溶出峰电位分别为－0．23V（vs.SCE)和－0．90V。铜和锌分别在20－400μg.L^-1及50－800μg.L^-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率为96％和98％，此法不用汞工作电极，无污染，具有较好的重复性和准确性。     

悬汞电极1.5次微分吸附溶出法测定痕量雌激素

雌激素与亚硝酸钠在一定条件下反应,其硝基衍生物具有良好的电活性,能在汞电极上吸附还原.在0.01 mol/L的硼砂介质中,还原电流大小与雌激素的浓度在1×10~(-6)～1×10~(-9)mol/L范围内有较好的线性关系.用1.5次微分溶出法可测定2×10~(-10)mol/L的雌激素.此法已应用于孕妇尿中雌三醇的测定,结果良好.     

悬汞电极

长期以来,人们一直试图寻找一种具备滴汞电极的优越性而使用又很简便的电极来代替滴汞电极,都未能成功。1953年Gerischer初次应用悬汞电极研究电极过程,悬汞电极开始问世。十多年来,发展很快,发表的有关文献已有二百余篇。悬汞电极具有滴汞电极的优点,对于一支良好的悬汞电极,能得到重现性不次于滴汞电极的结果;且构造简单,使用方便。在悬汞电极上呈现的充电电流比在滴汞电极上小得多(通常小10倍),这是因为充电电流主要包括下式中所表示的两个部分:电极电位的改变与电极双电层电容的乘积和电极双电层电容的改变与其电位的乘积。     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定人发中的铜、铅、镉、锌

从人发中了解重金属对于人的危害有其重要的作用。阳极溶出伏安法对于测定重金属来说其价格/收益比例是最好的。Chittleborough等用悬汞电极上的微分脉冲阳极溶出伏安法测定了人发中的铜、铅、镉、锌。但所用仪器较昂贵,我们实验了用悬汞电极的线性扫描阳极溶出伏安法测定人发中的这四种元素,结果是满意的。     

阳极溶出伏安法中汞膜电极和金电极不除氧问题的讨论

阳极溶出法中使用汞膜电极,金电极测定Zn,Cd,Pb,Cu,As和Se,不除氧条件下其精密度优于除氧,准确度十分接近,相对误差小于10％,结果是令人满意的。不除氧进行测定,既缩短了测量周期,又节约了氮气。     

矿物岩石中痕量金的阳极溶出极谱测定

围岩中痕量金的分析对于金的地球化学特征及金矿成因的研究都是很有意义的,要求分析灵敏度达0.001克/吨。中子活化法测定金的灵敏度虽然最高,达2×10~(12)克,但需特殊设备,不便推广应用。化学光谱法可测矿物岩石中的痕量金,但关于低含量矿样的数据并未有报导。我们以阶级斗争为纲,坚持开门办学,开门搞科研,走革命的“三结合”搞科研的道路,使教学、生产、科研紧密地结