示波极谱同时测定金属锌中铜和镉

本文提出了在ＨＣｌ－Ｈ３ＰＯ４－ＫＣｌ底液中示波极谱同时测定金属锌中铅，镉含量的方法，检测下限铅为０．１ｍｇ／Ｌ，镉为０．０１ｍｇ／Ｌ，铅、锡波形清晰，重现性好，试样中回标准回收，铅回收率为９９．２％～１００％，镉回收率为９５％～９８％，与标准方法比较，相对误差〈５％，方法准确，简便，快速，适用于金属锌中铅，镉的常规分析。     

示波极谱法快速同时测定矿石中铅镉锌

极谱法测定铅、镉、锌的报道颇多,不少已成功地得到了运用,例如盐酸底液法、氯化钙底液法、盐酸-柠檬酸氢铵法等测铅,盐酸-乙酸钠底液法、氨性底液法测锌,乙酸-乙酸钠底液法铅、锌连测,氨性底液法测镉等.通过试验发现在乙酸-吡啶-Br~- 组成的体系中,用Br~- -吡啶掩蔽铜,于-0.43V、-0.61V、-1.10V处测量铅、镉、锌峰高,在0～10mg/50ml范围内波高与浓度呈线性关系.方法简单、快速、准确度和精密度令人满意,用于矿石中铅、镉、锌同时测定,效果好.     

示波极谱法同时测定水中微量铅镉

水中的铅、镉测定,国内多采用双硫腙比色法与原子吸收法.前者灵敏度较低,操作繁琐,后者需昂贵的设备而不易普及.笔者参考了极谱法测定铅、镉的有关文献,拟定了在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钢-抗坏血酸底液中,用导数示波极谱法同时测定水中的铅、镉.试验表明,本法具有操作简便、灵敏度高等优点,经标准分析质量控制(AQC)试验考核,精密度、准确度符合要求.     

示波极谱法同时测定尿中铅和镉

研究示波极谱法同时测定尿中铅和镉的方法.运用正交试验选择底液的组成为碘化钾-抗坏血酸-浓盐酸-磷酸.用硝酸、高氯酸、盐酸混合酸消化尿样,消化液在酸性介质中,置极谱仪的三电极系统,样品溶液在滴汞电极上产生还原电流,分别于-480 mV和-620 mV处测量铅和镉的峰电流,对尿样中铅和镉进行测定,铅、镉的质量浓度在100 μg·L-1以内与峰电流呈线性关系.铅、镉的相对标准偏差分别为6.91%,6.45%,检出限(3S/N)分别为2.0,1.0 μg·L-1,回收率分别为88.4%～101.4%,83.1%～103.5%.     

单扫示波极谱法同时测定土壤中有效态铜铅镉

在ｐＨ５．４的硝酸－乙酸钠介质中，Ｃｕ＾２＋（ｐｂ＾２＋，Ｃｄ＾２＋）－７－碘－８羟基喹啉－５－磺酸－氯化四苯胂络合物产生灵敏络合吸附法，比较了五种浸提剂对不同土壤中有效态铜，铅，镉的浸提能力。在ｐＨ４．７的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，用巯基棉富集分离铜，铅，镉，用本法测定土壤中有效态铜，铅，镉，结果满意。     

混凝剂中铬铅镉砷的示波极谱连续测定

1 引言 目前混凝剂以碱式氯化铝、硫酸铝及各类“聚铁”等使用较为普遍。混凝剂中铬、铅、镉、砷等毒理指标须经检验并符合卫生学要求。我们在氨水-氯化铵-硫酸-碘化钾-亚碲酸钾组成的连续底液中,以示波极谱法简便快速地在一份检样中连续测定这四种元素。其波形清晰,干扰小,结果满意。     

单扫描示波极谱法测定中草药中铅和镉

以盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸-聚乙二醇-400为底液,用二阶导数示波极谱法连续测定中草药中铅和镉.铅的回归方程为Iy=4 292Cx 46.78,质量浓度在0.004～0.50 mg·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.998 0;镉的回归方程为Iy=6 833Cx 2.344,质量浓度在0.003～0.40 mg·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.999 4.对不同浓度的样品进行了7次平行测定,铅、镉的相对标准偏差分别为1.1%～4.5%和1.6%～4.1%,回收率分别为94.0%～100.5%和97.0%～103.0%.分析了5种中草药样品与石墨炉原子吸收光谱法的结果一致.     

示波极谱法连续测定食品中微量锌铁锰铜铅镉砷

研究了三乙醇胺－乙二胺－硫氰酸钾－乙酸－碘经钾－盐酸－酒石酸锑钾体系示波极谱法在同一份食品试样中连续测定七种微量元素。在该体系中,七种微量元素可分别产生稳定的极谱二阶导数波,空白无峰出现。锌、铁、锰、铜、铅检出限为０．０ｍｇ．ｋｇ＾－１,砷、镉检出限为０．００５ｍｇ．ｋｇ＾－１。锌、铁、铜、铅０．０１～０．８０μｇ．ｍｌ＾－１,镉０．００５～０．８０μｇ．ｍｌ＾－１,锰０．０１～０．５０μｇ．ｍｌ     

土壤粮食中微量铅的示波极谱测定

铅对人体是有害的元素,又是影响环境的重要来源,是卫生监测检验项目。双硫腙法测定铅需繁复的分离手续,低含量铅因空白值高影响检出限,原子吸收光谱法测铅灵敏度高,但在基层难于推广。Pb(Ⅱ)离子有良好的电化学性能,在酸性、中性和碱性溶液中均能产生还原波,极谱络合吸附波测定铅,具有灵敏快速准确等优点,土壤粮食样品中微量铅的极谱测定,尚未见相同类似的研究报道,我们采用文献[4]方法在其它样品测定的基础上,对样品处理消化方法和底液加以改进、测定条件选择、方法精密度和准确度等试验,最佳支持电解质为25％盐酸-7.5％酒石酸-2.5％碘化钾-1.5％抗坏血酸-0.001％聚乙烯醇。铅的检出限为0.01μg·ml~(-1),络合吸附电流与铅浓度在0.01～2.0μg·ml~(-1)范围内呈直线关系,并应用于大批样品的测定,结果满意。     

示波极谱法测定全血和尿样中铅

铅对人体健康是一种有毒元素。铅接触工人容易导致铅吸收或铅中毒。血铅可直接反映机体吸收铅的量。尿铅和血铅呈平行关系。铅吸收者经驱铅冶疗,尿铅显著增高。因此血铅和尿铅的测定对诊断铅吸收和铅中毒有重要意义。正常人上限值血铅为0.04mg/100ml,尿铅为0.08mg·L~(-1)。 我国测定血、尿中铅常用双硫腙比色法和原子吸收法。前者灵敏度较低,操作繁琐;后者需配用石墨炉或氢化物发生装置,仪器条件要求高,难以普及。目前报道极谱测铅的体系较多,作者在文献[3,4]的基础上经试验从三种底液体系中优选出本文所用底液及最佳条件,并对方法精密度、准确度、干扰离子等进行了系统试验。     

反相高效液相色谱法同时测定镉、铅、铜和锌

 研究了meso-四（对羟基苯基）卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+离子的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件,建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+的新方法。配合物和试剂在15 min内出峰完毕。4种离子的检出限为: Cd2+0.02 ng,Pb2+0.02 ng, Cu2+0.02 ng,Zn2+0.12 ng;线性范围为:Cd2+0.8 μg/L～150 μg/L,Pb2+0.8 μg/L～300 μg/L,Cu2+0.8 μg/L～500 μg/L,Zn2+5.0 μg/L～1 000 μg/L;方法的日内相对标准偏差为:2.8%～4.8%,测定低、中、高3个浓度的日间相对标准偏差为3.7%～9.7%。     

ICP-AES法测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑溶出量的研究

采用ICP-AES法同时测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑的溶出量,对ICP-AES法测定4％乙酸浸泡液时分析线的选择和射频功率、载气压力的影响,以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究。4种元素的检出限分别为铅0．012mg／L,镉0．0009mg／L,砷0．015mg／L,锑O．015mg／L,加标回收率为97．3％～102．0％,测定结果的相对标准偏差为0．45％～1．36％（n=6）.     

火焰原子吸收法测定植物叶片中Pb、Cd、Cu、Zn含量

对八种植物叶片 (糖胶树、榕树、红花羊蹄甲、银合欢、垂叶榕、白玉兰、蟛蜞菊、大花紫薇 )中Pb、Cd、Cu、Zn的测定方法进行了研究 ,采用炭化—灰化—硝酸溶解方法进行样品处理 ,火焰原子吸收法测定Pb、Cd、Cu、Zn四种重金属元素。结果表明 ,该法准确 ,回收率高。各元素的回收率分别为 :铅 88%～ 1 0 5 %、镉 90 %～ 1 0 3 %、铜 90 %～ 1 0 5 %、锌 91 %～ 1 0 5 %。     

单扫描极谱-偏最小二乘法同时测定丁基锡混合物

在pH6．0的乙酸-乙酸钠缓冲液中，三丁基锡、二丁基锡和一丁基锡有各自的极谱峰电流，但彼此之间存在相互干扰，难以同时进行极谱测定。文中运用偏最小二乘的多元校正能力，对三种丁基锡混合物极谱图进行多元校正，获得了较好的定量分析结果。回收率为96．2％～101．2％，相对标准偏差为3．2％～11．9％。     

线性扫描示波极谱法测定抗癌药物紫杉醇

抗癌药物紫杉醇在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３－ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ中,采用单扫示波极说法进行测定,形成一良好的还原峰,峰电位Ｅｐ＝－１．４５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与紫杉醇的浓度在１．０×１０＾－７￣８．０×１０＾－６ｍｏｌ／ｌ之间呈线性关系;检测限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,并将此方法应用于样品测定。用线性扫描和循环伏安法研究体系的性质,结果表明,紫杉醇的电极过程属于具有吸附性的准可逆过程。     

线性扫描极谱法测定药物中的甲氧苄啶含量

研究了用线性扫描极谱法测定药物制剂中甲氧苄啶含量的新方法.在pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,甲氧苄啶在 1424mV(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在一定浓度范围内峰电流与溶质浓度具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.21%.测定了药物片剂中的甲氧苄啶含量,与药典方法进行了对照,结果基本一致.     

单扫描示波极谱法测定药物中的卡托普利

报道了卡托普利 Cu+络合物的极谱吸附波。在 0 .0 2mol LH3 PO4溶液中 ,卡托普利与Cu2 +发生氧化还原反应 ,生成卡托普利 Cu+络合物 ,在单扫描示波极谱仪上于 - 0 .44V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。该吸附还原波二阶导数峰电流与卡托普利浓度在 1.8× 10 - 7～ 1.8× 10 - 5mol L范围内呈线性关系 ;方法的检出限为 8.0× 10 - 8mol L ;回收率在 98.0 %～ 10 3%。     

单扫描示波极谱法测定非那雄胺

在0.01 mol.L-1HCl-2.5×10-5mol.L-1十二烷基三甲基氯化铵-水-乙醇溶液(21 4)底液中,采用单扫描示波极谱法测定,非那雄胺在-1.27 V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原波。二阶导数峰电流I″p与非那雄胺浓度在1.0~10.0 mg.L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.999 6(n=6),检出限为0.2 mg.L-1。连续11次平行测定2.0 mg.L-1非那雄胺还原波峰电流,相对标准偏差为1.3%。此方法用于片剂中非那雄胺含量的测定,其回收率在99.7%~105.2%之间。     

单扫示波极谱法测定氧氟沙星

在 0 .1 5mol/L HAc- Na Ac( p H 3.64)中 ,采用单扫示波极谱法测定氧氟沙星 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .45V( vs.SCE)。峰电流 IP与氧氟沙星的浓度在 3.0× 1 0 - 7～ 6.2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .9983,检出限为 7.0× 1 0 - 8mol/L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,氧氟沙星的电极过程为具有吸附性的不可逆过程。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定茵栀黄注射液及其中的铅镉

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS),通过对波长、光谱带宽、灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度的选择来确定最佳条件,直接测定经浓HNO3和H2O2消解法预处理的茵栀黄注射液及4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Pb、Cd的含量。用体积分数为0.002%柠檬酸作基体改进剂,提高了灰化温度,消除了背景干扰,改善了原子化吸收峰,提高了测定灵敏度。线性回归方程为APb=0.0033c 0.04072,相关系数为rPb=0.9991,检出限为4×10-8mg/L;ACd=0.0889c 0.2158,rCd=0.9995,检出限为2×10-9mg/L。方法回收率为99.0%～110%,相对标准偏差小于2.5%。