酶催化荧光光谱法测定盐酸多巴胺

利用盐酸多巴胺对血红蛋白酶催化荧光体系的猝灭作用,建立了酶催化荧光光谱法测定盐酸多巴胺的新方法.研究了该猝灭体系的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为2.1×10-8--8.4×10-4mol/L,检出限为8.2×10-9mol/L.对浓度为5.2×10-6mol/L的盐酸多巴胺进行11次平行测定,其相对标准偏差...     

测定抗坏血酸的流动注射化学发光新体系

基于在酸性介质中甲醛存在下 ,抗坏血酸与高锰酸钾直接化学发光反应 ,建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光的方法 ,该法测定抗坏血酸的线性范围为 3.0× 10 -8— 2 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 1.0×10 -8mol/ L ,相对标准偏差为 2 .5 % (1.0× 10 -5mol/ L抗坏血酸 ,n=11)。该法应用于测定维生素 C针剂及片剂中抗坏血酸的测定 ,结果令人满意。     

氯胺T-孔雀绿-碘化物体系动力学光度法测定药品中抗坏血酸

基于在稀盐酸介质中 ,抗坏血酸可抑制碘离子催化氯胺 T氧化孔雀绿褪色的反应 ,建立了一种动力学光度法测定抗坏血酸的新方法。该方法线性范围为 0— 10μg/m L ,检出限为 1.2× 10 -7g/m L。用于药品中抗坏血酸的测定 ,获得了令人满意的结果。并对反应的机理进行了探讨。     

靛红-过硫酸钠体系催化动力学光度法测定土壤中镍(Ⅱ)

基于聚乙二醇(PEG)对Ni2+催化过硫酸钠(Na2S2O8)氧化靛红褪色反应的增敏效果,建立了一种新的测定Ni2+的增敏动力学光度法。确定了最佳的褪色反应条件为:1.0×10-3mol/L靛红2mL、4.0×10-3mol/LNa2S2O81.5mL、PEG4000.5mL;反应温度为75℃。该方法的线性范围为1.0—10.0μg/25mL,检出限为4.8×10-2μg/mL。催化反应为一级反应,表观活化能为58.17kJ/mol,表观反应常数为2.15×10-4s-1。方法用于土壤中镍测定,结果满意。     

间接荧光法测定维生素C

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子,加入六偏磷酸钠溶液,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法。用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为303和340 nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7～8.0×10-6 mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.6×10-8 mol·L-1(S/N=3)。     

催化动力学分光光度法测定痕量铅

在硫酸与抗坏血酸介质中,痕量铅(Ⅱ)对溴酸钾氧化偶氮氯磷(Ⅰ)褪色反应有催化作用.据此,建立了催化动力学分光光度法测定痕量铅(Ⅱ)的方法.在选定条件下,方法的线性范围是0.2-1.2ng/mL,检出限为9.2×10-8g/mL,表观活化能为82.95kJ/mol.方法用于测定土壤中的铅(Ⅱ),相对标准偏差(RSD)为3.1％-3.4％,平均加标回收率为98.5％-101.0％(n=6).     

青蒿素与氯化血红素作用的荧光研究及分析应用

介绍了吡罗红为指示剂通过荧光降低法研究青蒿素与氯化血红素之间的相互作用。实验发现两者为酶和底物作用模型,作用位点为药物的过氧基团和氯化血红素活性中心的金属离子,其动力学催化常数K_m, V_max和K_cat分别为8.4×10-5 mol·L-1, 7.4×10-6 mol·L-1·s-1及50.23 s-1,催化活性分别受去激活剂和高温影响。在最佳条件下, 荧光降低值ΔF(F₀-F)与青蒿素浓度在0.0～1.27×10-6 mol·L-1范围内成线性关系, 检测限为2.3×10-8 mol·L-1, 该方法已用于测定血浆和尿液介质中的微量青蒿素。     

催化动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH 10的氨缓冲溶液中,痕量M n（Ⅱ）对高碘酸钠氧化靛蓝褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定M n（Ⅱ）的新方法。讨论了催化体系的反应条件,动力学参数和共存离子的影响。该催化反应为一级反应,检出限为6.4×10^-11g/mL。表观反应速率常数K=5.48×10^-4s^-1,表观活化能Ea为111.9kJ/mol,方法的线性范围为0—4μg/L（r=0.9999）,方法的相对标准偏差为3.3%,加标回收率为96%—104%。     

催化光度法测定锰(Ⅱ)的研究

在pH3.5的NaAc-HAc缓冲介质中,溴酸钾氧化碘化钾生成单质碘,锰(Ⅱ)对这一显色反应具有显著的催化作用。据此,建立了催化光度法分析测定环境中痕量锰()的新方法。在优化条件下,于最大吸收波长220nm处进行测定,锰(Ⅱ)浓度在1.0×10-8—1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为6.0×10-9mol/L(3σ);对1.0×10-7mol/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%;考察了多种共存离子的影响。将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,回收率在96.9%—97.8%之间,结果满意。     

钇(Ⅲ)-环丙沙星配合物的荧光性质及其应用

研究了稀土钇离子(Y3+)与环丙沙星(CPLX)体系的荧光特性,Y3+可使体系的荧光强度明显增强,由此建立测定环丙沙星药物的新方法。对CPLX-Y3+体系荧光增强的机理进行了初步探讨,并系统研究了CPLX-Y3+体系荧光强度的影响因素。在pH=5.5的Tris-HC1缓冲溶液中,Y3+浓度为5.0×10-5mol/L时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性范围为1.0×10-9~2.0×10-6mol/L,检出限为3.1×10-11mol/L(S/N=3)。该方法可用于人体尿药浓度和环丙沙星片剂的直接测定。     

ZnSe量子点增敏鲁米诺-铁氰化钾化学发光测定牛奶中的己烯雌酚

碱性介质中,ZnSe量子点能够增强鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光,己烯雌酚对该体系的化学发光有很强的抑制作用,据此建立了测定己烯雌酚的新方法,并对可能的反应机理进行了探讨。结果表明,在优化实验条件下,己烯雌酚在6.0×10^-9~4.0×10^-5 mol／L的浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.0×10^-9 mol/L(信噪比S／N=3)。对于浓度为4.0×10^-6 mol／L的己烯雌酚,测定11次的相对标准偏差为1.4％。将该体系用于牛奶中己烯雌酚的测定,回收率为94.47％~107.61％。     

化学发光抑制法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0× 10 - 8mol·L- 1 (S N =3)。对 1 0× 10 - 6 mol·L- 1 抗坏血酸进行 10次平行测定 ,其化学发光强度猝灭率相对标准偏差为 4 6 %。该猝灭体系不需要额外的掩蔽剂 ,方法简单、选择性好 ,可直接应用于一些食品中微量抗坏血酸的测定。     

八元瓜环诱导菲、芴的室温磷光研究

以八元瓜环为诱导剂、碘化钾作重原子微扰剂,在亚硫酸钠除氧下,实现了菲、芴的室温磷光发射。在该体系中菲、芴的最大激发和发射波长分别为282和509 nm,276和518 nm,磷光寿命分别为1.82和3.68 ms。在最佳实验条件下,菲在1.0×10-7～1.5×10-6mol·L-1,1.5×10-6～1.0×10-5 mol·L-1和芴在8.0×10-7～8.0×10-6mol·L-1的浓度范围内分别与其磷光强度呈良好的线性关系,检出限分别为4.8×10-9和8.0×10-9 mol·L-1。     

化学发光法测定甲萘威

在NaOH介质中,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,甲萘威对该发光反应有较强的抑制作用且抑制发光强度与甲萘威的浓度呈较好的线性关系,基于此性质建立了测定甲萘威的新方法。在实验的优化条件下,测定甲萘威的检出限为5.5×10-11mol.L-1,线性范围为1.5×10-10—4.0×10-8mol.L-1,对5.0×10-9mol.L-1甲萘威进行了11次平行测定,其RSD为1.74%。该法用于合成样品中甲萘威的测定,结果令人满意。     

紫外分光光度法测定L-酒石酸托特罗定含量的研究

以甲醇为溶剂,L-酒石酸托特罗定的最大吸收在283nm处,建立了紫外分光光度法测定L-酒石酸托特罗定含量的方法,酒石酸托特罗定的浓度在2.208×10-5—4.289×10-4mol/L范围内,吸光度和浓度呈良好的线性关系,该法的加标回收率为97.7%。方法操作简单,重现性好,准确度高,用于进口L-酒石酸托特罗定片剂的含量测定,结果满意。     

分光光度法研究汞(Ⅱ)与铈(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的浮选分离

研究了碘化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的行为及与一些金属离子分离的条件。在水溶液中汞(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L时,汞(Ⅱ)被定量浮选。而铈(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铀(Ⅵ)在该体系中不被浮选,对合成水样进行分离和测定,效果良好。     

电化学氧化-荧光分析法测定肾上腺素

通过电化学氧化肾上腺素,使其生成羟基吲哚类荧光物质(λem=490nm),实现了药物中肾上腺素含量的电化学氧化-荧光检测。研究结果表明,荧光强度与肾上腺素浓度分别在2.00×10-7—1.00×10-6mol/L和1.00×10-6—4.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.70×10-8mol/L。该方法用于药物制剂中肾上腺素含量的测定,相对标准偏差小于1.88%(n=7),加标回收率为88.4%—116.6%。