X射线荧光光谱法同时测定锰锌铁氧体材料的主量组分

用熔融制样法将样品在铂金坩埚中与四硼酸锂熔融,熔体倒入铂金专用模具中成型为玻璃态块样。用X射线荧光光谱法测定锰锌铁氧体样品中氧化铁、四氧化三锰及氧化锌含量。经试验求得熔融时样品和无水四硼酸锂熔剂的最佳质量比为1比17.5。采用基体参数法和理论α系数法对基体效应及谱线重叠的干扰予以校正。此法用于锰锌铁氧体材料分析,3种组分的日间和日内相对标准偏差(n=7)分别小于3.5%和4.0%;用于标准样品的分析,3种组分的测定值与标准值之间的绝对误差在-0.15%~0.02%之间。     

废旧锌-锰电池正极活性物溶解条件的研究

近年来 ,国内外学者对废旧电池再资源化作了许多研究工作[1～ 1 0 ] ,可以分为干法和湿法两大类 ,均存在不足。为此我们提出了干湿法相结合处理废旧干电池的方法 ,其目的产物不再是单一的金属或其氧化物 ,而是附加值更高的铁淦氧或锌 锰铁酸盐。本文对废旧锌 锰电池正极活性物在ＨＣｌ和Ｈ2 ＳＯ4中的溶解情况进行了研究。1　实验部分剥开使用过的锌 锰电池 ,取出正极活性物 ,在高温炉中 30 0℃烘 2小时 ,在研钵中研磨 ,过 5 0目筛 (孔径为 0 .31 65ｍｍ) ,制得样品 ,放入干燥器中备用。称取一定量一定浓度的酸于烧杯中 ,在恒温槽中加热至…     

一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法

本发明公开一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，包括：试样制备、试样的酸消解、熔融玻璃体制样及熔融玻璃体制样在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤。利用硝酸消解钼铁试样，低温烘干，然后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在1100℃高温熔融制备熔融玻璃体的方法。为钼铁的X射线光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了钼铁熔融玻璃体制备现有技术存在的困难。其方法具有操作简捷、快速、易控制，不损毁铂坩埚，延长了铂坩埚的寿命与使用周期，节省了反复修复坩埚的成本。形成的钼铁熔融玻璃体光泽，透明，满足XRF法测定的要求，具有很好的应用前景。     

焦硫酸钾的回收利用

铂金坩锅是分析中常用的高级器皿。使用后的铂金坩埚往往不能用简单的方法去污。例如完成石英砂(我厂造型用砂)中二氧化硅分析后,铂金坩埚必须采用焦硫酸钾熔融去污,熔融后的焦硫酸钾可以回收利用。 在酒精喷灯上用焦硫酸钾熔融铂金坩埚残渣时,旁边放两个瓷坩埚,残渣基本熔掉时,将熔融的     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝、全铁的含量

应用X射线荧光光谱法(XRFS)测定了萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝和全铁的含量。采用熔融法制备样块,称取粒径小于0.125mm的试样1.000g于铂坩埚中与硝酸钾0.2g、碳酸锂1.0g及无水四硼酸锂5.0g混合均匀,加入150g.L-1溴化锂溶液3滴,于1 050℃熔融20min,所得熔块用XRFS对上述4种组分进行测定。对含有还原性物质的试样采用先在铂坩埚中加入无水四硼酸锂熔融,使熔剂均匀粘涂于坩埚内壁的下部和底部,冷却后再用硝酸钾及碳酸锂按程序在低温预氧化后升至高温对样品进行熔融,所得熔块用于XRFS分析,用标准样品按试验方法制备工作曲线。应用此法分析了4个萤石样品,上述组分的测定值与化学法的测定值相符。     

用瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样

铁、锰矿石、难溶矿石和硅酸盐等的成分分析,一般皆用铂坩埚熔融,然后用酸处理。这种方法,需要昂贵的铂器皿,操作较繁琐,费时也较长。我们通过试验,找到了一种用装有填垫剂的瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样的方法,收到了良好的效果。用此法进行不同试样及其中的不同成分的分析,需采用不同的填垫剂与熔剂,大体可分为以下三种类型:     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中主次元素含量

用熔融制样法将钒铁合金样品在铂金坩埚中与四硼酸锂和偏硼酸锂熔融,熔体在铂金坩埚中自动成型,用X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒、硅、锰、铝和磷等主次元素含量。经试验求得熔融时,四硼酸锂、混合溶剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33)和样品的最佳质量比为30比5比1。各元素的检出限在12.4～51.2μg.g-1之间。方法用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量

熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。     

快速制甲烷

甲烷的实验在初三和高二时都要求做。而传统的方法是用无水醋酸钠与碱石灰混合加热制甲烷。由于固体反应物之间接触不充分,有时试管被加热软化了,产生的气流量还是很小,收集的气体不多。后来有同行改用无水醋酸钠与固体烧碱制甲烷,效果比传统好多了,但转化率不理想。笔者后来采用无水醋酸钠与晶体氢氧化钠、晶体氢氧化钾3种物质以物质的量1：0．5：0．5混合,迅速研磨后倒入试管中加热,混合物很快成似熔融状,产生的气流量大,如果收集500mL气体,只需100s左右。     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法（XRF）准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.     

三元硝酸盐预氧化熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁

锌精矿属富锌、高铜、高铅的硫化矿矿物,硫和铜等元素腐蚀铂金坩埚是熔融制样-X射线荧光光谱分析必须解决的问题.在阶梯温度下,以硝酸铵、硝酸钠和硝酸锂的三元硝酸盐混合物为氧化剂,采用半熔法预氧化试料中的硫、铜、锌等元素,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m:m=67:33)为熔剂、过饱和溴化锂溶液为脱模剂,于1050℃熔铸成X...     

阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定钛铁矿中的铀、钍

称取过0.074mm筛孔样筛的钛铁矿样品0.10～0.50g置于预先铺垫了粉状焦硫酸钾2g的瓷坩埚中,再加入焦硫酸钾3g,混匀,加盖,置于马弗炉中,温度升至350℃时,摇动坩埚使样品与熔剂均匀接触,继续升温至600℃,熔融1h,除去坩埚盖,继续保持30min。取出坩埚,稍冷却后,加水将熔块溶解并定容至100.0mL。按规定方法对D201型阴离子交换树脂进行预处理后装入交换柱中。经试验,在硫酸浓度为0.01mol·L~(-1),K_2SO_4浓度为0.5mol·L~(-1)的硫酸盐溶液中,铀及钍的硫酸盐阴离子在交换树脂上的交换吸附率均超过98%。据此,在交换柱的储液杯中加入上述硫酸盐溶液20mL后,定量加入样品溶液5.0mL,使溶液逐滴通过交换柱。当溶液滴尽时,用0.01mol·L-1硫酸溶液淋洗树脂2次(每次用5 mL),随即用0.5 mol·L~(-1)盐酸溶液14mL及水6mL洗脱吸附于树脂上的铀和钍。收集淋洗液并加水定容至50.0mL,此溶液在仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析,并利用三通活塞在线加入10μg·L~(-1)的铑标准溶液作为内标,在标准模式下选择原子丰度较高的同位素238 U、232 Th、103 Rh进行测定。铀、钍的标准曲线的线性范围均在100μg·L-1以内,检出限(3s)依次为0.029,0.036μg·L~(-1)。对两种元素的测定进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=5)值均小于10%。应用本方法测定了4件国家一级标准物质的铀、钍的含量,测定值与认定值基本相符。     

两步法熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅钙钡合金中9种主次量元素

以两步法熔融制样,建立了X射线荧光光谱法(XRFS)测定硅钙钡合金中5种主量元素(Si、Ca、Ba、Al、Fe)和4种次量元素(P、Mn、Cu、Cr)含量的方法。将以6∶0.5∶0.2的质量比混合的Li_2B_4O_7、Li_2CO_3、样品和1.0～2.0 g NH_4NO_3一起包裹在滤纸中,放入预先用石墨粉垫底的瓷坩埚中,在程序升温条件下进行第一步熔融。冷却后,将熔球转移至铂-金坩埚中,加入0.5～1.0 g脱模剂NH_4I,在马弗炉中进行第二步熔融,于1 100℃熔融10～15 min,冷却成型后即得玻璃样片,供XRFS分析。以有证标准样品和内控标准样品熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法建立的校正公式进行基体效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数在0.950 0以上,方法用于实际样品分析,所得9种元素测定值的相对标准偏差(n=10)均小于4.0%,测定值与采用其他文献方法所得的测定结果吻合。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的7种氧化物

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融,旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上,以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、1.000 0 g硝酸锂和0.300 0 g灼烧过的样品混合,置于挂膜处理好的铂-金坩埚中,上面再覆盖2.000 0 g四硼酸锂,在程序升温条件下预氧化以去除样品中的碳化硅。加入溴化锂溶液(脱模剂),在1 120℃下熔融20 min,浇入铂-金成型模具中,制成玻璃样片,供XRFS分析。结果显示:7种氧化物的线性相关系数不小于0.999 0,检出限为28～15 123μg·g~(-1);对实际样品重复测定8次,7种氧化物测定值的相对标准偏差均小于4.0%;将方法所得结果与GB/T 16555-2017中化学湿法的进行比较,偏差基本在国家标准方法允许偏差的范围内。     

高考理科综合能力测试专题化学与物理

一、选择题(每小题有1个～2个答案,每小题7分,共49分) 1.用稀硫酸与锌粒在启普发生器中反应制氢气时,发现稀硫酸与锌粒脱离接触,那么可能的原因是( )     

一种简便的铂坩埚整形方法

铂坩埚是分析中常用的高级器皿。铂较软,长期使用后容易变形,凹陷内易积附杂质,影响溶样及恒重效果,送铂制品厂整形费用较贵,且影响日常检验工作。 本文介绍一种简便实用的铂坩埚整形方法。铂坩埚用焦硫酸钾熔融,洗净内外壁,水煮,擦干。台面上垫一厚橡胶布,坩埚平放在橡胶布上,选择长度不小于     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定高钛型高炉渣中化学成分

应用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定了高钛高炉渣中SiO2、CaO、TiO2等8项化学组成。取过0.125mm筛孔的网筛样品,在25MPa压力下保持30s的条件下制成样片,供X射线荧光光谱分析。分析中选择工作电压为50kV,工作电流为40mA,解决了高含量组分(Si、Ca、Ti)所造成的信号与噪声不易有效分离的问题。按所提出方法分析了高、中、低不同含量的炉渣样品,所测得结果表明方法具有较好的精密度和准确性。与熔融制样-X射线荧光光谱法所测得结果相比,相对误差均在允许范围内。     

Li2B4O7坩埚内预氧化熔融铸片XRF法测定含还原物耐火材料中主量和次量组分

在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结。在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触。因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题。实验结果表明,氧化温度控制在730℃以下,时间15min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿。确定的预氧化温度为720℃,时间为5~15min。结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间。按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定。与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当。     

Li_2B_4O_7坩埚内预氧化熔融铸片XRF法测定含还原物耐火材料中主量和次量组分

在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结。在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触。因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题。实验结果表明,氧化温度控制在730℃以下,时间15min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿。确定的预氧化温度为720℃,时间为5~15min。结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间。按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定。与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当。     

滴定法测定食品用硅藻土中硅含量

食品用硅藻土助滤剂中硅的测定方法主要有动物胶重量法和氢氟酸重量法.本文提出试样经氢氧化钾熔融后在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K_2SiF_6)沉淀,沉淀离心分离后水解析出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液进行滴定.1 试剂氯化钾乙醇溶液:5%,称取氯化钾5.0g溶于水50ml,加乙醇(95%)50ml.氢氧化钠标准溶液:0.5mol·L~(-1)2 操作方法准确称取硅藻土样品0.1～0.2g于镍坩埚中,加入氢氧化钾固体1～2g,放入550℃马弗炉中熔融15min,取出冷却,加少量水用塑料棒搅动溶解,转入塑料烧杯中,用少量水洗涤坩埚2～3次后合并洗涤液于塑料烧杯中,使总体积不超过15ml为宜.