应用顶空气相-离子迁移谱与相对气味活度值法分析卷烟特征香气物质

为考察不同卷烟产品挥发性物质的差异,剖析不同卷烟产品香气风格特征,选取5款不同品牌市售卷烟,基于顶空气相-离子迁移谱(HS-GC-IMS)开展卷烟挥发性物质研究,采用相对气味活度值法(ROAV)分析不同卷烟特征香气物质.HS-GC-IMS结果表明,5款卷烟产品的挥发性有机物组分大致相同,但不同化合物的含量之间存在较大差...     

干黄芪中挥发性成分的提取与分析

为了确定干黄芪的特征香气成分,采用同时蒸馏萃取法对干黄芪中的挥发性成分进行提取,并考察了原料用量、浸泡时间和提取时间三个因素对结果的影响。在较优条件下对干黄芪中的挥发性成分进行提取,提取物通过GC-MS分析,结合计算保留指数和NIST11谱库检索,共鉴定出65种挥发性成分,其中包括醛类20种、醇类9种、烃类7种、酚类5种、酯类5种、杂环类5种、酮类4种、酸类2种、其他类8种。其中正己醛、2-戊基呋喃、丁香酚、正己醇、1-辛烯-3-醇、糠醛等挥发性成分对干黄芪的特征香气贡献较大。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅觉检测法鉴定血橙汁中的香气活性化合物

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)和嗅觉检测法对血橙汁中的挥发性物质进行分析,确定了血橙汁中的香气活性化合物。采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头在40 ℃条件下顶空萃取40 min。通过气相色谱-质谱联用结合保留指数,在所萃取的血橙汁的挥发性化合物中共鉴定出46种化合物。通过嗅觉检测法检测出34种具有气味的化合物,其中23种被定性。结果表明,对血橙汁香气起主要贡献的化合物是丁酸乙酯、辛醛、γ-松油烯、芳樟醇、4-乙酰基-1-甲基环己烯、癸醛、(-)-香芹酮、乙酸香叶酯、巴伦西亚桔烯以及保留指数分别为1020,1143,1169和小于800的4个未知化合物,这些香气强度较高的化合物的总相对含量为7.22%。     

微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为 C6~C9 的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法对乌梅浸膏挥发性成分的分析研究

对乌梅浸膏挥发性物质的固相微萃取条件进行了研究。运用正交实验设计,比较了不同萃取头、平衡温度及采样时间对分析结果的影响,通过气相色谱-质谱(GC-MS)的分析监控,结合信息量最大原则,确定了固相微萃取的最佳条件:萃取纤维头为聚二甲基硅氧烷,平衡温度为70℃,采样时间45 min。通过GC-MS进行定性定量分析,共鉴定出38种成分,主要挥发性成分依次为糠醛(24.88%)、2-甲基-3-羟基苯甲醛(13.57%)和5-甲基糠醛(10.16%)。     

Hβ分子筛催化甜高粱秆汁转化制呋喃类化合物

以γ-丁内酯为溶剂,研究了Hβ分子筛催化富含蔗糖、葡萄糖和果糖的甜高粱秆汁转化制呋喃类化合物（5-羟甲基糠醛或糠醛）的性能。结果表明,甜高粱秆汁在Hβ分子筛上主要转化为5-羟甲基糠醛,而含糖量相同的模型甜高粱秆汁在相同的反应条件下,主要产物却是糠醛。²⁷Al 固体核磁结果表明,甜高粱秆汁中的微量碱性金属钾等能与Hβ分子筛发生离子交换,导致Hβ分子筛上六配位铝转变为四配位铝;因为六碳糖生成糠醛需要Hβ分子筛上具备合适的铝配位环境,而离子交换引起铝配位状态的变化,导致了甜高粱秆汁在Hβ分子筛上的主要产物是5-羟甲基糠醛。     

高效液相色谱法测定油茶籽壳水热碳化液中的3种糠醛类物质

采用高效液相色谱法同时测定油茶籽壳水热碳化液中的5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的含量。油茶籽壳水热碳化液经Thermo ODS色谱柱分离,以甲醇-水混合液作为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为285 nm。3种糠醛类物质的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的检出限(3S/N)分别为0.02,0.005,0.02 mg·L~(-1),测定下限(10S/N)分别为0.04,0.02,0.05 mg·L~(-1)。加标回收率分别在74.9%~101%,94.5%~109%和98.6%~112%之间,测定值的相对标准偏差小于10%。     

热裂解-气相色谱-质谱法测定甘草浸膏中挥发性成分

甘草为豆科植物甘草的根或根茎,属多年生草本植物。甘草是传统的常用中药,味甘、性平,具有补脾益气、清热解毒、润肺祛痰及调和诸药等功效。甘草具有特异的香气,味甜而特殊,特异的香气就是挥发性成分,对将含有特异香气的甘草浸膏添加到卷烟中的报道较少。本工作采用热裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)测定了甘草浸膏裂解产物中挥发性成分,为烟用天然香料的应用效果评价提供了新思路,对卷烟香精香料配方的优化设计具有重要意义。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻香精的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定芝麻香精中挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm DVB-CAR-PDMS的固相萃取头,萃取温度及时间为60℃和1h。两种芝麻香精中分别鉴定出31和28种香气成分,其中含量较高的几类物质分别为吡嗪类、呋喃类、吡啶类、酮类和酚类物质。1号香精中的主要香气化合物为:1,6-二氢-咪唑并[4,5-d]咪唑、甲基吡嗪、3,5-二甲基苯酚、糠醛、2,6-二甲基-4-氨基吡啶和5-甲基-2-呋喃甲醛。2号香精中的主要香气化合物为:2,3-二甲基吡嗪、2-糠酸糠酯、4-氨基吡啶、3,5-二甲基苯酚、乙酰基吡嗪和糠醛。     

超高效液相色谱法同时测定烟用香精料液中的糠醛、5-羟甲基糠醛与5-甲基糠醛

建立了同时测定烟用香精料液中糠醛、5-羟甲基糠醛和5-甲基糠醛的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经流动相稀释、振荡、过滤后,采用C18(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm)柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相,在流速0.3 m L/min条件下等度洗脱分离,以二极管阵列检测器在波长280 nm下检测,外标法定量。该方法5 min内即可实现3种目标物的分离,5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的线性范围分别为0.004 2~40.00 mg/kg,0.004 6~30.00 mg/kg,0.006 9~30.00 mg/kg;相关系数(r2)分别为0.999 2,0.999 9和0.999 8;检出限(S/N=3)分别为1.24,1.37,2.06μg/kg;相对标准偏差(RSD,n=11)为0.1%~0.4%;加标水平为0.005 0~10.18 mg/kg时,3种化合物的回收率为91.7%~106.0%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,适用于烟用香精料液中5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的检测。