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目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于钍、铀等元素的分光光度法测定。偶氮氯膦Ⅲ同这些元素形成的络合物十分稳定,显色反应灵敏度很高,与四价钍生成有络色合物的克分子吸收系数达1.22×10~6。目前,矿石中钍的测定多用偶氮胂Ⅲ和钍试剂钍色法。本文提出利用长链铵,使偶氮氯膦Ⅲ与钍在其作用下,生成的紫蓝色三元络合物,用异戊醇-苯混合有机溶剂萃取该络合物,作钍的分光光度测定,试剂空白值小,灵敏度较高。同时制定了简易、快速的测定矿物岩石中微量钍的分析方法。 相似文献
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利用溶剂萃取,使铀同干扰离子分离,可提高测定铀的选择性。但是往往稀土、钍、钙、钒、铌、钽、锆、铪及钛等仍有严重干扰。T(?)Yamamoto等报导了用三正辛胺-苯-乙醇-盐酸体系萃取铀(Ⅵ),以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)作显示剂测定海水中微量铀。我们在此基础上研究了国产N235(叔胺类萃取剂)-苯-盐酸体系中铀的萃取。发现在4N以上盐酸介质中能定量萃取铀,在4.5~6.5N盐酸介质中,能使铀有效地同稀土、钍、锆、铌、钽及钛等离子分离。然后在氯化型N235-苯-乙醇-盐酸体系中,加入CPAⅢ形成蓝绿色的铀(Ⅵ)-CPAⅢ-N235 相似文献
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PMBP作为萃取剂已广泛用于日常分析。本文在已有工作的基础上,试验了稀土、钪、钍的PMBP-乙酸丁酯的萃取、反萃取条件及其与共存元素的分离,确定了在同一份溶液中连续萃取稀土、钪、钍,然后用偶氮氯膦mN(CPA-mN)光度法测定稀土和钪,用偶氮胂Ⅲ测定钍。由于反萃溶液与测定溶 相似文献
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变色酸双偶氮类显色剂如偶氮氯膦Ⅲ(CPA-Ⅲ)、偶氮氯膦m-A(CPAm-A)、偶氮氯膦m-N(CPAm-N)已广泛用于稀土总量或分量的测定。采用EDTA、草酸做掩蔽剂,可不经分离,以CPA-Ⅲ或m-A直接测定钢铁中稀土总量或采用磷酸-草酸-焦碳酸钠做掩蔽剂,以CPAm-N直接测定铈组含量。本文为拟定球铁中稀土总量、分量的测定方法, 相似文献
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矿石中少量铀和钍一般采用分别比色测定的方法,但同时测定铀、钍显得操作冗长。本文在前人工作基础上,采用三辛基氧膦(TOPO)作为萃取剂,在2N硝酸介质中同时萃取铀和钍,使之与大量稀土和铁等伴生元素分离。此时,锆也被萃取,并严重干扰钍的测定,但可借助磷钇矿中大量磷酸根,在浓度大的酸溶液中使锆成磷酸锆沉淀而除去。铀钍萃取液用乙醇使之与水互溶,以常用的显色剂直接进行分光测定。本法与其它方法对照,结果吻合,相对标准偏差不超过5%。方法简便、快速。试剂:缓冲液—200毫升三乙醇胺与600毫升水混匀,用高氯酸调至pH8~8.3,加水至1升;混合掩蔽剂—取5克氟化钠,34.6克CyDTA及40克磺 相似文献
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在冶炼厂周围及废水流经的地方,常造成不同程度的污染,钍也是污染的元素之一,因此,对于钍的测定是值得研究的课题。光度法测定钍主要有偶氮氯膦pA法、5-Br-PADAP法,但这些方法的干扰比较严重,多采用有机溶剂萃取分离。树脂相光度法是20世纪70年代末兴起并发展的一种光度分析方法,该法集显色、分离、富集、测定于一体,具有选择性好、灵敏度高、操作简便等优点。本法在强酸性盐酸介质中,以三氯偶氮氯膦为显色剂,树脂相分光光度法测定微量钍。利用钍在强酸性盐酸介质中与三氯偶氮氯膦(TCCPA)E2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]发生极灵敏的显色反应,显色后,TCCPA-Th络合物可吸附至717型强酸性阴离子树脂上,直接对树脂相进行测定。 相似文献
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偶氮氯磷Ⅲ是1961年发现的测定稀土总量的较好试剂。但其在不同酸度时可与镁、钙、锶、钡、钛、锆、铪、钍、铀络合,因而在用二元络合物测定稀土总量时抗干扰性较差。加入阳离子表面活性剂形成三元络合物的方法可提高其选择性和灵敏度,但由于钛的干扰严重,因此无法用于土壤中稀土总量的直接比色测定。本文研 相似文献
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在1.5N盐酸介质中,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下,钍与氨基C酸偶氮氯膦形成胶溶配合物。配合物的最大吸收峰位于707nm,摩尔吸光系数为2.41×10~51.mol~(-1).cm~(-1)。配合物可稳定1.5小时,0-10μg/25ml钍符合比耳定律。许多阳离子和阴离子不干扰测定。方法可用于测定环境水样中的钍。 相似文献
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吴诚 《理化检验(化学分册)》2007,43(1):90-91
2.7.1.2偶氮氯膦Ⅲ1.试剂的性质偶氮氯膦Ⅲ(以下简写作CPAⅢ)的合成及其应用最早见诸于1961年的文献。其化学名为3,6-双(4-氯-2-膦羧基苯偶氮)变色酸,或称2,7-双(-4′-氯-2′-膦羧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,分子结构式为:相对分子质量(M.Wr)693.25,该试剂首先应用于铀的测定,其纯品为棕褐色粉末,微溶于乙醇,与偶氮胂Ⅲ相比较,在分子结构上,在两个2′-位上的-AsO(OH)2基团由-PO(OH)2基团取代,且在偶氮基团的对位引入吸电子基氯原子为其主要区别。应用于测定稀土时,在较氮胂Ⅲ有更高的灵敏度,更好的选择性,可在较高的酸性介质… 相似文献
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测定微量铀(Ⅵ)较常用的是偶氮胂Ⅲ法。该法选择性不高,需要萃取分离,手续较为麻烦。此外也有用偶氮氯膦Ⅲ测定微量铀(Ⅵ)的方法。当试剂在PH~1发色时,灵敏度虽然比偶氮胂Ⅲ高,但干扰元素仍然很多,而且钙离子干扰很严重。资料曾研究该试剂在3NHCI介质中与UO_2~(2+)发色的条件,但在该条件下有沉淀形成,需加大量的异丙醇(33%)以避免沉淀的产生。我们模拟萃取法将试剂进一步提纯,并使其在3NHNO_3介质中(用尿素处理) 相似文献
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华东师范大学合成了一种不对称变色酸双偶氮膦酸型新显色剂偶氮氯膦-mN。并在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中用以测定钢铁中铈组稀土。为将此显色剂用于组份较复杂的矿石中测定铈组稀土,我们以氨羧络合剂体系进行了显色条件试验,针对矿石中常见的伴生元素作了掩蔽试验 相似文献
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一些不对称变色酸双偶氮类试剂中助色基电负性及位置对其与稀土元素反应性能影响的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
1959年合成偶氮胂Ⅲ后,变色酸双偶氮类试剂受到广泛的重视.应用比较广泛的除偶氮肿Ⅲ外,还有偶氮氯膦Ⅲ、偶氮硝羧、偶氮胂 M、双羧基偶氮胂Ⅲ等.国内还研制和生产了对乙酰基偶氮胂、间溴偶氮胂、对乙酰偶氮羧、氨基 G 酸偶氮氯膦、氨基 C 酸偶氮氯膦、偶氮氯膦-MA、偶氮氯膦-MN 等灵敏度较高、选择性较好的试剂.但随着稀土元素的广泛应用,尤其是农业上的广泛应用,痕量稀土的测定,如各种作物的根、茎、种子、动物的内脏器官、血液、毛发中痕量稀土的测定,现有试剂的灵敏度仍嫌太低,选择性 相似文献
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我们在试验氯代磺酚S光度法测定铌的条件时,锆(铪)有正干扰。因此,我们探讨了用该试剂测定锆(铪)的适宜条件、干扰离子及消除方法。进而拟定了测定矿石中锆(铪)的光度法。本法的优点是选择性较好、灵敏度较高,可在常温下显色。能允许较大量钍、铀、稀土和钛的存在。当同时存在铌时, 相似文献
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偶氮硝膦-mN直接光度法测定钛合金中铈组稀土 总被引:1,自引:0,他引:1
钛合金中铈组稀土的光度法,过去曾用偶氮氯膦型作为显色剂,其主要缺点是灵敏度和选择性较差,特别是基体钛必要预先分离,操作烦琐,铈量易受损失。根据文献报道,本文试验了用偶氮硝膦-mN为显色剂不经分离直接测定钛合金中铈组稀土的条件。提出用硫酸-氟硼酸溶解试样,在硫硝混酸介质中,用草酸和过氧化氢作联合掩蔽剂消除基体钛,重稀土和其它合金元素的干扰。测定下限可达0.001%。经合成样品和试样分析,均获得满意结果。 相似文献