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Dy改性SnO2 / Sb电催化电极的制备及表征 总被引:13,自引:0,他引:13
为改进钛基SnO2/Sb电极的电催化性能,采用高温热氧化法制备了稀土Dy改性钛基SnO2/Sb电极。以苯酚为目标有机物,考察了所制备电极的电催化活性,并采用SEM、EDS、XRD等分析方法表征了电极的形貌、组成及结构。对制备温度和Dy添加量进行了详细的实验研究,确定了适宜的制备条件为热处理温度650℃、Dy添加量1%左右。研究表明,结晶良好的掺杂SnO2晶粒有助于苯酚的快速彻底分解。Dy掺杂后,半径较大的Dy^3 可能取代半径较小的Sn^4 ,导致SnO2晶胞膨胀。引入Dy可提高SnO2晶粒的形核与长大速率之比,使SnO2的平均粒径变小,有利于电极催化性能的改善。但同时Dy掺杂使杂质原子Sb、Dy在电极表层富集,高含量的Dy会降低电极的性能。 相似文献
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碳纳米管负载纳米铂修饰电极及电催化氧化H2O2的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
采用化学气相沉积法在碳纳米管(CNT)上负载Pt纳米颗粒,并制备了CNT-Pt修饰玻碳电极(CNT-Pt/GCE).研究了该修饰电极在磷酸缓冲液中对H2O2的电催化氧化作用以及实验条件的影响.计算了H2O2在CNT-Pt/GCE上的电极反应速率常数.结果表明,CNT-Pt/GCE对H2O2的电化学氧化具有良好的催化作用,电极反应速率常数比铂电极高约2.65倍.初步探讨了电催化氧化机理,为酶电化学传感器的研制提供了一条新的途径. 相似文献
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本文用浓硝酸活化多层碳纳米管,将壳聚糖与活化后的碳纳米管制备成复合材料,并将其滴涂于玻碳电极表面,制备出烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的电化学传感器。采用循环伏安法研究了该传感器的电化学性质以及对NADH的电催化氧化行为。实验结果表明,NADH在该电极上于 0.37V(vs.SCE)左右出现一氧化峰,与未修饰的玻碳电极相比,该修饰电极明显降低了NADH的氧化峰电位,消除了反应中间产物对电极表面的污染问题。对实验条件进行了优化,建立了碳纳米管/壳聚糖修饰电极微分脉冲伏安法测定NADH的方法。本文方法具有较好的重现性和选择性,对NADH检测的线性范围为1.0×10-4~9.0×10-3mol/L,检测限为9.2×10-5mol/L。 相似文献
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钛基二氧化铅电催化电极的制备及电催化性能研究 总被引:32,自引:0,他引:32
以电沉积法制备了钛基PbO2电极,优化并确定了电极的制备工艺,以苯酚为目标有机物,考察了电极的电催化氧化性能,研究结果表明,该电极的电催化性能优于传统的DSA钛基RuO2电极。采用该电极,在10Ma/cm^2电流密度下通过0.72Ah电量后,可使100Ml、COD浓度为270mg/L的苯酚溶液中的苯酚完全分解,COD去除率为67.4%,单位电量COD降解量为0.254mgCOD/Ah,且电流效率随电流密度的增加而减小,初步研究了苯酚的电催化氧化机理,提出了苯酚的电催化氧化可能是由苯酚的直接电化学氧化为苯醌及苯醌的间接电化学氧化有机酸两部分组成。 相似文献
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采用快速凝固结合去合金化的方法制备纳米多孔Ni-Co合金,利用RuO_2对Ni-Co合金进行表面修饰,通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对多孔材料进行物相分析和形貌表征,并通过线性扫描伏安法、多电位阶跃法、交流阻抗法和恒电流电解法测试多孔电极的电催化析氢性能。结果表明,Ni-Co/RuO_2复合电极材料在50 mA·cm~(-2)电流密度下析氢过电位为180 mV,析氢过程由Volmer-Heyrovsky步骤控制,交换电流密度为4.42 mA·cm~(-2),经10 h恒电流电解后电位仅增加20 mV,表现出良好的析氢稳定性。 相似文献
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用电化学方法在乙二醇溶液中制备锡、钛醇盐配合物Sn0.75Ti(OCH2CH2OH)(7-x),将电解液水解、干燥后在400℃煅烧2 h,得到纳米级SnO2/TiO2粉体。通过红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱(Raman)对电解产物进行测试,纳米SnO2/TiO2粉体通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行表征。实验表明,在有机体系电解得到的纳米SnO2/TiO2粉体颗粒分散较理想,粒径在100~200 nm。再通过溶胶-凝胶法在钛丝表面得到纳米SnO2/TiO2电极,采用循环伏安法研究电极在酸性溶液和间-硝基苯酚溶液中的氧化还原行为和电催化活性。结果表明,纳米TiO2掺杂SnO2电极的氧化峰电流达到143×10-3A/cm2,氧化还原峰电位差明显减小,催化降解间-硝基苯酚的COD去除率达到86.1%,具有较高的电催化活性。 相似文献
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利用原位聚合原位还原复合法制备了聚邻苯二胺(PoPD)/铂(Pt)复合电极。通过扫描电镜(SEM)、x射线能谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、和交流阻抗(EIS)对其形貌、组成元素和结构等进行了表征。研究了Poly(O-Phenylenediamine)/Platinum电极对甲醇的电催化行为,发现该复合电极对甲醇有良好的电催化性能。与裸铂电极相比,氧化电流高出约4.5倍。通过循环伏安法和计时电量法测定了修饰电极在甲醇溶液中的动力学参数,测得电子转移数为1,扩散系数为8.5687×10-7㎝2/s。 相似文献
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贵金属掺杂Ti/TiO2电极的制备及其电催化性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用阳极氧化-阴极电沉积两步法: 先在钛基体上用阳极氧化法制备多孔TiO2薄膜, 接着在这层多孔状薄膜上采用阴极电沉积方法掺杂Pt, Ir来制备Ti/TiO2-Pt修饰电极和Ti/TiO2-Ir修饰电极. 用XRD, SEM分析了掺杂前后的成分、相结构及表面形貌的变化, 结果表明: Pt优先沉积在TiO2多孔中; 与Pt不同, Ir没有表现出在TiO2孔中优先沉积的现象, 出现这种现象的原因是这两种贵金属的电沉积电位相对于n-TiO2的平带电位不同. 使用SIMS分析了在Ti/TiO2-(Pt/Ir)修饰电极中Ti, Pt, Ir的浓度分布, 大致算出TiO2薄膜厚度为750 nm左右. 由极化曲线和阻抗谱结果得出: 掺杂Pt, Ir明显改善了Ti/TiO2 电极的电催化性能, 且随着Pt沉积时间的增长, 修饰电极在硫酸析氧反应中的电催化活性提高. 相似文献
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比较了未氧化处理与经浓硝酸或混酸(浓硫酸与浓硝酸体积比为1∶1)处理后的不同多壁碳纳米管(MWNTs)为载体的Pd催化剂(Pd/MWNTs)对水合肼氧化的电催化性能. 光谱表征和电化学测试结果表明, MWNTs表面不修饰或修饰程度过大都不利于金属Pd纳米粒子的沉积. 浓硝酸处理使MWNTs表面修饰的含氧基团适中, 能够促进负载的Pd纳米粒子均一分布, 因此提高Pd/MWNTs催化剂对水合肼的电催化性能. 相反, 混酸处理使MWNTs表面产生的含氧基团过多, 导致金属Pd纳米粒子部分聚集, 从而降低Pd/MWNTs催化剂对水合肼的电催化性能. 相似文献
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以氨基化的碳纳米管为基体,通过界面聚合方法将聚苯胺共价接枝于碳纳米管表面,负载催化剂颗粒Pt. 通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及电化学方法对催化剂进行了表征. TEM结果表明通过界面聚合的方法可以使聚苯胺均匀地接枝于碳纳米管表面. 电化学测试结果表明,碳纳米管共价接枝聚苯胺作为载体可以提高催化剂的抗CO中毒性能,有利于对甲醇的催化氧化. 研究其对甲醇的催化活性,并与商业的JM(Pt/C)催化剂进行了对比. 结果表明,碳纳米管共价接枝聚苯胺,有效提高了催化剂的稳定性,延长催化剂的寿命. 相似文献
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采用阳极氧化法制备得到锐钛矿型二氧化钛(TiO2)纳米管阵列,在其表面通过电镀法沉积Pt,得到了低铂的Pt/TiO2纳米管电极(Pt/TiO2-NTs)。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其进行形貌表征后发现,Pt较为均匀地分布于TiO2纳米管阵列中。进一步的电催化析氢结果表明,Pb/TiO2-NTs在10 m A·cm-2时,过电位为0.079 V,塔菲尔斜率为42.7 m V·dec-1,较Pt/TiO2致密膜电极(Pt/TiO2-F)以及商业Pt/C催化剂显示了更为优异的催化活性。同时,在长循环稳定性测试(3 000个周期)中,Pb/TiO2-NTs相较于上述2种对比电极显示了更为优异的稳定性。 相似文献
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以氨基化的碳纳米管为基体, 通过低温原位聚合的方法将聚苯胺共价接枝于碳纳米管表面, 通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见光(UV-vis)、傅里叶红外(FT-IR)、拉曼(Raman)及电化学方法对复合材料进行了表征. 结果表明通过低温原位聚合的方法可以使聚苯胺均匀接枝于碳纳米管表面. 电化学测试结果表明, 碳纳米管共价接枝聚苯胺作为超级电容器材料在0.5 A/g条件下聚苯胺的电容贡献值为754.8 F/g, 同时其倍率性能以及循环稳定性方面都明显优于聚苯胺非共价修饰的碳纳米管复合材料. 相似文献
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电沉积三维多孔Pt/SnO2薄膜及其对甲醇的电催化氧化 总被引:1,自引:0,他引:1
在高电流密度下以阴极析出的氢气泡为“模板”电沉积三维多孔Sn薄膜, 经在200 ℃ 2 h和400 ℃ 2 h热处理氧化后电沉积金属Pt, 制得三维多孔的Pt/SnO2 (3D-Pt/SnO2)薄膜. 通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了薄膜的形貌和结构. 结果显示Pt主要沉积在SnO2枝晶上, 形成Ptshell/SnO2core结构的枝晶. 在0.5 mol•dm-3 H2SO4+1.0 mol•dm-3 CH3OH溶液中的循环伏安结果表明, 3D-Pt/SnO2薄膜电极在酸性溶液中电催化氧化甲醇的性能优于电沉积的纯铂电极, 而且具有较高的稳定性. 相似文献