不对称双Schiff碱三核配合物的合成和磁性

不对称双Schiff碱三核配合物的合成和磁性;不对称双Ｓｃｈｉｆｆ碱;三核配合物;磁性     

新型不对称双Schiff碱Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)异三核配合物的合成和晶体结构

新型不对称双Schiff碱Cu(Ⅱ);Zn(Ⅱ)异三核配合物的合成和晶体结构;羟基水杨醛;不对称双Schiff碱     

不对称Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

合成了3个具有不对称结构的Schiff碱配体H2Ln(n=1、2、3)。H2L1由乙酰丙酮、乙二胺和水杨醛缩合作用得到,H2L2由乙酰丙酮、(1R,2R)-环己二胺和水杨醛缩合作用得到,H2L3由苯甲酰丙酮、乙二胺和水杨醛缩合作用得到,每个反应中3个反应物的物质的量之比均为1∶1∶1。配体H2Ln分别与Ni(OAc)2.4H2O进行配位反应得到3个单核Ni(Ⅱ)配合物1,2和3。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析对化合物进行了表征,并通过X-射线单晶衍射技术测定了3个配合物的晶体结构。     

三种酰腙类Schiff碱的锌配合物的合成、晶体结构与表征

采用不同的方法合成了3种酰腙的锌配合物[Zn(Lss)(phen)(DMF)](1)、{[Zn(HLdis)]_2·2CH_3OH}_n(2)和[Zn(Baf)_2]·CH_3OH (3),通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析进行了表征,并经X射线单晶衍射分析它们晶体结构。1和3的晶体属于三斜晶系P1空间群,Zn(Ⅱ)的配位数为6;2属于单斜晶系P2_1/n空间群,Zn(Ⅱ)的配位数为5。3的前驱体是一种吡唑啉类化合物(C_(15)H_(14)N_2O_3,Pzl),它的晶体属于单斜晶系P2_1/c空间群;Pzl与锌离子配位时发生分子重排,开环产物HBaf以酰腙结构与Zn(Ⅱ)配位形成3。     

新的不对称双Schiff碱镍配合物

乙二胺中2个氨基具有相同的反应活性,易同时反应形成对称的双Schiff碱,随着不对称配合物的设计和金属酶模型化合物的不断开发,业已发现严格控制反应条件和改变反应物摩尔比,可以有效地实现单个氨基的选择性反应,例如,在低温、稀的反应液中,乙酰丙     

不对称双席夫碱Cu(II)同双核及Cu(II)-Mg(II)- Cu(II)异三核配合物的合成与晶体结构

近年来的研究表明，某些过渡金属Schiff碱配合物具有抗菌、抗癌、抗病毒活性。不对称Schiff碱配合物因其特殊的结构和性质正日益受到人们的关注^[3]。但由于不对称双Schiff碱及其配合物的合成及单晶培养比较困难，国内有关其合成与结构的报道较少。我们曾首次合成了不对称双Schiff碱配合物HCuL (H₃L为N-3-羧基水杨醛-N^/-水杨醛-缩乙二胺)及其多个异三核配合物^[1，2]，本文报道的是该系列同双核配合物(HCuL)₂(1) 及Cu(II)-Mg(II)-Cu(II)异三核配合物（2），并通过X-射线衍射的方法解析了两个配合物的晶体结构。配合物1的晶体属单斜晶系，Cc空间群，晶胞参数为a=2.5326(5)nm, b=0.88861(18)nm, c=1.3738(3)nm, β =96.95(3)°, Z=4, R1=0.0520,wR2=0.0968, 此配合物是两个HCuL分子通过酚氧桥联而形成的双聚分子。配合物2的晶体属单斜晶系， Pc空间群，晶胞参数为a= 1.1816(2)nm, b=1.5599(3)nm, c=1.9642(4)nm, β =98.22°, Z=2, R1=0.0701,wR2=0.1498，其晶格的每个不对称单元包含两个异三核中性分子[CuL(H₂O)]Mg[CuL(CH₃OH)]}和{[CuL]Mg[CuL(H₂O)]}     

含双水杨醛Schiff碱配体的双核配合物的合成及晶体结构

合成了4个含双水杨醛Schiff碱配体的双核过渡金属配合物,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱,热重分析以及X-射线单晶衍射等手段对所得配合物进行了表征。结果表明,配合物1、3和4都属于三斜晶系,空间群为P1,而配合物2属于单斜晶系,空间群为C2/c。在配合物1中,2个Cu髤离子具有不同的配位构型,其中一个Cu髤形成了五配位的四角锥构型,而另一个Cu髤形成了平面正方形构型。配合物4中,通过酚氧原子的桥联作用,双核单元相互连接形成了一维链状结构。     

Schiff碱双核Mn配合物的合成、结构和性能研究

Five manganese complexes of Schiff base were synthesized： [Mn^Ⅳ，Ⅳ(μ-O)(Salen)]₂·DMF·H₂O (1)， [Mn^Ⅳ，Ⅳ(μ-O)(5-BrSalen)]₂·DMF·0.5H₂O (2)， {Mn^Ⅳ，Ⅳ(μ-O)[Sal(1，2-pn)]}₂·H₂O (3)， {Mn^Ⅳ，Ⅳ(μ-O)[5-Br-Sal(1，2-pn)]}₂·H₂O (4)， {Mn^Ⅳ，Ⅳ(μ-O)[5-CH₃-Sal(1，2-pn)]}₂·2H₂O (5)， and were characterized by element analysis， IR and UV-Vis spectra. The results of cyclic voltammogram show that Schiff base ligands can drop the potential of manganese and steady high oxide state of manganese. The magnetic properties of 1 and 3 have also been studied. The results show that there is a weak ferromagnetically coupling of Mn^Ⅳ₂ pair at room and low temperature， and the interactions of complex 3 are weaker than complex 1.     

乙二胺双缩5-氯水杨醛Schiff碱铜配合物的合成及晶体结构

合成了N,N′-二(5-氯水杨醛)缩乙二胺合铜配合物([Cu(5-ClSalen)]),用单晶X射线衍射法测定了晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.83285(1)nm,b=0.95170(4)nm,c=1.09304(4)nm,α=115.130(2)°,β=94.694(2)°,γ=101.127(2)°,V=0.75642(4)nm3,分子式C16H12Cl2CuN2O2,Mr=398.72,Z=2,Dc=1.751g/cm3.在配合物中,Cu处于两个氮原子和两个酚氧原子形成的平面四方场中.     

异核稀土双亚砜配合物的合成、表征和荧光性质

合成得到一系列异核土双乙烷配合物和异核稀土双乙烷与１,１０－啡咯啉的配合物,通过元素分析,电感耦合等离子体法,电导,红外和紫外光谱对配合进行了表征,并研究了这些配合物的固体和溶液的荧光光谱。     

Synthesis and Crystal Structure of Dissymmetrical Double Schiff Base Cu（Ⅱ） Homobinuclear and Cu（Ⅱ）-Mg（Ⅱ）-Cu（Ⅱ） Heterotrinuclear Complexes

Homobinuclear complex （HCuL）2 （1） （H3L： N-3-carboxylsalicylidene-N＇-salicylaldehyde-1,2-diaminoethane） was obtained from self-organization of the reported complex HCuL, and its crystal structure was determined through X-ray diffraction at room temperature. The crystal of complex 1 belongs to monolinic system, the space group Cc, a=2.5326（5） nm, b=0.88861（18） nm, c=1.3738（3） nm, β=96.95（3）°, Z=4, R1=0.0520, wR2=0.1185. （HCuL）2 is a dimeric molecule and has extended phenolic oxygen-bridged structure. In addition, using mononuclear complex HCuL as building blocks, Cu（Ⅱ）-Mg（Ⅱ）-Cu（Ⅱ） heterotrinuclear complex 2 was synthesized, and its crystal structure also has been determined by X-ray analysis. The crystal of complex 2 is of monoclinic system, space group Pc, a=1.1816（2） nm, b=1.5599（3） nm, c=1.9642 （4） nm, β=98.22°, Z=2, R1=0.0701, wR2=0.1498. Each dissymmetricai cell unit of complex 2 contains two heterotrinucler neutral molecules： {[CuL（H2O）]Mg[CuL（CH3OH）]} and {[CuL]Mg[CuL（H2O）]}.     

Crystal Structures and Magnetic Properties of Two New Schiff Base Complexes

Two new Schiff base complexes, [NiL]ClO4 1 and [CuL]ClO4.0.5H2O 2, were synthesized and characterized, where L is the 1:1 condensation product of salicylaldehyde and diethylenetriamine. Their crystal structures and magnetic properties were determined and investigated. The H-bonding interactions concern just in neighbor cation and anion, do not extendin to network for both 1 and 2. The temperature dependence of the magnetic susceptibilities(2-300K) showed that 1 is diamagnetism and 2 is paramagnetism with weak antiferromagnetic exchange interactions between adjacent spin carriers, no magnetic ordering taking place in these two complexes.     

离子液体中N-芳基吡唑衍生物Schiff碱的合成及晶体结构表征

以N-芳基吡唑衍生物为原料, 离子液体为溶剂合成了一系列的席夫碱, 通过IR, ¹H NMR, 元素分析对其结构进行了表征. 通过X射线衍射分析测定了化合物2a的晶体结构.     

异三核氧中心配合物[Cr_2MnO(phCO_2)_6py_3]~+·CrO_3Cl~-的合成、性质及晶体结构研究

合成了一种新型异三核氧中心配合物 ,得到该配合物单晶 ,用元素分析、红外光谱进行了表征 ,研究了配合物的磁性质 .单晶X射线分析表明 ,属六方晶系 ,空间群P6 3 /m ,晶胞参数 :a =b =1.2 92 (1)nm ,c=2 .135 (2 )nm ;F(0 0 0 ) =135 6 ;最终偏离因子R =0 .0 5 0 ,RW=0 .0 6 3.     

镓的席夫碱配合物的合成及晶体结构

在无水无氧条件下,合成了3个镓的席夫碱配合物GaCl3(C13H11NO)(1)、GaCl3(C14H13NO2)(2)和GaCl3(C13H9ClNO)(3),对它们进行了元素分析、核磁共振、红外光谱等表征,并用X射线衍射测定了配合物的单晶结构。各配合物配位方式均为配体中酚羟基氧原子与中心镓原子配位,在空间上形成畸变的四面体结构。配合物1属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数:a=1.3295(3)nm,b=0.70115(16)nm,c=1.6164(4)nm,V=1.5068(6)nm3,Z=4,F(000)=744,R1=0.0295,wR2=0.0651。配合物依靠分子间的氢键作用进一步联结成二维网状结构。配合物2属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=0.71303(18)nm,b=1.7153(4)nm,c=1.3503(4)nm,β=91.891(5)°,V=1.6507(7)nm3,Z=4,F(000)=808,R1=0.0443,wR2=0.0988。配合物依靠分子间的氢键作用进一步联结成二维网状结构。配合物3属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.6986(2)nm,b=1.0449(4)nm,c=1.1369(3)nm,α=78.58(3)°,β=81.06(2)°,γ=87.87(3)°,V=0.8036(5)nm3,Z=2,F(000)=402,R1=0.0515,wR2=0.1244。配合物依靠分子间的氢键作用进一步联结成二维网状结构。     

Synthesis,Crystal Structure,and Magnetic Properties of a New Dinuclear Iron Complex with Schiff Base Ligand

A new dinuclear iron(Ⅲ) complex has been synthesized and structurally characterized by X-ray crystallography: [FeⅢ2(L)(C6H5COO)(SO4)(CH3OH)2]·CH3CN·CH3OH(1, H3 L = N,N'-bis(salicylidene)-1,3-diamino-2-propanol). Complex 1 belongs to orthorhombic space group Pna21 with a = 11.4400(8), b = 22.9705(2), c = 12.5712(9) , V = 3303.5(4) 3, Z = 4, F(000) = 1576, Dc = 1.531 g·cm–3, Mr = 761.36, μ = 1.007 mm–1, S = 1.014, the final R = 0.0505 and wR = 0.1018. The crystal packing is stabilized by intermolecular O–H···O hydrogen bonds, forming an extended one-dimensional chain structure. The temperature dependence of magnetic susceptibility measurement shows that antiferromagnetic interaction is propagated between the metal centers. Fit as dinuclear arrangement gave parameters of J = 19.7 cm-1, g = 1.89 and R2 = 0.9999.     

Syntheses and Crystal Structures of Two VO(IV) Schiff Base Complexes with Oxyammonia Ligand

1 INTRODUCTION The insulin-mimetic property of vanadium complexes is the most noteworthy finding and the relationship between vanadium and diabetes mellitus has been extensively studied in the past decades[1～5]. Vanadium complexes are capable of increa…