磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中的氰根总量

建立了磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中氰根总量的方法。样品在加入磷酸的环境下,加热蒸馏,将氰根转化成氰化氢的形式被蒸馏出来,经过冷凝管后被氢氧化钠溶液吸收。吸收液用离子色谱-安培检测器测定氰根含量。离子色谱条件:IonPac AS11-HC色谱柱(250mm×4mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50mm×4mm),流量1.0mL·min~(-1),4mmol·L~(-1)氢氧化钠淋洗液。氰根的质量浓度在0.02～1.0mg·L~(-1)内与其峰面积之间呈线性关系,相关系数为0.999 7,检出限(3S/N)为0.004 mg·L~(-1),样品的加标回收率为100%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～2.1%。该方法灵敏度好、精密度和重复性高,有效避免了药物基体的干扰,为难以消除的基体药物中氰根的测定提供新方法和新思路。     

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定饮料中的邻苯二甲酸酯

建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法。采用Lichrospher C-18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水（甲醇的体积分数从70%线性变化到100%）为流动相,流速为1.0 mL/min。质谱采用选择离子监测模式,以各物质的钠分子离子峰定量。邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的质量浓度分别为10.94～2734.00 μg/L,5.38～2692.00 μg/L,9.85～2463.00 μg/L 和9.98～2494.00 μg/L 时线性关系良好。纯净水和饮料样品中PAEs的回收率分别为94.0%～104.7%和92.5%～102.9%,相对标准偏差小于2.79%。该方法方便、快捷,准确度和灵敏度高。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中的巴洛沙星

建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH 4.5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标,以十二烷基磺酸钠溶液(取560 mL水加入3.2 g十二烷基磺酸钠)-乙腈(体积比为56∶44,用磷酸调pH至3.0)为流动相,在Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上进行分离。方法的线性范围为25～3200 μg/L,线性关系良好(r=0.9996);巴洛沙星的检出限（S/N≥3）为5 μg/L;方法的准确度为100.3%～103.8%;平均提取回收率为57.5%～77.0%,相对标准偏差小于5.1%。方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。     

GC-NCI-MS衍生化法同时测定全血中的亚硝酸根和硝酸根

建立了全血中亚硝酸根（NO?22-）和硝酸根（NO?33-）的衍生化气相色谱－负化学电离源－质谱（GC－NCI－MS）定量分析方法。以同位素标记的15NO?22-和15NO?33-为内标,将全血中的NO?22-和NO?33-提取衍生后,对目标衍生物进行GC－NCI－MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件。结果表明,全血中NO?22-在0.05～5 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.995）,检出限为0.01 μg/mL,准确度为89.6%～98.0%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为1.8%～9.2%和2.1%～6.2%,提取回收率为99.8%～118%;NO?33-在1～300 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.997）,检出限为0.2 μg/mL,准确度为92.8%～112%,日内和日间RSD分别为0.60%～14%和0.60%～3.7%,提取回收率为80.3%～88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO?22-和NO?33-的质量浓度分别为0.05～0.10 μg/mL和1.70～7.70 μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。     

GC—MS-相转移衍生化法分析水相中亚硝酸根离子

采用相转移催化剂四辛基溴化铵及五氟苄基溴将水相(血、尿)中亚硝酸根离子衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC-MS法进行测定.亚硝酸根离子含量在0.2～10 μg/ mL范围内与离子峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.1 μg / mL.用该方法对水、尿、血中亚硝酸根离子进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.44%～4.17%(n=6),回收率为82%～84%.     

超高效液相色谱法同时测定洋常春藤中8种成分含量

建立了同时测定洋常春藤中绿原酸、隐绿原酸、芦丁、烟花苷、常春藤皂苷C、常春藤皂苷D、常春藤皂苷B和α-常春藤皂苷8种成分的超高效液相色谱法(UHPLC)。以80%甲醇为溶剂,将药材粉末于85℃、料液比1∶100条件下水浴回流1 h,制备供试品溶液;采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,上述8种成分均获得良好的分离度;仪器精密度、方法重复性的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%;样品溶液在室温条件下24 h内稳定;8种成分在对应质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5),检出限为0.40～10.58μg·mL~(-1),定量下限为1.31～34.61μg·mL~(-1),平均回收率为97.3%～108%,RSD(n=6)为0.51%～3.2%。该方法适用于洋常春藤中上述8种化学成分的定量分析。     

高效液相法测定紫金红胶囊中朱砂的含量

 建立了用高效液相法 (HPLC)测定中药紫金红胶囊中朱砂含量的方法。朱砂的主要成分为HgS ,通过将样品消化后 ,以二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DEDTC)为配合剂 ,再用HPLC对Hg DEDTC的配合物进行分离测定。采用的条件为 :WatersX TerraC1 8柱 ,以甲醇 0 0 1mol/L磷酸氢二钠 (用磷酸调 pH至 7 5) (含 0 0 1 % (质量分数 )DEDTC) (体积比为 73∶2 7)为流动相 ,流速为 0 8mL/min ,检测波长为 2 70nm ,柱温为 35℃。在Hg2 + 质量浓度为 1 0 1mg/L～ 1 0 0 9mg/L时 ,其浓度与Hg DEDTC配合物的峰面积呈良好线性关系 ,相关系数为 0 9996。     

离子色谱法测定牙膏中甘油磷酸根的含量

在D ionex-320离子色谱仪上,采用RFC-30淋洗液自动发生器对牙膏中甘油磷酸根的分离尝试了4根不同的阴离子分析柱(AS11-HC、AS17、AS18和AS19),最终确定了以AS18为分析柱。选用适当的梯度淋洗程序,可在较短的时间内完成对牙膏样品的分析。该方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 7,检出限为0.024 mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.162%(n=6),加标回收率为98.1%~99.0%。方法灵敏度高,重复性好,简便易行。     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

冰硼散中朱砂的含量测定

采用双硫腙比色法测定冰硼数中朱砂的含量．结果表明。该法分析结果准确可靠．RSD为1．17％，回收率102．7%．所需仪器普通。操作简单，快速。可供一般药厂生产中控制朱砂含量时参考．