CVD金刚石化学机械抛光工艺研究

本文提出采用化学机械抛光的新工艺实现传统方法无法达到的超光滑、低损伤的表面抛光.本文在对金刚石氧化的化学热动力学研究基础上,配制了以高铁酸钾为主要氧化剂的化学机械抛光液,指出加快化学机械抛光过程金刚石氧化的工艺措施.研制了用于CVD金刚石化学机械抛光的可加热抛光头和摩擦力测量装置,着重研究了CVD金刚石的化学机械抛光工艺.试验得到最佳的抛光工艺参数:抛光压力为266.7 kPa,抛光盘转速为70 r/min,抛光头转速为23 r/min,抛光温度为50℃.化学机械抛光的摩擦系数在0.060 ～0.065范围内变化,为混合润滑状态.     

CVD金刚石膜的热化学抛光技术

金刚石膜的抛光技术目前已成为影响金刚石膜推广应用的关键技术之一.近年来开发的各种金刚石膜抛光技术都有其各自的优缺点和局限性.基于碳原子扩散的金刚石膜热化学抛光技术因抛光质量好、效率较高、机械损伤小等优点,而具有发展前景.但目前开发的将抛光盘整体加热至高温的热化学抛光方法,存在设备运行复杂、抛光加工成本高等问题.本文综合论述了金刚石膜热化学抛光技术的发展、特点及不同因素对金刚石膜热化学抛光的影响,在此基础上提出了一种稀土金属辅助作用下的金刚石膜超高速抛光新方法.运用扩散理论分析了抛光温度对金刚石膜理论去除率的影响,所得结果与实验较符合.本文提出的超高速抛光方法具有设备简单、可用于金刚石膜的精密抛光等优点.     

金刚石膜超高速抛光温度场的有限元模拟

金刚石膜超高速抛光是一种新的抛光方法,抛光区域温度场分布直接影响金刚石膜的抛光质量.本文采用三维热-力耦合有限元法分析了抛光盘超高速旋转时,不同直径的金刚石厚膜与抛光盘之间由于摩擦生热形成的温度场.结果表明:随着金刚石膜直径的增大,其内、外边缘温度差明显增大.只有当金刚石膜与抛光盘作同向相对运动时,金刚石膜的内、外边缘温度才趋于均匀.文中得出的结论可以为金刚石膜超高速抛光机的设计和实际操作提供可靠的理论依据.     

硬盘微晶玻璃基板化学机械抛光研究

利用自制的抛光液对硬盘微晶玻璃基板进行化学机械抛光.研究了抛光压力、SiO2浓度、pH和氧化剂过硫酸铵浓度等因素对材料去除速率MRR和表面粗糙度Ra的影响,系统分析了微晶玻璃抛光工艺过程中的影响因素,优化抛光工艺条件,利用原子力显微镜检测抛光后微晶玻璃的表面粗糙度.结果表明:当抛光盘转速为100 r/min、抛光液流量为25 mL/min、抛光压力为9.4 kPa、SiO2浓度为8wt;、pH=8、过硫酸铵浓度为2wt;时,能够得到较高的去除速率(MRR=86.2 nm/min)和较低表面粗糙度(Ra=0.1 nm).     

中间层对金刚石膜-硬质合金残余应力的影响

为了给金刚石膜与硬质合金基体之间中间层的选用和设计提供有益的参考,采用三维热.力耦合有限元方法,研究了中间层对界面处热残余应力的影响.分别对有与没有中间层、以及不同的中间层材料和不同的中间层厚度(0.2～2μm)条件下界面处的热残余应力进行了模拟计算和比较.模拟结果表明,当选取热膨胀系数较小、弹性模量较低、厚度在1μm左右的中间层时,可使热残余应力的减小幅度增大,有利于金刚石膜在界面处的结合.     

硒化锌的化学机械抛光研究

采用化学机械抛光(CMP)的方法,自制抛光液作为研磨介质,对(50×50×1.5)mm3硒化锌(ZnSe)晶片抛光.通过分析抛光液的pH值、抛光盘转速、抛光液的磨料浓度、压力、抛光时间和抛光液流量等参数对CMP的影响,组合出最佳工艺参数,并通过原子力显微镜和平晶测试方法对最佳工艺参数获得的ZnSe晶片进行测试,实验结果显示,ZnSe晶片抛光后的表面粗糙度Ra为0.578 nm,平面面形误差小于1.8 μm.     

基于ANSYS的HFCVD金刚石厚膜的热应力分析

金刚石膜中的热应力会削弱金刚石薄膜与基底之间的粘结强度和金刚石膜的机械性能,更严重的会使CVD膜产生热裂纹甚至出现"炸膜"现象.本文根据HFCVD金刚石膜沉积过程中实际工作状态的边界条件,通过有限元软件ANSYS计算分析HFCVD金刚石膜中的热应力分布,并通过实验进行了验证,获得了HFCVD膜中热应力的分布规律以及金刚石膜半径、厚度、沉积温度和冷却速度四项实验条件对热应力的影响.研究结果表明:热应力沿径向分布是不均匀的,在边缘部分有突变;金刚石膜的膜厚,冷却速度和沉积温度对金刚石膜中的热应力影响很大,而金刚石膜的半径对膜中热应力影响较小,从而为HFCVD金刚石膜中热应力的预测与控制提供依据.     

大面积自支撑CVD金刚石厚膜的应力研究

在HFCVD系统中制备了直径为φ100 mm的自支撑CVD金刚石厚膜,利用XRD研究了自支撑CVD金刚石厚膜的应力.结果显示制备的大面积自支撑CVD金刚石厚膜处于较低的应力水平,应力分布较均匀,生长面应力状态为压应力,成核面应力状态为张应力.     

金刚石微粉对SiC机械抛光的影响研究

研究了金刚石微粉对碳化硅晶片表面机械抛光质量及去除率的影响.选取粒径均为W0.5～1μm、粒径分布和形貌不同的3种金刚石微粉,配置3种SiC单晶片机械抛光液.通过纳米粒度仪和扫描电镜分别测试了金刚石微粉的粒度分布和微观形貌.使用原子力显微镜测试了SiC晶片机械抛光后表面粗糙度.金刚石微粉的微观形貌越圆滑,粒径分布越集中,抛光后晶片的表面质量越好.金刚石微粉中单个颗粒的表面棱角有利于提高材料去除率.     

不锈钢衬底的抛光处理对碳纳米管薄膜场发射性能的影响

在抛光的和未抛光的不锈钢衬底上,利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法从甲烷和氢气的混合气体中沉积碳纳米管薄膜,并对其场发射性能进行了研究.实验发现,不锈钢衬底的机械抛光能降低碳纳米管膜的开启场强,增大它的发射电流密度.在同一场强7.5 V/μm下,衬底未抛光样品的电流密度为2.9 mA/cm2,而衬底抛光样品的电流密度达到5.5 mA/cm2.低开启场强和大发射电流密度意味着β增大,说明机械抛光能使碳纳米管膜的β增大.     

大尺寸单晶金刚石磨抛一体化加工研究

金刚石因其优异的物理性质被视为下一代半导体材料,然而其极高的硬度、脆性和耐腐蚀性导致其加工困难,尤其是对于大尺寸的化学气相沉积(chemical vapor deposition, CVD)单晶金刚石(SCD)晶片而言,目前还缺乏一种高效、低成本的磨抛加工方法。本文提出一种基于工件自旋转的同心双砂轮磨抛一体化加工技术,在一次装夹中,先采用金刚石磨料的陶瓷内圈砂轮磨削单晶金刚石晶片表面,将单晶金刚石表面迅速平坦化,后采用金刚石与CuO混合磨料的外圈溶胶-凝胶(sol-gel,SG)抛光轮抛光单晶金刚石晶片表面,使其在较短时间内完成从原始生长面(Sa约46 nm)到原子级表面精度(Sa＜0.3 nm)的加工。磨削加工中,硬质金刚石磨料的陶瓷砂轮高速划擦金刚石晶片表面,在强机械作用下获得较大的材料去除以及纳米级的光滑单晶金刚石表面,同时引起进一步的表面非晶化;SG抛光加工中,硬质金刚石磨料高速划擦单晶金刚石表面形成高温高压环境,进一步诱导CuO粉末与单晶金刚石表面的非晶碳发生氧化还原反应,实现反应抛光。磨抛一体化的加工技术为晶圆级的单晶、多晶金刚石的工业化生产提供借鉴。     

基于光谱测试的纯净金刚石品质与缺陷研究

本文利用低温拉曼与光致发光光谱对纯净金刚石晶片的结晶质量、晶体应力分布进行表征分析,并结合电子辐照和快速退火对晶片的杂质缺陷结构开展研究。通过拉曼光谱对金刚石特征峰的表征分析发现,由于金刚石生长机制以及晶片的切割、抛光等因素影响,晶片的边缘与表面应力分布较高。光致发光光谱中的零声子线具有明显的温度依赖性,根据Jahn-Teller效应与电子-声子耦合理论阐明了测试温度变化引起中性单空位缺陷零声子线分裂与红移的机理。对晶片做电子辐照与退火调控处理后,晶片中氮-空位(NV)缺陷显著增多,表明在纯净晶片中氮主要以替代位氮杂质的形式存在。     

金刚石薄膜涂层刀具的破损机理研究

切削过程中金刚石薄膜从基体表面的破损剥落是金刚石薄膜涂层刀具的一种主要损坏形式.本文通过实验研究了金刚石薄膜涂层刀具的破损机理及刀具表面状态、切削用量对其损坏形式的影响.研究结果表明,较大的切削用量、机械冲击、交变切削载荷及积屑瘤频繁脱落等是导致金刚石薄膜涂层刀具破损剥落的主要原因.金刚石薄膜的破损剥落起始于薄膜与基体之间及薄膜底面金刚石晶粒之间的原始微小间隙缺陷,这些原始微小间隙缺陷是在沉积金刚石薄膜时,由于成核密度较低等原因而形成的.金刚石薄膜剥落时薄膜的断裂主要沿晶界发生.     

影响化学机械抛光4H导电SiC晶片表面质量的关键参数研究

选用二氧化硅抛光液抛光4H导电SiC晶片表面,探究影响SiC晶片表面质量的关键参数,获得更高的去除效率和表面质量.实验结果表明,SiC表面的氧化是氢氧根离子和双氧水共同作用的结果.保持压力不变并增加氢氧根离子或双氧水的含量,SiC表面去除速率先增加后保持不变.在更大的压力下增加氢氧根离子的含量,SiC表面的抛光去除速率进一步增加.通过优化的抛光参数,SiC表面的抛光去除速率达到142 nm/h.进一步研究结果表明,保持化学机械抛光过程中氧化作用与机械作用相匹配,是获得高抛光效率和良好的表面质量的关键.表面缺陷检测仪(Candela)和原子力显微镜(AFM)的测试结果表明,SiC抛光片表面无划痕,粗糙度达到0.06 nm.外延后总缺陷密度小于1个/cm2,粗糙度达到0.16 nm.     

直流等离子体法中脱膜开裂的金刚石膜组织结构分析

为了解决用直流等离子体喷射法制备金刚石膜在脱膜过程中膜体开裂的问题,本文对3组脱膜开裂的金刚石膜组织结构进行了分析,发现由热应力作用产生的裂纹形貌随沉积温度的不同而呈现网状、河流状和环状,裂纹尖端的膜体具有最小的Raman 谱峰半高宽值.在所研究的温度范围内,膜体断口都是穿晶断裂和沿晶断裂的混合断口,而且断口面中的占优晶面都是{111}晶面.X射线和Raman谱结果还表明沉积温度愈高,膜体中的残余应力愈大.     

Diamond nanorods from nanocrystalline diamond films

Diamond nanorods (DNRs) have been prepared by hydrogen plasma post-treatment of nanocrystalline diamond films in radio-frequency (RF) plasma-assisted hot-filament chemical vapor deposition. Single-crystal diamond nanorods with diameters of 3–5 nm and with lengths up to 200 nm grow under hydrogen plasma irradiation of nanocrystalline diamond thin film on the Si substrate at high temperatures. The DNRs growth occurs from graphite clusters. The graphite clusters arises from the etching of diamond carbon atoms and from the non-diamond phase present in the parent film. The graphite clusters recrystallized to form nanocrystalline diamonds which further grow for diamond nanorods. The negative applied bias and surface stresses are suggested to support one-dimensional growth. The growth direction of diamond nanorods is perpendicular to the (1 1 1) crystallographic planes of diamond. The studies address the structure and growth mechanism of diamond nanorods.     

机械磨抛对CdZnTe薄膜阻变特性的影响

采用磁控溅射法在ITO玻璃上制备了CdZnTe薄膜,探究机械磨抛对CdZnTe薄膜阻变特性的影响。通过对XRD图谱、Raman光谱、AFM显微照片等实验结果分析阐明了机械磨抛影响CdZnTe薄膜阻变特性的物理机制。研究结果表明,磁控溅射制备的薄膜为闪锌矿结构,F43m空间群。机械磨抛提高了CdZnTe薄膜的结晶质量;CdZnTe薄膜粗糙度(Ra)由磨抛前的3.42 nm下降至磨抛后的1.73 nm;磨抛后CdZnTe薄膜透过率和162 cm^-1处的类CdTe声子峰振动峰增强;CdZnTe薄膜的阻变开关比由磨抛前的1.2增加到磨抛后的4.9。机械磨抛提高CdZnTe薄膜质量及阻变特性的原因可能是CdZnTe薄膜在磨抛过程中发生了再结晶。     

P型掺杂金刚石厚膜的电火花加工

CVD金刚石具有和天然金刚石相近的一系列独特的力学、热学、声学、电学、光学和化学性能,在航空、航天、国防等高科技领域具有广阔的应用前景.但是,普通CVD金刚石膜是绝缘体,无法直接进行电加工.本文在分析了电火花加工半导体材料去除速率的基础上,通过掺硼对CVD金刚石厚膜进行半导体改性,继而实现了其电火花加工.通过研究,建立了掺硼金刚石厚膜电火花加工去除速率的经验公式.最后,通过Raman和SEM分析对CVD金刚石厚膜的电火花加工机理进行了初步探讨.