NiZnAl-HTLcs类水滑石化合物的制备和表征

以硝酸镍、硝酸锌和硝酸铝为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用变化pH值沉淀法,合成了NiZnAl-HTLcs三元类水滑石化合物,从测定不同比例混盐的NaOH滴定曲线着手,利用XRD对滴定过程中不同pH值段合成物相进行鉴定,探讨了原料配比,水热处理温度和时间,合成温度和合成方式等因素对合成HTLcs的影响.借助FT-IR,ICP对其物化性质进行表征,筛选出合成HTLcs的最佳条件,并对合成的HTLcs随焙烧温度变化的结构进行初步研究.结果表明,制备HTLcs主要取决于pH值,原料配比,水热处理温度和时间等因素.     

Zn-Mg-Al型类水滑石纳米颗粒制备及晶体结构

采用液相非稳态共沉淀法合成了锌镁铝类水滑石(Zn-Mg-Al-HTlc)颗粒,考察了其化学组成、晶体结构、粒子形貌及原料配比的影响等.结果表明,Zn-Mg-Al-HTlc样品中的n(Zn)/n(Zn+Mg+Al)比原料配比低,而n(Mg)/n(Zn+Mg+Al)基本无变化.n(Al)/n(Zn+Mg+Al)(x)在0.22～0.40范围内是纯类水滑石相,超出此范围时出现异相;x<0.22时出现ZnO相;x>0.40时出现Al(OH)₃相.所制备的Zn-Mg-Al-HTlc颗粒的晶胞参数a=0.27～0.32nm,c=2.27～2.42nm,层间距在0.75～0.81nm之间,层间通道的高度约0.30nm.样品颗粒均为较规则的六边形片状粒子.XRD-Scherrer公式计算结果表明,粒子的平均晶粒度在30～45nm之间.TEM结果表明,平均颗粒度随x的值趋于减小,x<0.33时平均颗粒度基本小于100nm.x值相近,Zn含量增加,平均颗粒度有增大趋势;n(Zn)/n(Al)相近,Mg含量增加,平均颗粒度有减小趋势.     

闪锌矿结构CdS纳米晶的制备

以3-巯基丙酸为硫源, 采用水热法制备了尺寸小于10 nm、具有强光致荧光的闪锌矿型立方CdS半导体纳米晶. 用EDS能谱、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和XRD对晶体的化学成分、大小及结构进行了表征, 并分析了影响纳米晶尺寸的因素, 研究了闪锌矿型硫化镉纳米晶的荧光激发与发射谱.     

过氧杂多阴离子柱撑水滑石类层状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石作交换前驱体，通过离子交换法合成了过渡金属离子一、三钛取代的Ｋｅｇｇｉｎ结构过氧钨硅杂多阴离子柱撑水滑石Ｚｎ２Ａｌ（ＯＨ）６－［ＳｉＷ１１（ＴｉＯ２）Ｏ３９］及Ｚｎ２Ａｌ（ＯＨ）６－［ＳｉＷ９（ＴｉＯ２）３Ｏ３７］，用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＸＰＳ、化学分析等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，过氧杂多阴离子进入水滑石层间，使水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增加到１．４７ｎｍ。     

NiAl类水滑石/皂石层状复合材料的制备及结构表征

以NiAl类水滑石和八面体片阳离子为Zn²⁺的皂石为前体，利用两前体层板带电荷的相反性和层间域离子的可交换性，在室温、常压的温和实验条件下，将带正电荷的类水滑石层板引入到带负电荷的皂石层间，首次合成出了一种新型层状复合材料——NiAl类水滑石/皂石层状复合材料。XRD、DTA、IR和²⁷Al MAS NMR的测试结果表明，类水滑石八面体层板已顺利插层到皂石片层之间，复合材料在c轴方向是单个皂石层板与单个类水滑石层板的交叉堆叠。DTA分析结果还表明，该层状复合材料具有高热稳定性，结构破坏温度高达837 ℃。     

剥离-共组装法制备葫芦素插层类水滑石纳米杂化物

采用剥离-共组装法制备了电中性疏水药物葫芦素(CA)插层类水滑石(HTlc)纳米杂化物. 先用胆酸钠(Ch)包覆修饰葫芦素, 再与剥离的HTlc薄片共组装, 形成CA-Ch-HTlc纳米杂化物. 采用小角X射线散射、 傅里叶变换红外吸收光谱、 透射和扫描电子显微镜、 Zeta电位和元素分析等技术对样品进行了表征. 所制备纳米杂化物的载药量达到7.06%, 表明该方法可以实现电中性疏水药物在HTlc上的有效负载. 依据胆酸离子和葫芦素尺寸及纳米杂化物通道高度推测, 胆酸离子在HTlc层间为双层排列, 其长轴几乎垂直于HTlc层板; 葫芦素分子插入(或“溶入”)胆酸离子双层中. CA-Ch-HTlc纳米杂化物具有良好的药物缓释效果, 其药物释放过程符合准二级动力学方程.     

水滑石负载 Au 纳米粒子的制备及其催化醇氧化反应

 采用离子交换法和 NaBH4 还原法制备了 Mg-Al-水滑石 (LDH) 负载的 Au 纳米粒子 (Au/LDH) 催化剂. X 射线衍射和透射电镜结果表明, Au 粒子较均匀地分散在水滑石表面, 载体仍保持层状结构. 在温和的反应条件下, Au/LDH 对一系列醇的氧化反应表现出优异的催化性能, 如在室温常压下进行分子 O2 氧化 1-苯基乙醇的反应, 底物转化率和苯乙酮选择性都接近 100%, 而且催化剂经过多次循环使用后, 其活性未见下降. 可见, Au/LDH 催化剂在醇氧化反应中具有良好的应用前景.     

铜铁二元类水滑石化合物的制备及催化性质研究

利用共沉淀法合成了CuFe二元类水滑石化合物。测定了不同Cu/Fe比混合盐溶液随沉淀剂NaOH与Na₂CO₃加入,混合盐体系pH值变化情况,详细探讨了不同因素对类水滑石化合物制备的影响,得到了合成铜铁二元类水滑石化合物的适宜条件,制备出晶相单一、结晶度高的类水滑石化合物,并利用XRD、FTIR、TG-DTA对合成物进行表征。将合成的催化剂引入苯甲醛与正丙醇反应生成安息香异丙醚反应中, 苯甲醛转化率为58%,安息香异丙醚选择性接近于100%。     

聚氯乙烯/纳米水滑石复合材料的形态与力学性能

对由原位悬浮聚合制备的聚氯乙烯(PVC)纳米水滑石复合树脂加工得到的纳米复合材料的形态和力学性能进行了研究,并与直接熔融加工得到的PVC纳米水滑石复合材料进行比较.发现由前一方法得到的PVC纳米水滑石复合材料中纳米水滑石的分散性明显优于由后一方法得到的PVC纳米水滑石复合材料,水滑石以初级粒子形式存在,分散良好,无明显团聚体;与之对应,由前一方法得到的PVC纳米水滑石复合材料的力学性能也明显优于由后一方法得到的PVC纳米水滑石复合材料,当纳米水滑石含量小于5wt%时,复合材料的杨氏摸量、拉伸强度和缺口冲击强度均随水滑石含量增加而增大;纳米水滑石的引入可显著提高复合树脂的热稳定性;PVC纳米水滑石复合材料的储能和损耗模量略大于纯PVC材料,而损耗因子和玻璃化温度变化不大.     

水分散性硫化镉纳米粒子的制备研究进展

表面修饰的硫化镉纳米粒子荧光性能优异而稳定,激发光谱宽,发射光谱窄而对称且发射波长可通过改变材料的粒径大小和组成来调控,因而在生物样本尤其是活组织的多色成像中极为有用,能有效避免因样本自身发光和光散射导致的信号干扰。硫化镉纳米粒子的研究已被许多科研工作者所青睐,是目前热点研究领域之一。近年来,水分散性硫化镉纳米粒子作生物荧光标记物的研究取得了长足的进展。本文综述了水分散性硫化镉纳米粒子的制备方法研究进展,分析了各种制备方法的优点与不足之处。     

Dendronized Cellulose Nanocrystals as Templates for Preparation of ZnS and CdS Quantum Dots

Cellulose nanocrystals (CNC) isolated from bleached bagasse pulp were modified with a second-generation isocyanate dendron (G2-dendron) to prepare dendronized cellulose nanocrystals (DCN). Transmission electron microscopy (TEM), elemental analysis for nitrogen, Fourier transform infrared (FTIR) and ¹³C magic angle spinning nuclear magnetic resonance (¹³C MAS NMR) proved occurrence of the modification of cellulose nanocrystals surfaces. The dendronized cellulose nanocrystals were used as templates for formation of ZnS and CdS quantum dots with uniform diameter at low temperature in water. The prepared DCN/QDs were highly soluble in water. TEM images showed that the size of the prepared quantum dots was about 5 nm in diameter. UV-Visible and fluorescence spectroscopy showed absorption and emission at wavelength values lower than that reported for bulk ZnS and CdS.     

层状前体镁铁水滑石及磁性材料的制备及表征

本文提出了利用镁铁水滑石作为磁性材料前体再经高温焙烧制备尖晶石型铁氧体的思路,深入研究了水滑石的制备工艺及结构性能并初步探讨了其焙烧后的磁学性能。由共沉淀法合成了Mg/Fe摩尔比为2,3,4,6的镁铁水滑石,XRD结果表明随镁铁比增大、晶化温度的升高及晶化时间的延长,水滑石的晶体结构规整性增强;热重-差热结果显示镁铁水滑石的分解有两个过程,随着镁铁比增大,水滑石的热稳定性提高。高温焙烧后的镁铁水滑石具有较好的磁学性能。     

人工活性膜为模板控制合成硫化汞纳米晶

以胶棉人工活性膜为模板,于室温下,在0.1mol/L的Hg(NO₃)₂和Na₂S溶液组成的隔膜体系中,成功制备了硫化汞纳米晶.产物为近球形的多晶粒子,平均粒径为33nm,属于立方闪锌矿结构,晶格常数a=0.58516nm.另外,初步探讨了产物的合成机理.     

单源前体合成水溶性的CdS和ZnS纳米晶

0引言量子点(QuantumDots)一般指半径小于或接近玻尔激子半径的半导体纳米晶颗粒。和有机染料分子相比,无机半导体纳米晶的带隙宽度可通过简单     

层状化合物镍铝水滑石的制备和表征

采用变化pH值法和恒定pH值法 ,以硝酸镍、硝酸铝为原料 ,NaOH为沉淀剂水热合成了层状化合物镍铝水滑石。分别测定了Ni/Al摩尔比为0 5、1 0、2 0、6 0和10 0混合金属盐溶液的NaOH滴定曲线 ,并利用XRD对滴定过程中不同pH值阶段的合成物进行物相鉴定。实验结果表明 ,在Ni/Al=1 0～6 0范围内 ,不论起始混合盐溶液中Ni/Al摩尔比如何 ,在pH=5.0～6 .0范围内 ,均能合成结构单一的镍铝水滑石 ,随Ni/Al比的增加 ,合成的HTLc(水滑石)中镍含量随之增加 ;合成体系在较低pH(3 3～4 .8)范围为Al(OH) 3 生成阶段 ,较高pH(6.0～7 .5)范围为Ni(OH) 2 和HTLc 的共生阶段。该研究同时考察了其它因素在合成过程中的影响 ,筛选出镍铝水滑石合成的最佳条件。     

Highly Stable CdSe/CdS/ZnS Fluorophores in Acidic Environment: Acile Preparation and Modification of Core/shell/shell Nanocrystals

We described a facile method for preparing CdSe/CdS/ZnS core/shell/shell nanocrystals from air-stable single source precursors.The single source precursors of cadmium ethylxanthate and zinc ethylxanthate were used to form CdS and ZnS shell layers in octadecene.An efficient modification of CdSe/CdS/ZnS nanocrystals was subsequently performed to obtain hydrophilic nanocrystal fluorophores with good stability in a pH range of 1.6-10.     

Preparation and photocatalytic properties of silica-supported fine CdS powders

Summary Silica-supported cadmium sulfide, highly active in hydrogen photogeneration from water-methanol-KOH solution, was prepared by sulfidation of Cd²⁺-impregnated SiO₂. The samples consisted of colloidal-size hexagonal crystallites of CdS on amorphous SiO₂. A blue shift of a light absorption edge was observed for the samples with lower CdS content.

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Herstellung und photokatalytische Aktivität von feinen CdS-Pulvern auf SiO₂

Zusammenfassung Es wurde Cadmiumsulfid auf Kieselgel durch Sulfidierung von Cd²⁺-imprägniertem SiO₂ hergestellt, das eine außerordentliche Aktivität bei der Wasserstoff-Photogenerierung aus Wasser-Methanol-KOH-Lösungen zeigte. Der Katalysator bestand aus hexagonalen CdS-Kristalliten von kolloidalen Ausmaßen auf amorphem SiO₂. An Proben mit geringerem CdS-Gehalt wurde eine Blauverschiebung der Lichtabsorption an der Absorptionskante beobachtet.

     

PAMAM树形分子为模板低温制备纳米硫化锌空心球

Hollow ZnS spheres have been prepared in the presence of generation 3.5 poly (amidoamine) dendrimers with surface ester groups (G3.5-COOCH3 PAMAM dendrimer) as synthetic matrix template. The products obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and UV-Vis absorption. TEM studies show that the hollow spheres with diameters ranging from 80 to 100 nm are prepared. The range of wall thickness was estimated to be about 20～30 nm. It was found that the concentration of PAMAM dendrimer had a significant influence on the formation of hollow ZnS spheres. The possible formation mechanism of the hollow spherical structure is also discussed.     

CdS:Mn/ZnS核壳结构纳米晶体的场致发光性质

锰掺杂的核壳结构CdS:Mn/ZnS纳米晶体由胶体化学方法制备,并将该纳米晶体所形成的薄膜夹在两层Ta₂O₅薄膜中间,形成交流薄膜电致发光器件。该器件的电致发光强度随着环境温度的升高呈现先增强后减小的变化规律,并且Mn杂质的位置会影响其电致发光谱。     

CdS:Mn/ZnS核壳结构纳米晶体的场致发光性质

锰掺杂的核壳结构CdS:Mn/ZnS纳米晶体由胶体化学方法制备,并将该纳米晶体所形成的薄膜夹在两层Ta₂O₅薄膜中间,形成交流薄膜电致发光器件.该器件的电致发光强度随着环境温度的升高呈现先增强后减小的变化规律,并且Mn杂质的位置会影响其电致发光谱.