汞与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究

研究了汞与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HBDAB)的显色反应。在Na2B2O7-Na2CO3缓冲溶液中有OP乳化剂存在下,Hg(Ⅱ)与HBDAB形成1:3橙红色配合物,其最大吸收峰位于515nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.36×105L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律,方法应用于中草药中痕量汞的测定,结果满意。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究

合成了 1 -(4 -硝基苯基 ) -3 -(5-硝基 -2 -吡啶 ) -三氮烯 ,并研究了它与汞(Ⅱ )的显色反应。在TritonX -1 0 0的存在下 ,pH1 1 2的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶1型桔黄色配合物 ,在 4 3 8nm和 52 5nm处分别有一正一负两个吸收波峰 ,用双峰双波长测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 1× 1 0 5L·mo1 1·cm 1,Hg2 +的浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内符合比耳定律。成功地测定了人发和尿液中微量的汞。     

用若丹明B光度法测定石煤渣中微量钒

研究了痕量V(Ⅴ)催化KBrO3 氧化还原型若丹明B(RRhB)的显色反应 ,建立了光度法测定石煤渣中痕量V(Ⅴ)的新方法。结果表明在抗坏血酸存在下具有高灵敏的显色反应 ,摩尔吸光系数为3.8×105 L·mol-1·cm-1,显色程度与V(Ⅴ)量在0～100μg/L范围内符合比耳定律。该法用于测定石煤渣中的微量V时 ,结果令人满意。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及环境污水中微量汞的测定

研究了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞的显色反应。在TritonX -1 0 0表面活性剂存在下 ,pH 9 5～ 1 1 5的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与汞 (Ⅱ )生成配合比为 3∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=5 2 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 1 47× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Hg2 + 的质量浓度在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定环境污水中的微量汞 ,结果满意。     

汞(Ⅱ)-碘化钾-次甲基蓝分光光度法测定汞(Ⅱ)的研究和应用

本文研究了汞(Ⅱ)-碘化钾-次甲基蓝(MB)体系的分光光度特性和最适宜的显色条件,在PVA_(124)吐温-80活性剂存在下,在0.024～0.036mol/L硝酸介质中,显色体系在560nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数ε_(560)为4.3×10~5mol~(-1)·cm~(-1)·L;缔合物组成为Hg(Ⅱ):I~-:MB=1:4:2;0～10μg/50mL范围内,服从比耳定律。方法快速、简便、灵敏度高,应用于工业废水中汞的测定,结果令人满意。     

meso-四[3,5-二(三氟甲基)苯基]卟啉与镉的显色反应研究

研究了新合成显色剂meso 四 [3,5 二 (三氟甲基 )苯基 ]卟啉 [T( 3,5 DTFMP)P]光度法测定痕量镉 (Ⅱ )的方法与应用。试验表明 ,在pH 1 0 .6的缓冲液、Tween 80及邻菲口罗啉介质中 ,经沸水浴加热 7min ,显色反应完全 ,Cd(Ⅱ )量在 0～ 3μg/2 5mL范围内具有线性关系 ,表观摩尔吸光系数ε442 为 2 1 9× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。显色体系不经掩蔽可直接测定烟草中的痕量Cd(Ⅱ) ,选择性较高     

新显色剂2,4,4''''-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂2,4,4'-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA),并研究了在Triton X-100存在下其与汞的显色反应. 在pH 9.0的Na2B4O7-HCl缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与试剂形成12的红色络合物,最大吸收波长为553 nm,表观摩尔吸光系数为1.69×105 L·mol-1·cm-1,汞质量浓度在0～0.7 μg/mL范围内服从比尔定律. 方法已用于废水中微量汞的直接测定.     

新试剂3,3'-二甲基联苯重氮氨基-4-苯基-2-噻唑分光光度法测定废水中微量汞

研究了新试剂 3,3′-二甲基联苯重氮氨基 - 4 -苯基 - 2 -噻唑( DMDPDAPT)在表面活性剂 N-氨代十六烷基吡啶 ( CPC)存在下 ,与汞 ( )显色反应的适宜条件。在 p H7.2～ 9.2范围内 ,汞 ( )与 DMDPDAPT形成2∶ 2紫红色配合物 ,其最大吸收波长为 56 0 nm,配合物的表观摩尔吸光系数ε=9.0 1× 1 0 4L· mol-1· cm-1。汞 ( )浓度在 0～ 1 2μg/2 5m L范围内符合比尔定律。此法已用于废水中微量汞 ( )的测定。     

去磺化邻苯二酚紫的性能及其在汞（Ⅱ）的光度测定中的应用

应用去磺化后的邻苯二酚紫 (DSPV)作为痕量汞 (Ⅱ )的光度显色剂 ,取得较好的结果。在pH 4 .5～ 6.5的弱酸性介质中 ,在KBr和溴化十二烷基吡啶 (DPB)存在下 ,DSPV与Hg(Ⅱ )稳定的配合物 ,其吸收峰在 5 86nm波长处 ,摩尔吸光系数达 9.5× 10 5L·mol- 1·cm- 1,汞 (Ⅱ )的检出限为0 .8ng·ml- 1,显色反应在室温下瞬间完成 ,方法的选择性和重复性均较好。经AAS法校核 ,结果相符。该方法已应用于环境水及食品等试样中汞的测定     

催化-分光光度法测定粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)

在pH 5 .0的醋酸 醋酸钠缓冲体系中 ,痕量镍 (Ⅱ )对过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应具有催化作用 ,显色程度与Ni(Ⅱ )量在一定范围内呈线性关系。借此建立了一种测定痕量Ni(Ⅱ )的催化光度法。结果表明 :有色溶液的最大吸收波长为 410nm ;方法检出限为 1.6× 10 - 8g/L ;线性范围为 0 .0～ 0 .0 2 5mg/L。本法结合 2 羟基 4 仲辛氧基二苯甲酮肟萃取分离 ,已用于粉煤灰中痕量镍的测定 ,获得满意结果     

4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯试剂4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(OMADNA), 并研究了其物化性质及与Hg(Ⅱ) 的显色反应. 结果表明, 在乳化剂OP存在下, 在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中, Hg(Ⅱ)与该试剂形成稳定的桔红色络合物, 最大吸收波长位于570 nm, 表观摩尔吸光系数为1.42×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.9 μg/mL范围内服从比耳定律. 所拟方法用于环境水样中微量Hg(Ⅱ)的直接测定, 结果与双硫腙法一致.     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光 光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(O-HDAA)与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)与试剂形成1∶2的稳定橙红色配合物,其最大吸收波长位于520nm处,表观摩尔吸光系数为1.74×105L     

高碘酸钾氧化酚藏花红催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在HAc-NaAc(pH=4.0)缓冲溶液中,以氨三乙酸为活化剂,痕量钴(Ⅱ)可催化KIO4氧化酚藏花红褪色反应。研究了反应的最佳条件,测得反应表观活化能为65.23kJ.moL-1,据此建立了一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0.010～1.20μg/25mL,检出限为8.84×10-10 g.mL-1,回收率为94%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.1%。该法用于粮食样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意。     

应用酸性铬蓝K的A_N=0双波长补偿系数光度法测定铜(Ⅱ)

在pH=12.7的NaOH介质中,铜(Ⅱ)与酸性铬蓝K(ACBK)形成深红色配合物,应用该配合物生色对试剂ACBK褪色产生100%相消干扰的波长533 nm作为负峰波长,建立了ACBK测定铜(Ⅱ)的A_N=0双波长补偿系数光度法.该法能消除显色剂ACBK褪色对生成物Cu(ACBK)生色的相消干扰,测得生色法真实吸光度,消除生成物生色对有色剂ACBK褪色的相消干扰;测得褪色法近似真实吸光度,其灵敏度是上述两法之和.于波长λp 573 nm,λN 533 nm测得信号吸光度补偿系数fs为4.135,信号摩尔吸光系数为4.56×10~4 L·5moL~(-1)·5cm~(-1),是经典光度法的3.73倍.方法线性范围为0.02～1.60 mg·~(-1),配合物的摩尔比为Cu∶ACBK=1∶1.测定了某些水样中的铜(Ⅱ),并对方法进行了检验,回收率为96%～104%.     

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂OP存在下,于pH 11.0 Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,试剂与镉(Ⅱ)形成4∶1的橘红色配合物,其最大吸收波长位于523 nm,表观摩尔吸光系数为1.19×105L.mol-1.cm-1。镉质量浓度在0~0.7μg/mL范围内符合比尔定律。方法可用于水中微量镉的测定。     

抑制荧光光谱法测定模拟废水中痕量汞

基于在pH 8.00磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲介质中,血红蛋白对过氧化氢氧化对甲酚反应具有强的催化作用,汞(Ⅱ)对上述指示反应具有灵敏的抑制作用,从而提出了抑制荧光光谱法测定模拟废水中汞含量的方法。优化的试验条件如下:①血红蛋白的浓度为2.00×10-7 mol·L-1;②对甲酚的浓度为1.60×10-3 mol·L-1;③过氧化氢的浓度为1.11×10-3 mol·L-1;④反应时间为80min。在激发波长318nm、发射波长405nm处,反应体系的ΔF(即F0与F值之差)与汞(Ⅱ)的浓度在2.00×10-8～1.00×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系。方法用于模拟废水的分析,测得加标回收率在94.0%～105%之间,相对标准偏差(n=8)在2.5%～3.3%之间。     

1-偶氮苯-3-(5-氰-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰-2-吡啶)-三氮烯的合成。在pH 10~12的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,NP-40表面活性剂存在下,该试剂与锌发生显色反应,生成3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为1.52×105L.mol-1.cm-1。Zn2+质量浓度在0~0.48 mg/L范围内遵守比尔定律。用该法测定人发中微量锌,结果令人满意。     

新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用

合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。     

5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钴显色反应的研究及应用

研究了新合成试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT)与钴(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在pH4.7~9.0范围内,钴与试剂形成紫红色配合物,其最大吸收波长位于506 nm。该配合物在无机酸作用下,可转化为另一具有较高吸收特性的质子化型体,最大吸收波长红移到565 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.24~3.6 mol/L HClO4、0.16~3.84 mol/L H2SO4、0.48~2.4 mol/L HCl、0.64~3.84 mol/L H3PO4。配合物表观摩尔吸光系数ε565=9.1×104L.mol-1.cm-1,钴(Ⅱ)质量浓度在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。所拟方法已应用于维生素B12针剂中微量钴的测定。     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮与锰(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该配合物最大吸收峰位于550nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.92×105L.mol-1.cm-1,Mn2+含量在0～0.70μg/5mL范围内符合比耳定律。建立的分析方法用于钢样中微量Mn2+的测定,结果令人满意。