甲基绿—萃取光度法测定锑

本文用Ｃｅ（ＳＯ４）２作氧化剂，在６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＬ溶液中将Ｓｂ（Ⅲ）氧化为Ｓｂ（Ⅴ），过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，生成的〔ＳｂＣｌ６〕＾－１与甲基绿形成离子缔合物，在２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＬ溶液中被ＣＨＣｌ３萃取。Ｔｌ、Ｉｎ、Ｇａ、Ａｕ等２０种离子共存时不干扰测定，用于金属镉及废水中测定微量锑，结果满意。     

亚甲基蓝分光光度法测定锑浸出液中硫化钠

湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,考察了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002mg/L,测定结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。     

甲基绿褪色分光光度法测定红霉素

建立了褪色分光光度法测定红霉素肠溶片中红霉素含量的方法。用二次石英蒸馏水为溶剂,甲基绿和红霉素在40℃下可以反应形成稳定的离子缔合物,以试剂空白做参比测定离子缔合物溶液的吸光度,离子缔合物的生成导致吸收光谱发生变化,且在一定范围内吸光度变化值ΔA与红霉素的浓度成正比,红霉素的浓度在0.000 6~0.105 0mg/mL范围内服从Beer定律,在635nm处测得ε=4.23×104 L/(mol·cm)-1,方法检出限达到0.26μg/mL。方法简便快捷,重现性和选择性好,可用于红霉素肠溶片中红霉素含量的测定。     

甲基绿褪色光度法测定琥乙红霉素

在pH 7.8的磷酸盐缓冲溶液中,琥乙红霉素和甲基绿在50℃下可以反应形成稳定的离子缔合物。冷却至室温后以水做参比测定体系的吸收光谱,发现琥乙红霉素溶液在550~670 nm几乎无吸收,甲基绿在此区域有强烈的吸收,甲基绿与琥乙红霉素生成的离子缔合物的吸光度与甲基绿相比有明显降低,最大褪色波长在634 nm附近,且吸光度变化ΔA与琥乙红霉素的浓度成正比。琥乙红霉素的质量浓度在0.0009~0.1530 mg/mL范围内服从Beer定律,线性回归方程为:A=-3.037ρ+0.0355,r=0.9995;对10.00 mL 5.0×10-3mg/mL琥乙红霉素测定6次,RSD=0.6%,在634 nm测得ε=6.19×104L·mol-1·cm-1。研究了琥乙红霉素-甲基绿反应体系的光谱特性、反应的影响因素、共存物质的影响,做了反应的条件优化实验,对所建立的方法进行了一些初步的分析应用。在实验基础上,建立了测定琥乙红霉素的褪色分光光度法,检出限为0.21μg/mL,可用于琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的测定。     

亚甲基蓝分光光度法测定锑浸出液中硫化钠

湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,考察了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002mg/L,测定结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。     

甲基绿褪色分光光度法测定维生素K3

在pH8.7~9.5的弱碱性介质中,维生素K3(VK3)能使甲基绿发生褪色反应,其最大褪色波长为630nm,并在紫外区出现两个新的吸收峰,其褪色程度(ΔA)与VK3浓度在0·11~2·40mg/L的范围呈正比,可用于VK3的分光光度测定。方法具有很高的灵敏度,其表观摩尔吸光系数ε630=2·13×105L·mol-1·cm-1;对VK3的检出限(3σ)为32·0μg/L。方法有较好的选择性,可用于某些药物制剂及血药中VK3含量的测定。     

甲基绿分光光度法测定高氯废水中的铊

在0.08 mol/L氢溴酸介质中,Tl Br4–和甲基绿形成稳定的蓝紫色缔合物,该缔合物被乙酸异戊脂萃取后用分光光度法测定高氯废水中的铊。在最佳吸收波长590 nm处,铊的质量浓度在0~5μg/(10 mL)范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 7,检出限为0.005 3μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.99%~3.38%(n=6),样品加标回收率为96.55%~98.04%。该方法操作简单,可应用于高氯废水中铊的测定。     

Spectrophotometric Determination of Antimony (III) By Solvent Extraction with Mandelic Acid and Malachite Green

Abstract

A sensitive and selective method has been developed for the spectrophotometric determination of antimony in the tervalent oxidation state. It was found that antimony (III) reacts with mandelic acid to form a complex anion extractable into chlorobenzene with malachite green in weak acidic media (pH 2.2 to 3.5) at room temperature and is determined indirectly by measuring the absorbance of malachite green in the extract at 628 nm. The calibration graph is linear for antimony (III) over the range 0.088–1.8 mg 1^?1 (7.2 × 10^?7–1.5 × 10^?5 mol 1^?1) with the apparent molar absorptivity ε × 6.9 × 10⁴ 1 mol^?1 cm^?1. Antimony (V) was slightly extracted in the presence of phosphate buffer with ε × 2.7 × 10³ 1 mol^?1 cm^?1.     

甲基绿选择性电极催化电位法测定茶叶中锰

根据在氨三乙酸存在下,Mn2+催化高碘酸根(IO-4)氧化甲基绿的反应,对用甲基绿选择性电极催化电位法测定痕量锰进行了研究.实验表明,该方法灵敏度高,测定锰的线性范围为3.0～100ng/25mL,选择性好,操作简单,温度控制方便.测定了几种茶叶样品中的锰,与原子吸收法比较,结果满意.     

以固绿为试剂流动注射光度法测定血清蛋白质

在pH 1.52的Clark-Lubs缓冲介质中,固绿与血清白蛋白作用,在室温下能迅速结合形成复合物,其最大吸收波长为670 nm,以此反应为基础并结合流动注射技术,提出了血清蛋白质的光度测定法。牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HAS)质量浓度在5～110 mg·L~(-1)范围内与吸光度成正比,检出限(3S/N)分别为0.52 mg·L~(-1)和0.41 mg·L~(-1)。应用于尿液及人血清中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝G-250法相符。     

Using NAA to the Determination of Antimony in Trichlorosilane with Substoichiometric Extraction

Neutron activation analysis has been applied to the determination of trace of antimony based on the substoichiometric extraction of Sb(III) with BPHA (N-benzoyl-N-phenyl hydroxylamine). The antimony contens in trichlorosilane or high purity silicon can be determined by the proposed method down to ppb range. The effect of acid concentration, shaking time, the amount of carrier and the decontamination factors were studied.