Ionenaustauschchromatographie mit gepackten Capillars?ulen und amperometrischer Detektion

Zusammenfassung Herstellung und Anwendung gepackter Capillarsäulen (innerer Durchmesser: 0,3 mm) zur analytischen Trennung von Kationen durch Komplexelution im Mikromaßstab werden beschrieben. Als Säulenpackung dienen Kugeln eines stark sauren Kationenaustauschers mit einem mittleren Durchmesser von 25 . Die Detektion der getrennten Kationen erfolgt kontinuierlich im Effluent mit Hilfe einer amperometrischen Mikromeßzelle. Die Trennleistung einer 125 mm langen Capillarsäule wird am System Ni²⁺/Co²⁺/Iminodiessigsäure gezeigt. Die dosierten Probemengen liegen in der Größenordnung von 5–12 g je Kation.

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Summary Preparation and application of packed capillary columns (interior diameter: 0.3 mm) for analytical separations of cations in micro-scale by means of complex elution are described. The capillary columns are filled with spherical grains in the range of 25 .The detection of separated cations in the effluent is performed by means of an amperometric micro-cell.The separation efficiency of a capillary column (length: 125 mm) is shown for the system Ni²⁺/Co²⁺/iminodiacetic acid. The injected quantities of samples are in the range of 5–12 g per cation.

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Herrn Dr. habil. K. Wetzel danken wir für Anregungen und Diskussionen, den Herren W. Rose und K. Rupprecht für praktische Unterstützung bei der vorliegenden Arbeit.     

Herstellung und Behandlung von HPLC-Säulen unter Routinebedingungen

Zusammenfassung In dieser Arbeit werden einige theoretische und zahlreiche praktische Aspekte der Herstellung und der Benutzung von HPLC-Säulen zusammengefaßt. Die Behandlung der Bandenverbreiterung von verschiedenen Autoren wird kurz erörtert. Der Aufbau von HPLC-Säulen mit besonderer Betonung auf Qualität der Leersäulen wird behandelt. Das Säulenfüllen nach verschiedenen Verfahren und die Reproduzierbarkeit des Füllens werden diskutiert. Es werden Güteparameter einer HPLC-Säule angegeben. Bei dem routinemäßigen Betrieb von HPLC-Säulen werden die häufigsten Gründe des Säulenversagens besprochen und Maßnahmen zur Verlängerung der Lebensdauer einer HPLC-Säule empfohlen.

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Manufacturing and treatment of HPLC-columns under routine conditions

Summary This paper deals with only a few theoretical and numerous practical aspects of the manufacturing and use of HPLC-Column. The treatment of band spreading of different authors is mentioned briefly. The construction of HPLC-Columns with emphasis on the quality of empty columns is treated. The packing of columns according to different procedures and the reproducibility of the packing are discussed. Quality parameters of a HPLC-Column are shown. The most common reasons for the failure of a column under routine conditions are discussed and recommendations of practices for the extension of column life-time are given.

     

Berechnung und Ergebnisse der Alkalitrennung auf Dextrangels?ulen

Zusammenfassung Über das Prinzip der Alkalitrennung auf Sephadex G-25 in 75 Vol.-% Methanol und die Untersuchung der die Trennung beeinflussenden Parameter wurde bereits berichtet [17,18]. Der erste Teil dieser Arbeit befaßt sich mit der mathematischen Erfassung des Trennvorganges. Aus einer kurzen Gegenüberstellung der verschiedenen chromatographischen Theorien geht hervor, daß vor allem die Theorie der Böden für überschlagsmäßige, schnelle Berechnungen günstiger Säulendimensionen geeignet erscheint. Bei gleichgewichtsnahen Bedingungen kann das vorliegende System aufgrund linearer Verteilungsisothermen auch bei non-trace conditions geradezu als Modell für derartige Berechnungen angesehen werden. Auch bei ausgeprägten Ungleichgewichtsbedingungen gelingt die Konstruktion von Elutionsbanden durch die Berechnung markanter Kurvenpunkte.Aus der Parameteruntersuchung und der Berechnung geeigneter Säulendimensionen resultieren die im zweiten Teil vorliegender Arbeit aufgezeigten Trennmöglichkeiten der Alkalien bei optimalen Bedingungen. Abschließend werden diese Trennerfolge im Vergleich mit anderen modernen Alkalitrennmethoden diskutiert.

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Summary The principle of alkali separations on Sephadex G-25 columns with 75% (v/v) methanol as eluant was reported earlier in this journal [17]. The investigation of parameters influencing the separation is also represented in a preceding paper [18]. The first part of this paper concerns the mathematical treatment of the separation procedure. From a short confrontation of the different chromatographic theories it follows that the plate theory is best suited for a ready estimation of proper column dimensions. At near-equilibrium conditions the system in question can actually serve as model for such calculations because of linear partition isotherms even at non-trace conditions. At distinct non-equilibrium conditions the construction of elution profiles is still feasable by a prompt estimation of characteristic points of the elution curves.In the second part of this paper, the alkali separation possibilities at optimal conditions are shown which resulted from the investigation of influencing parameters and the calculation of proper column dimensions. Finally, this new separation procedure is critically compared to other modern possibilities of alkali separation.

     

Trennung von Organophosphor-Pestiziden und ihren Metaboliten auf Glaskapillarsäulen

Zusammenfassung Organophosphor-Pestizide wurden als Rückstände in pflanzlichen Lebensmitteln an einer 25 m langen Dünnfilm-Glaskapillare mit DEGA getrennt. Die gute Trennleistung der Kapillare, die sich auch an Gemischen von Metaboliten und Isomeren zeigte, emöglichte in Verbindung mit einem phosphor-spezifischen, thermionischen Detektor die sichere Identifizierung der Rückstände bis zu 0,05 mg/kg.

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Separation of organophosphorus pesticides and their metabolites by glass-capillary gas chromatography

Summary Organophosphorus pesticide residues in plant material were separated by means of an open tubular column (25 m length) coated with DEGA. High separation performance was obtained even for metabolites and isomers. Residues could be safely identified down to 0.05 mg/kg with alkali flame thermionic detection.

     

Zur Wahl von Säulen und Trennverfahren in der Chromatographie

Zusammenfassung Es werden Aufgabenstellungen diskutiert, bei welchen es notwendig wird, von einer Trennsäule auf mehrere und deren Umschlatung überzugehen. Eine kurze Darstellung des Planungsverfahrens und seiner didaktischen Behandlung schließt sich an.     

Gas-chromatographische Trennung tricyclischer Antidepressiva und ihrer Metabolite an Quarzcapillars?ulen

Summary The selective gas-liquid chromatographic determination of the tricyclic antidepressants Imipramine, Clomipramine, Amitriptyline, Trimipramine, Doxepine, Protriptyline, Noxiptyline, Dibenzepine, Melitracene, Dimetacrine, Maprotiline, Mianserine, Nomifensine, Amoxapine, Loxapine and their metabolites in fused silica capillary columns using a thermoionic detector is described. A good separation was achieved using a column of cross-linked OV 1. The correlation coefficient of the standard ordinates in the region from 1–50 ng was between r = 0.9994 and 0.9999. The detection limit is within the lower therapeutic dosage values.

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Teil der Dissertation von L. Wedy, Universität Münster 1986     

Phosphono- und Phosphinoameisensäurederivate via Alkoxycarbonylphosphon- und -phosphinsäuretrimethylsilylester

Phosphono-Phosphinoformic Acid Derivatives via Alkoxycarbonylphosphono and Phosphino Acid Trimethylsilylesters The sodium salts, the chlorides and amides of the phosphono- and phosphinoformic acid esters are easily prepared under various conditions from the corresponding alkoxycarbonyl-P-trimethylsilylesters. The alkoxycarbonyl group of the synthesized compounds it not Stable in acidic solution because of an autocatalytic decarboxylation. Under these conditions the chlorides and amides are hydrolyzed too. The Structure of the compounds prepared are discussed by means of their n.m.r. data.     

Die Wirksamheit von chromatographischen Trennprozessen an S?ulen und auf Papier

Ohne Zusammenfassung