用分峰法研究聚丙烯纤维在热处理过程中的相转变

<正> 等规聚丙烯在不同的条件下,能够形成α晶态[单斜晶系]或急冷晶态(Smetic)等结构。急冷晶态不稳定,在受热下会转变为较稳定的α晶态,这种转变特别在聚丙烯纤维的成型过程中显得非常重要,未拉伸的聚丙烯初生纤维,常控制为主要含有急冷晶态的结构,因为这有利于后拉伸的进行,而在其后的热拉伸及热处理(热定型)过程     

聚丙烯纤维的X衍射曲线的计算分峰法

本文改进了 Hindeleh等的聚合物非晶态X衍射的表征函数,建立了用于研究聚丙烯纤维结构的计算分峰法。实践表明,它能够成功地应用于同时含有α晶态与非晶态或急冷晶态与非晶态等各种类型的聚丙烯纤维的结构研究。     

关于聚合物非晶态X衍射表征函数的探讨

<正> 目前许多学者已采用计算机X衍射分峰法对具有较复杂结构的结晶聚合物进行研究.这个方法的核心是数学模型,即反映晶态与非晶态的X衍射峰峰形规律的表征函数.它对研究结果的可靠性、精确度有直接的影响.Hindeleh与Johnson等人提出的三次多项式及其它形式,不能使样品的计算的衍射曲线与实验的衍射曲线相拟合,误差大.说明表征非晶态X衍射的数学模型还存在问题,分峰法还不完善.因此,我们认为有必要对非晶态表征函数进行探讨.本文提出了两个非晶态表征函数,并应用于聚丙烯结构分析,     

电子计算机分峰法研究聚丙烯纤维的结构

<正> 结晶聚合物一般常同时含有非晶态与晶态部分,晶态部分有时还同时含有两种或两种以上的晶态。这些结构组分的特性以及它们之间的关系和相对含量对聚合物的物理机械性能有着非常重要的影响。如聚丙烯未拉伸纤维在不同的纺丝条件下可以生成非晶态与α晶态(单钭晶系)、或非晶态与急冷晶态(Smetic)、或非晶态与α晶态和急冷晶态共存的结构。α晶态较稳定,表现出较高的强度,而急冷晶态则较不稳定和较易形     

着色剂对锦纶-6结构性质影响

用差示扫描量热法(DSC)和X—射线衍射法,研究了着色剂对锦纶—6(PA—6)热性能和晶态结构的影响。结果表明,可溶性染料影响着色PA—6的熔点,促进PA—6晶态结构中γ晶态的成长。拉伸着色PA—6,总结晶指数不变,(γ+h)晶态中h部分转变为α晶态。松弛热处理能使着色PA—6中无定型结构直接转变为α晶态结构,h晶态全部转化为α晶态,因此热处理的PA—6α晶态和总结晶指数明显增加。     

关于聚合物非晶态X衍射表征函数的探讨

电子计算机X射线衍射分峰法是70年代发展起来的有价值的研究结晶聚合物结构的新方法,其可靠性首先取决于用以表示晶志衍射与非晶态衍射的表征函数是否正确。本文讨论了现有的各种非晶态衍射表征函数的缺点,作者在实验和理论分析的基础上,提出两个不对称的指数函数作为聚合物非晶态X衍射表征函数。把这函数应用于聚丙烯的结构分析并与应用其他类型的表征函数所得的结果相比较,证明作者提出的不对称指数函数形式的非晶态X衍射表征函数能给出比较满意的结果。     

多孔硅的晶态结构与表征方法*

多孔硅的生成过程涉及从完美硅单晶逐渐变为不完整晶体,甚至无定形结构,其结构变化取决于制备条件和硅基底的掺杂类型与浓度。多数研究者利用不同的非原位手段研究多孔硅生成过程中晶态结构的变化,进一步研究其光致发光性能。本文对不同条件下生成的多孔硅的晶态结构进行了归纳总结,比较了透射电子显微镜、X射线衍射技术及拉曼光谱技术3种表征方法的特点及其对晶态结构认识的影响,指出不同微观表征手段的局限性使得众多的报道结果相差较大。最后本文就该领域的发展态势和急需解决的问题进行了总结。     

(Ca,Sr)GeO3晶体中环-链结构的共生长

通过(1-x)CaO xSrO GeO_2→(Ca_1-xSr_x)GeO_3的反应获得的产物经过淬火、退火形成晶态。用X射线衍射和分析电子显微镜进行研究,并用高分辨电子显微镜观察,由JEOLJEM200CX获得晶格象照片。研究结果指出:(Ca,Sr)GeO_3晶体中存在环-链结构的共生长,其共生长接触晶面为(100)_(SrGeO_3)/(101)_(CaGaO_3)·     

甲胺铅碘前驱体薄膜放置过程中物质结构演变及对后续钙钛矿薄膜的影响

系统研究了甲胺铅碘(MAPbI_3)前驱体薄膜在室温大气中放置过程的物质结构变化过程,发现甲胺铅碘前驱体进一步生成了更多的MAPbI_3钙钛矿,大约220 min后MAPbI_3钙钛矿不再增加而且仍有前驱体。此外还分析了这种结构演变对后续钙钛矿薄膜热退火结果的影响,发现放置后的甲胺铅碘前驱体薄膜退火过程中的X射线衍射强度和紫外-可见吸收均比新制备的薄膜的低,而且通过原子力表面形貌图的对比发现,放置后的薄膜热退火后的薄膜晶体尺寸远小于新制备的甲胺铅碘前驱体薄膜热退火后的晶体尺寸,放置后的薄膜晶体尺寸约为0.2μm,新制备的薄膜晶体尺寸约为1.1μm。主要原因在于:甲胺铅碘前驱体薄膜由于在室温大气中放置过程中多生成了部分甲胺铅碘(MAPbI_3),因此晶体成核数量较多,晶粒数量增加,晶体存在较多缺陷,薄膜结晶度低,所以退火时X射线衍射强度和光谱强度较低,同时晶粒尺寸变小。研究为探讨甲胺铅碘钙钛矿生成机理提供了新的思路和方向,属于甲胺铅碘钙钛矿薄膜性质的基础性研究,对实际生产和工业应用有一定指导意义。     

尼龙-6 18的晶型转变研究

以偶偶尼龙-6 18为例, 通过示差扫描量热分析(DSC), 广角X射线衍射(WAXD)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)等方法研究了其Brill转变的过程, 探索了脂肪族聚酰胺的晶型转变的本质. X射线衍射结果表明， 随着温度的升高, 尼龙-6 18由三斜晶系转变为假六方晶型, 同时其DSC曲线上出现一个较宽的吸热峰. 红外光谱结果表明, 在其晶型转变过程中, 晶体内氢键强度逐渐减弱, 与酰胺键相连的C—C和C—N键发生扭曲. 酰胺基团之间的亚甲基链段的振动逐渐增强, 部分亚甲基单元由反式构象变成旁式构象, 最后整齐排列的亚甲基链段逐渐变得无序化.     

氧化钴在二氧化钛表面的单层分散及结构研究

利用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)及扩展的X射线精细结构谱(EXAFS)对氧化钴在二氧化钛表面的分散及结构进行了系统研究。结果表明：氧化钴能够在二氧化钛表面实现单层分散,其分散阈值为每平方纳米的二氧化钛分布1．4个钴原子。当负载量小于分散阈值时,钴以二价存在并形成分立的钴氧六配位[CoO6];而当负载量大于分散阈值时,晶体Co3O4在二氧化钛表面形成,钴以两种形式存在,即分散态的钴氧六配位[CoO4]和晶态的Co3O4。实验还表明二氧化钛对二价钴具有明显的稳定作用。     

退火温度对Ti/IrO2-CeO2电极组织结构与电容性能的影响

采用热分解法制备了钛基IrO2-CeO2二元氧化物涂层电极(Ti/IrO2-CeO2)。通过X射线荧光衍射(XRD),(SEM),循环伏安和交流阻抗等方法研究了退火温度对Ti/IrO2-CeO2涂层电极组织结构与电容性能的影响。结果表明,随退火温度升高,IrO2-CeO2涂层由非晶态向晶态转变,晶化程度逐渐升高;在460~480℃高温退火,IrO2-CeO2涂层中仍含有约28%的非晶态组织,说明CeO2有抑制IrO2晶化的作用。当退火温度为380℃时,电极的晶化程度约为25%,比电容达到最大值,并具有良好的循环稳定性。电极的电荷转移电阻取决于电极的晶化程度,随退火温度升高呈阶梯下降趋势。     

退火过程中聚乳酸中间相的形成和结构演化

采用淬火法制备聚乳酸(PLA)非晶薄膜,并利用原位显微红外光谱在线研究PLA非晶薄膜在不同退火温度下的结构演化.结果表明,PLA非晶薄膜存在一个临界结晶温度,当退火温度高于临界结晶温度时,PLA非晶薄膜可以通过分子链的局部调整实现冷结晶,反之,不能发生冷结晶;在冷结晶过程中先出现中间相,随后发生中间相-晶体相的转变;中间相是通过分子链的构象调整和分子链间的堆砌调整产生的,退火温度越高,中间相出现得越早,最终得到的晶体结构越规整.     

模板法制备CdSe纳米材料及其光电性能

采用电化学沉积法,在阳极氧化铝（AAO）模板中成功制备出CdSe纳米管和纳米线。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析（XRD）和能量色散X射线光谱仪（EDS）对材料的形貌、结构和元素组成进行了表征。借助紫外-可见吸收光谱等对材料光催化活性进行了研究。结果表明：通过控制沉积电量可成功制备CdSe纳米管和纳米线;CdSe纳米材料为立方晶型与六方晶型的混合,经350℃退火处理后,CdSe纳米材料中由立方晶型向六方晶型转变,光照开路电位差值明显增强,在0 V（vs SCE）电位下的光照电流密度也有所提高,光电转换性能增强;CdSe纳米线的吸收边在710 nm左右,禁带宽度约为1.85 eV,CdSe纳米管相对于CdSe纳米线具有更高的光电转换性能和光催化活性,经7 h光照后,罗丹明B降解效率高达53.93%。另外,本文还讨论了CdSe纳米材料在AAO模板孔壁的生长机理。     

模板法制备CdSe纳米材料及其光电性能（英文）

采用电化学沉积法,在阳极氧化铝(AAO)模板中成功制备出CdSe纳米管和纳米线。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)和能量色散X射线光谱仪(EDS)对材料的形貌、结构和元素组成进行了表征。借助紫外-可见吸收光谱等对材料光催化活性进行了研究。结果表明:通过控制沉积电量可成功制备CdSe纳米管和纳米线;CdSe纳米材料为立方晶型与六方晶型的混合,经350℃退火处理后,CdSe纳米材料中由立方晶型向六方晶型转变,光照开路电位差值明显增强,在0 V(vs SCE)电位下的光照电流密度也有所提高,光电转换性能增强;CdSe纳米线的吸收边在710 nm左右,禁带宽度约为1.85 eV,CdSe纳米管相对于CdSe纳米线具有更高的光电转换性能和光催化活性,经7 h光照后,罗丹明B降解效率高达53.93%。另外,本文还讨论了CdSe纳米材料在AAO模板孔壁的生长机理。     

多孔配位聚合物晶态转换研究进展（摘要）

近年来,多孔配位聚合物内客体分子去除或迁入导致的晶态转换及相关效应研究方兴未艾.晶态转换尤其是单晶到单晶结构转换作为研究主客体化学的新方法,可以揭示多孔配合物框架与客体分子之间的内在联系.本文从客体去除或迁入导致的晶态转换出发,重点介绍了本课题组多孔配位聚合物方面的工作以及近四年来国际上多孔配位聚合物晶态转换研究进展.其中,以单晶到单晶方式进行的多孔配位聚合物配体取代反应以及后合成调控,区别于传统的客体去除或交换引起的晶态转换,在本文中得到重点阐述.此外,本文简要概括了国内晶态转换研究现状.作为一个热点领域,研究晶态转换不仅有助于应对多孔配位聚合物体系实现吸附、磁性、光电性质多功能原位跟踪研究的挑战,也为未来设计客体导向的多孔智能材料提供研究方法与基础.随着X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、同步辐射光源、中子衍射以及非弹性中子散射在内的系列结构表征技术的不断进步,必将极大促进晶态转换的研究.     

尼龙1012的Brill转变

作为一类重要的结晶性聚合物 ,尼龙在加热或冷却过程中的晶型转变 [1,2 ]一直为人们所关注 .其中对尼龙 66的晶型转变研究得最多 [3～ 6 ] .在加热过程中尼龙 66室温下三斜的α晶型转变为高温下的假六方晶型 ,尼龙 66的这一晶型转变称为 Brill转变 [3] .在变温 X射线衍射测试中可明显观察到 Brill转变 :室温下α晶型的两个强的衍射峰随温度升高逐渐靠近 ,并在某一温度下合并为一个峰 ,这一温度称为 Brill转变温度 .近年来研究表明 ,许多脂肪族的尼龙升温时均表现出 Brill转变 ,并且 Brill转变温度随尼龙结晶条件及其结构的不同而不同 [7…     

锦纶—6的晶态变化

锦纶-6有多个晶态。本文利用X-射线衍射方法探讨了纺速、拉伸、热处理对晶态变化的影响。在低速纺下,主要是α、h晶态,在高速纺下,主要是γ晶态;γ晶态对热是稳定的,而h晶态在热处理时可完全转变为α晶态;拉伸可使γ+h晶态转变为α晶态。     

模板法制备CdSe纳米材料及其光电性能

采用电化学沉积法,在阳极氧化铝（AAO）模板中成功制备出CdSe纳米管和纳米线。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析（XRD）和能量色散X射线光谱仪（EDS）对材料的形貌、结构和元素组成进行了表征。借助紫外-可见吸收光谱等对材料光催化活性进行了研究。结果表明：通过控制沉积电量可成功制备CdSe纳米管和纳米线;CdSe纳米材料为立方晶型与六方晶型的混合,经350℃退火处理后,CdSe纳米材料中由立方晶型向六方晶型转变,光照开路电位差值明显增强,在0 V（vs SCE）电位下的光照电流密度也有所提高,光电转换性能增强;CdSe纳米线的吸收边在710 nm左右,禁带宽度约为1.85 eV,CdSe纳米管相对于CdSe纳米线具有更高的光电转换性能和光催化活性,经7 h光照后,罗丹明B降解效率高达53.93%,另外,本文还讨论了CdSe纳米材料在AAO模板孔壁的生长机理。     

蛋白质单晶的培养

X射线衍射法是测定蛋白质晶体结构的有效方法。晶体的培养是结构分析的第一步,生物大分子晶体的培养是比较困难的,特别是在量少的情况下,要生长出X射线衍射法适用的单晶体尤为困难。作为X射线结构分析用的晶体与单纯作为纯化手段培养的晶体不同,它必须符合下述三个条件: 1.晶体要足够大晶体越大,X射线衍射强度也越强。像蛋白质这样大的分子量,构成晶体的单胞也大。在测定晶体单胞大小和对称性的初步结构分析时,晶体每边最小要50微米以上。进一步结构分析时,晶体要求每边为300—500微米。