橙红色铜纳米荧光探针测定盐酸小檗碱

以CuCl2为原料,聚乙烯吡咯烷酮(K30)为模板,2-巯基苯并噻唑(MBT)为保护剂,用水合肼作还原剂,在常温下放置10 min,合成发射波长为606 nm的橙红色铜纳米粒子(CuNPs),用紫外、荧光和电镜对其光学性质和形貌进行表征.实验发现,在pH 8.3的Tris-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱(Be-H)对Cu...     

反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱北大核心CSCD

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10^(-7)~4.0×10^(-5) mol·L^(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10^(-7) mol·L^(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

原子发射光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的研究

本文提出了离子对-原子发射光谱间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的新方法。发现用1,2-二氯乙烷作萃取剂效果最佳。用此怯测定实际样品的结果与药典法一致,相对误差为0.61％,单一测定的相对标准偏差为0.67％。本法还可在盐酸普鲁卡因共存下单独测定盐酸小檗碱。方法可靠、适用,选择性较好。     

原子吸收光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的含量

１引言盐酸黄连素是广泛应用于肠道疾病的抗菌消炎药物，盐酸小檗碱是该药最主要的有效成分。盐酸小檗碱的测定通常采用容量法、分光光度法和薄层色谱法。本文对离子对测定法应用于ＡＡＳ法来间接测定药物中的有效成分进行了研究。方法基于在一定ｐＨ值条件下，盐酸小檗碱能与［Ｃｏ（ＳＣＮ）４］２－络阴离子形成稳定的离子对缔合物（２：１），同时可被有机溶剂所萃取，测定有机相中的钻或转入水相后测定水相中的钻即可求得盐酸小檗碱的含量。优选了离子对的形成和萃取测定的有关条件，并直接使用钻标准溶液作校准曲线，建立了盐酸小檗碱…     

小檗碱的药物代谢动力学

小檗碱是中药三棵针的主要有效成分之一，为了研究小檗碱的药物代谢动力学，本文采用胶束增敏荧光法对小檗碱在兔体内的血药浓度进行２４ｈ监测，求出毓药物代谢动力学参数，结果表明小檗碱在动物体内的Ｋａ为１．６３７ｈ＾－１，ｔ１／２（α） ０．３８６９ｈ，ｔ１／２（β）为６．７６ｈ，Ｋ２１为０．１５５３ｈ＾－１，Ｋ１２ｏ ０．０３８４ｈ＾－１，ＡＵＣ为２１１。９４μｇ．ｈ／ｍｌ。     

分子印迹搅拌棒提取-HPLC法测定黄柏中的盐酸小檗碱

以铁丝为磁芯,盐酸小檗碱为目标分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂聚合成分子印迹搅拌棒,并对搅拌棒的制备条件和测定条件进行了选择。用该搅拌棒提取黄柏中的盐酸小檗碱,并用高效液相色谱法进行测定。盐酸小檗碱质量浓度在10~125 mg/L之间与峰面积A呈良好的线性关系,线性回归方程为:A=3.07×103ρ+1.27×106,相关系数r为0.9993,检出限为2.7 mg/L。加样回收率在94.5%~103.5%之间,RSD为3.3%。     

基于与全氟辛烷磺酸作用共振光散射法测定盐酸小檗碱

在pH 1.81 Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸小檗碱与全氟辛烷磺酸相互作用,在290 nm处产生显著增强的散射信号.其增强强度与盐酸小檗碱质量浓度在0.03～7.8μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了盐酸小檗碱的共振光散射测定方法,检出限达4.4 ng/mL.方法用于药片含量测定,RSD<4.4%...     

盐酸小檗碱含量测定的荧光新方法研究

研究了盐酸小檗碱(BER)在八元瓜环水溶液中的荧光光谱行为。八元瓜环与BER发生超分子相互作用后,使溶液中BER的荧光强度增加,且BER的浓度在1.90×10-8～1.00×10-5mol.L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系(r=0.996 1),据此建立了一种测定BER含量的荧光新方法。该方法的检出限为1.90×10-8mol.L-1,且不需对样品进行分离提纯,可直接在水溶液中简单准确地测定BER的含量,避免了有机溶剂和萃取剂的使用,具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点。该法对片剂、血清和尿样中BER含量的测定结果与药典方法较一致。     

光谱法研究盐酸小檗碱与DNA的相互作用

采用荧光和紫外(UV)光谱等手段,研究了中药有效成分小檗碱(Ber)与脱氧核糖核酸(DNA)的键合作用。结果发现,小檗碱能插入到DNA双螺旋碱基对之间的空腔中,使小檗碱在eλm=530 nm处较弱的荧光强度显著提高;酸度显著影响其相互之间的作用;随着DNA浓度的增大,Ber的荧光强度增大,显示了很好的光敏性能。偏振、荧光猝灭实验等也进一步表明:Ber与DNA的作用方式主要是嵌插结合;离子强度的大小会影响Ber与DNA之间的作用。在pH=3.0适宜酸度条件下,建立了以Ber为探针定量测定DNA的分析方法。方法线性范围为0~5.2×10-5mol/L,精密度(RSD)为2.7%(n=7),检出限为1.43×10-7mol/L。     

纳米金探针瑞利共振散射法测定针剂中盐酸普鲁卡因

采用葡萄糖还原氯金酸的方法制得粒径约15nm的纳米金,在pH3.54酸性介质中它可以与盐酸普鲁卡因作用形成体积更大的纳米金聚集体。这种聚集体的形成可以使纳米金的瑞利共振散射强度急剧增强,其最大散射峰位于354nm左右。在适当的条件下,相对散射强度(ΔI)与盐酸普鲁卡因的浓度成正比。采用标准加入法,对针剂中的普鲁卡因进行测定,得到满意结果。线性范围0～40μg/L(r=0.9996);对含盐酸普鲁卡因30μg/L的溶液平行测定的相对标准偏差为2.51%(n=11);检出限(3σ)为16ng/L;测定限(10σ)为54ng/L。     

微孔板发光二极管诱导荧光-表面活性剂增敏法测定盐酸小檗碱

研制了微孔板发光二极管诱导荧光分析仪,以发光二极管为激发光源,Y形光纤束传导激发光和荧光,采用平面型光敏二极管接收荧光.采用二维定位器移动微孔板,可实现对多个样品快速连续的测定.利用弱碱性介质中阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对盐酸小檗碱荧光的增敏作用,在pH 9.0的Britton-Robinson缓冲溶...     

亚甲蓝光度法测定羟自由基

利用亚甲蓝被氧化后褪色的机理,使用Fenton试剂与亚甲蓝作用,验证了体系中起氧化作用的是羟自由基,从而建立了亚甲蓝光度法检验羟自由基的方法。试验结果表明,在过氧化氢与亚甲蓝的摩尔比为1~20范围内,亚甲蓝吸光度的降低值与Fenton试剂的加入量呈直线关系,因而可在660 nm处测定亚甲蓝的褪色程度(ΔA)对羟自由基作间接光度测定。试验同时对超声法产生的羟自由基进行了测定,表明羟自由基的生成量与超声时间成正比。     

电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

应用电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定了6种药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。试验选择了以下分析条件:①检测波长205 nm;②内标物为间苯二酚;③运行液为pH9.2的40 mmol·L-1硼砂缓冲溶液;④分离电压20 kV;⑤进样时间10 s;⑥分离温度25℃。麻黄碱及伪麻黄碱质量浓度在1~400 mg·L-1之间与相应的相对峰面积值(即被测物与内标物的峰面积之比)呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.35 mg·L-1(麻黄碱)和0.29 mg·L-1(伪麻黄碱)。以2种药品作基体加入标准溶液做回收试验,测得平均回收率依次为101.1%及103.6%。     

三氯异氰脲酸-水杨酸光度法测定植物样品中氨氮

提出了三氯异氰脲酸-水杨酸光度法测定植物样品中氨氮含量的方法。在碱性条件下,三氯异氰脲酸、水杨酸与氨氮发生灵敏的显色反应,生成蓝色化合物,该化合物的最大吸收峰位于660 nm波长处,表观摩尔吸光率为9.78×10~4L·mol·cm~(-1),氨氮质量浓度在6.0mg·L~(-1)以内符合比耳定律,该方法用于植物样品中氨氮含量的测定,结果与元素分析法测定值相符。     

反相高效液相色谱法测定妇炎消片中盐酸小檗碱含量

反相高效液相色谱法测定妇炎消片中盐酸小檗碱含量;炎消片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法     

三元配合物体系光度法测定微量铜

提出了Cu(Ⅰ)-SCN^--RhB-聚乙烯醇三元配合物体系吸光光度法测定微量铜的方法。方法灵敏度高，选择性好，操作简便，结果准确。     

极谱催化波法测定黄连素

基于黄连素在过氧化氢存在下产生的极谱催化波,拟定了测定黄连素的新方法。在８．０×１０－２ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｂ４Ｏ７－Ｎａ２ＣＯ３（ｐＨ９．４±０．４）－４．０×１０－３ｍｏｌ／ＬＨ２Ｏ２底液中,催化波峰电流与黄连素浓度在 １．０ × １０－８～ ３．０ × １０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。催化波的灵敏度比相应黄连素还原波高２５倍。     

用葡萄糖制备纳米金及其与牛血清白蛋白偶联的研究

报道了一种纳米金合成的新方法。采用葡萄糖还原氯金酸,成功制备出平均粒径为15~35 nm,且高度分散的纳米金溶胶。分别讨论了制备过程中的主要影响因素,确定了用葡萄糖制备稳定的纳米金溶胶的最优条件为:pH=5.0,葡萄糖∶Au=35,反应温度100℃,pH值在加入葡萄糖后再予以调节。用这种方法制备的纳米金与牛血清白蛋白(BSA)进行偶联,确定偶联最小蛋白用量为5μg/mL,并在该最小用量的基础上成功制得了BSA-纳米金复合物。