氯代磺酚C光度法快速测定低级铌铁中的铌

采用氯代磺酚Ｃ光度法测定低级铌铁中的铌，对如何缩短溶样时间、加快显色速度进行了探讨。     

磺氯酚N-Cu(Ⅱ)-HSA-OP体系对尿蛋白的测定

室温下,在pH 3.0的Britton-Robinson缓冲介质中,磺氯酚N与Cu2+生成淡蓝色配合物,配合物与蛋白质发生反应形成多元深蓝色复合物,λmax为724 nm,相比于磺氯酚N红移了174 nm.初步探讨了反应机理,研究了反应体系的光谱性质及其影响因素,确定了最佳实验条件,建立了以多元反应为基础测定蛋白质的新...     

氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定金矿石中微量金

试验表明:在pH 3.80的乙酸一乙酸钠缓冲介质中,金(Ⅲ)、氯酚偶氮罗丹宁与十六烷基三甲基溴化铵三者相互反应生成摩尔比相应为1:3:1的红色三元络合物;其吸收峰位于490 nl-n波长处,在此波长测得其表观摩尔吸光率为3.2×i05L·tool-1·cm-1,吸光度与金(Ⅲ)的质量浓度在700μg·L-1以内呈线性关系,其线性回归方程为A=0.162 4 C 0.029 21,相关系数为0.999 8.应用此方法测定了金矿石样品中微量金,并用标准加入法作回收试验,测得平均回收率在98.0%.     

钪(Ⅲ)-氯代磺酚-S络合吸附波及其分析应用

在含少量水杨酸的NaAc-HAc-HCl(pH 2)介质中,钪(Ⅲ)和氯代磺酚-S(CSP-S)形成有电活性的络合物,于-0.39V(vs.SCE)处出现一灵敏的二次导数极谱电流峰.电流峰高(i_p)和抗(Ⅲ)浓度在4.5×10~-8～5.3×10~-6 mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)为0.9992,检出限为2.5×10~-8mol/L Se(Ⅲ).方法用于高温合金中微量钪的测定,结果满意.[SE(Ⅲ)]:[CSP-S]=1:1,表观稳定常数(k)为 3.2×10~6.至少稳定36h.较详细研究了络合物存在形态、电流特性、电极过程可逆性、电极反应机理,探讨进一步增敏的可能性.     

间氯偶氮安替比啉差示光度法直接测定焊剂中总氧化钙量

本文应用间氯偶氮安替比啉为显色剂,在碱性介质中用三乙醇胺、酒石酸铵和八羟基喹啉联合掩蔽Mn、Al、Fe、Ti、Mg等干扰元素,不经分离直接测定焊剂总氧化钙量.方法简便,快速.并利用差示光度法提高高含量氧化钙的测量精度,获得满意结果.     

气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐

建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H_2SO_4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-正己烷溶液萃取,无水Na_2SO_4脱水,浓缩定容并硅烷化衍生后,用GC-MS仪EI源选择离子模式检测,氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d_2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d_2)为内标,内标法定量。氯代酚在2.0~70.0μg/L范围内,其浓度和峰面积呈良好的线性相关(r≥0.999);水产品中添加量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、3.00μg/kg和7.00μg/kg时,回收率一氯酚(MCP)为55.2%~88.8%,二氯酚(DCP)为63.0%~114%,三氯酚(TCP)为76.0%~116%、四氯酚(TeCP)为78%~125%,五氯酚(PCP)为83.2%~104%;方法检出限在0.2~0.4μg/kg之间。     

棉类纺织品中痕量五氯酚的液相色谱-同位素稀释质谱法测定及不确定度评定

应用液相色谱-同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)对棉类纺织品中的痕量五氯酚(PCP)残留进行测定.采用稀硫酸酸化的正己烷提取棉类纺织品样品中的残留五氯酚,以5 mmol/L醋酸铵-甲醇(体积比20 : 80)为流动相、在C18色谱柱上进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下进行质谱定量分析,以PCP-13C6同位素标记物作内标,以m/z 264.8和270.9为定量离子对.方法的定量下限为0.005 μg/g,在0.099、0.244、0.494 μg/g 3个添加水平的平均回收率为96% ～104%,相对标准偏差为0.81% ～1.4%,并对该方法的不确定度来源进行了评定.方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯酚残留的测定及方法验证.同时可以作为对该类国家标准物质的定值手段,用于标准物质的定值.     

硝基磺酚S作为酶联免疫分析中辣根过氧化物酶测定底物的研究

提出一种新的ＨＲＰ底物－硝基磺酚Ｓ,初步探讨了在ＨＲＰ催化下被过氧化氢氧化的机制,以硝基磺酚Ｓ为底物测定了酶促反应动力学常数Ｋｍ和Ｋｓ分别为４．５１×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ和２８．１ｍｏｌ／Ｌ·ｓ＾－１。分别用于酶联免疫显色光度法和伏安酶联免疫分析法测定了ＩｇＧ－ＨＲＰ,其所能测定的最高稀释比分别为１：１．６×１０＾５和１：４．８×１０＾５。     

1,2-萘醌-4-磺酸钠为显色剂吸光度差值法测定盐酸普鲁卡因

1,2-萘醌-4-磺酸钠与盐酸普鲁卡因在pH 4.70的条件下反应,产物在300和483 nm处有两个吸收峰,可用两波长下吸光度差值测定盐酸普鲁卡因,本文对吸光度差值与分析物浓度之间的关系作了理论推导。吸光度差值(ΔA)与盐酸普鲁卡因质量浓度在2.0~36.0 mg/L范围内具有良好线性关系,线性回归方程为:ρ=37.092 0ΔA-0.332 3,线性相关系数为0.999 1,相对标准偏差为1.49%,回收率为97%~105%。试验了pH值、放置时间及干扰离子对测定的影响。此法简便、快速、准确,可用于注射液中盐酸普鲁卡因含量的测定,与药典方法对照,结果满意。     

二溴对甲偶氮羧光度法测定微量铝

二溴对甲偶氮羧是近年合成的一种新显色剂，仅用于钡、钯、铁元素的测定，未见用于铝元素测定的报道。本文详细研究了二溴对甲偶氮羧与铝的显色反应及其影响因素。试验发现，经30℃恒温水浴30min后，铝与显色剂二溴对甲偶氮羧在pH5．0的缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物，其最     

光度法测定食品中痕量铝——用对乙酰基偶氮氯膦作显色剂

在 pH 4.3 乙酸-乙酸钠缓冲体系中,对乙酰基偶氮氯膦与铝(Ⅲ)形成 1:1 蓝紫色络合物,最大吸收波长为 604 nm,表观摩尔吸光率ε,604 nm=9.92×103L·mol-1·cm-2,铝(Ⅲ)的质量浓度在 0.60 mg·L-1以内遵守比耳定律.方法用于方便面、面包及梨中痕量铝的测定,测定结果的相对标准偏差(n=7)在 1.03%～2.16%之间,回收率试验的结果在 96.5%～101.0%之间.     

酚二磺酸光度法测定水中总氮

在酚二磺酸光度法测定水中总氮量的方法中,用高压反应釜代替比色管,改进了样品的碱性过硫酸钾消解效果,避免了样品消解不彻底,氧化剂分解不完全及样品中铵氮以氨气形式逸出等.标准曲线的线性范围在0.02～1.90 mg·L-1之间,检出限(3σ)为0.02 mg·L-1.按此方法测定了6种水样中的总氮量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%.用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得结果在98%～102%之间.     

微波消解样品-二溴对甲基偶氮氯磺光度法测定蜂胶中痕量铅

铅是地壳中存在最为广泛的元素之一,在人体内含量超过一定的标准就会危害健康,长期接触低浓度的重金属铅及其化合物,可导致神经系统发育障碍.在食品生产和加工过程中必须及时检测和有效地控制铅的含量,使其符合国家卫生标准.     

依文思蓝为显色剂分光光度法测定更昔洛韦的含量

更昔洛韦是鸟嘌呤核苷衍生物,是一种临床广泛应用的抗病毒药.它对单纯疱疹病毒高度敏感,具有疗效确切、毒性低、不良反应小等优点,适用于单纯疱疹病毒感染的治疗,也适用于巨细胞病毒感染的治疗和预防.     

二溴对甲偶氮甲磺光度法测定化妆品中铅量

长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒,使血液流通不畅,从而导致暗疮、色斑增多,皮肤干燥、发黄、松弛,衰老加快.目前测定化妆品中铅含量的国家标准方法有石墨炉原子吸收光谱法和双硫腙吸光光度法[1].     

示波极谱法直接测定水中超痕量钨

本文对钨—溴邻苯三酚红极谱催化波进行了研究,发现体系中加入四乙基碘化铵后,极谱渡高明显增加,体系的稳定性显著提高,检出限达1.8×10~(-11)mol/L。确定了最佳条件,拟定了不经分离富集直接测定水中痕量钨的方法。此外还对极谱波性质进行了探讨,证明该极谱波为配合物吸附催化氢波,讨论了阳离子表面活性物质对催化氢波的作用机理。     

PAN-S光度法高选择性测定头发中铁

ＰＡＮ是常用的有机络合剂和光度显色剂[1～ 4 ] ,已广泛应用于食品、水质、空气等样品中的铜、锌、铁等微量元素的检测 ,但其水溶性较差 ,在检测过程中需加入有机溶剂或表面活性剂增加其溶解度 ,操作较为烦琐。同时ＰＡＮ对比色皿的吸附较强 ,比色皿污染严重。汤福隆等[5] 在ＰＡＮ的分子结构中引入磺酸基合成了ＰＡＮ Ｓ ,显著改善了其水溶性。目前 ,ＰＡＮ Ｓ已应用于食品、水质中铜、锌、钯等的光度法测定[6～ 8] ,而将其应用于样品中铁测定的分析方法 ,则未见报道。本文在文献 [6～ 8]的基础上 ,建立了高选择性测定微量铁的方法 ,不经…     

PAR光度法测定奶粉中锌

锌是人体内必需的微量元素之一,体内锌的缺乏常会引起某些疾病。人体内的锌需要通过食品得到补充和加强。因此,对食品中微量锌的测定日益受到人们的关注。测定食品中微量锌的标准方法为原子吸收光谱法和双硫腙比色法,这两种方法分别具有仪器昂贵、操作烦琐、操作条件不易掌握、重复性差等缺点。近年来光度法测锌的报道渐多。