超声衰减谱测量电池浆料的粒度分布

电池浆料中颗粒状活性物质的粒度大小和分散均匀性对电池的内阻、 电压、 局部表面电流和总极化程度等性能有直接影响, 实现对其的在线实时测量对电池的质量控制具有重要意义. 基于电池浆料的高固含量、 高黏度和低透光性的特点, 本文利用超声衰减谱的方式测量了其粒度分布(PSD). 应用于电池浆料的粒度分布测量的最大难点是其利用超声衰减谱法预测粒度分布的模型需要难以获得的分散相和连续相的物性参数. 本文采用主成分分析(PCA)结合误差反向传播(BP)神经网络建立预测模型解决了超声衰减谱法的难点, 并引入遗传算法(GA)优化BP神经网络的初始阈值和权值. 通过以LiCoO₂为活性物质的电池浆料进行了验证, 结果表明, PCA-GA-BP神经网络能够有效对不同固含量电池浆料的粒度分布进行预测, 预测值与真实值的峰形重合度高, 峰高偏差小, 两者的均方误差为0.1358, 拟合度(R²)为0.9816, 说明超声衰减谱法可作为测量电池浆料粒度分布的重要方式.     

同时测量纳米颗粒悬浊液粒度、密度及浓度的方法研究

提出了一种基于超声检测同时测量纳米颗粒悬浊液的粒度、密度和浓度的方法.设计了一套高频宽带脉冲超声波检测系统,以纳米掺锑氧化锡(ATO)悬浊液为研究对象,结合脉冲回波技术,获得了频率为17 ～ 26 MHz的声衰减谱.据此运用最优正则化方法求解粒度反演方程,得到纳米ATO颗粒的分布曲线,中位径为22.07 nm,该值与离...     

纳米石墨颗粒粒度的测量与表征

介绍了用负氧平衡炸药在密闭容器内爆轰制备的纳米石墨粉；用x射线衍射线线宽法(谢乐公式)、透射电镜观察法(TEM)、激光拉曼散射法、比表面积法和x射线小角散射法等手段，对合成的纳米石墨粉颗粒粒度进行了测量，结果表明炸药爆轰法制备的纳米石墨粉具有六方石墨结构，颗粒呈球形或椭球形，分布在4—9nm之间，平均粒径为8．7nm；在5种测量方法中，用x射线衍射线线宽法(谢乐公式)得到的平均粒径值最小，而用其它4种测量方法所得到的粒径值基本一致。     

反应条件对聚苯乙烯复合硫化铅纳米微粒粒度及分布的影响

用新的方法将ＰｂＳ纳米微粒复合在聚苯乙烯光学塑料中，并利用吸收光谱、小角Ｘ－光散射和透射电镜等方法研究了不同反应条件对复合的硫化铅（ＰｂＳ）纳米微粒粒度及分布的影响．结果表明，在一定范围内Ｈ２Ｓ的量和初始含铅聚合物浓度对纳米微粒的粒度影响很小，但对其粒度分布影响较大；当Ｈ２Ｓ与Ｐｂ２＋的摩尔比及初始含铅聚合物浓度均较大时，纳米微粒的粒度分布变宽．实验结果表明复合于聚苯乙烯中的ＰｂＳ的粒度分布是由溶液中反应决定的，本体聚合反应时对ＰｂＳ微粒的粒度分布影响很小．因此控制适当反应条件，可以得到粒度分布均一、分散均匀且透明性好的ＰｂＳ纳米微粒复合有机光学材料．     

煅烧煤系高岭土粒度分布的分形特征

通过分析煤系高岭土及其煅烧产物的粒度,得出：煤系高岭土的粒度分布具有分形规律,同时发现煤系高岭土的普度变化包括膨胀阶段和收缩阶段,并且与高岭土的结构变化相关,计算不同煅烧温度的煅烧产物的粒度分布分维数,并得出分维数与煅烧的关系曲线,由此关系曲线可较容易地确定出煤系高岭土的煅烧温度。     

磨盘碾磨聚丙烯粒度分布与接枝率的研究

用分形几何方法研究了磨盘碾磨中聚丙烯 (PP)的粉碎和固相力化学接枝 .用粒度分析仪测定经磨盘碾磨聚丙烯的粒度分布 ,用分形理论处理实验数据 .结果表明 ,PP粒度分布存在无标度区 ,具有线性分形特征 ,磨盘碾磨对PP粒子分形行为有较大影响 ,聚丙烯粒度分布的分维值随碾磨次数的增加而增大 .磨盘碾磨中聚丙烯固相力化学接枝的实验结果表明 ,N 羟甲基丙烯酰胺在聚丙烯表面上的接枝率亦随碾磨次数增加而增加 ,即与聚丙烯粒度分布的分维值相关 .因此 ,可用分数维定量描述聚丙烯粒子在磨盘碾磨中的粉碎规律 ,揭示了N 羟甲基丙烯酰胺在聚丙烯表面固相力化学接枝反应的本质 .     

毛细管区带电泳测定纳米粒子粒度分布的研究

建立了一种用毛细管区带电泳测定纳米粒子平均粒径及粒径分布的新方法。该方法通过外标定量法对样品的原始电泳谱图进行定量校正,从而得到样品的粒径分布图及平均粒径。外标定量法包括迁移时间-粒径校正曲线的建立及不同粒径含量校正曲线的建立。该方法所需样品量少,且粒度分布结果具有统计代表性。     

气流床煤气化细渣结构、性质与其粒度分布关系研究

气化过程中,不同粒度颗粒的受热破裂方式、挥发分脱除行为、焦-熔渣相互作用等具有显著差异,导致所产生的不同尺寸的煤气化细渣具有不同的结构特征和反应特性,通过研究气流床煤气化细渣结构、性质与其粒度分布的关系可为溯源气化炉内细渣形成机制及入炉煤粒度优化提供重要依据。为此,本研究选用宁夏宁东典型GSP煤气化工艺细渣为原料,通过烘干、破碎、筛分处理,获取了粒度分别为<0.125、0.125–0.250、>0.250 mm的三种样品,分别称为小、中、大粒级样品,借助氮气吸附-脱附法、XRD、Raman光谱、TGA等表征分析手段对其理化结构及燃烧活性进行了研究。结果表明,不同粒级气化细渣在组成、结构及反应活性方面有显著差异,三种粒级样品在渣中所占比例分别22%、46%、32%,均含有大量的球状颗粒与不规则颗粒。其中,中粒级气化细渣气化程度最小,残炭含量最高,达19%,石墨化程度最低,仅为30%,比表面积最大,达87.8 m2/g,在不同的升温速率下综合燃烧特性指数最优,大粒级气化细渣以上性质则与其完全相反。显然,气化较充分的煤粉趋向于形成大粒级的气化细渣,气化程度较低的煤粉更易形成中粒级...     

氧化-还原低温引发苯乙烯/丙烯酸丁酯细乳液聚合粒度分布和成核机理的研究

用氧化还原引发剂(NH₄)₂S₂O₈/NaHSO₃研究了苯乙烯(St)/丙烯酸丁酯(BA)低温下的细乳液共聚合,细乳液单体液滴在亚微米级(100～400nm).测定了聚合过程中粒子大小及分布的变化,发现细乳液聚合随引发剂、乳化剂和共乳化剂浓度的增加,乳胶粒子尺寸变小,分布变宽,并且比相同条件下传统乳液聚合的粒子大.计算了聚合过程中粒子数变化规律及乳化剂覆盖率,讨论了细乳液与传统乳液中引发剂、乳化剂对反应过程的影响及成核机理的差异.     

4种激光粒度仪对下蜀土湿法粒度测试的对比研究

使用4种应用较为广泛的激光粒度仪(Mastersizer2000、Bettersize2000、Horiba LA950和LS13320)对粒度差异较小的下蜀土(土塘剖面)进行了测试,从而对比分析不同激光粒度仪对于下蜀土的粒度组成测试差异及其这种差异对研究结果可能产生的影响.结果表明:对粉砂颗粒组分的分析,4种激光粒度分析仪分析结果的差异最小,而对砂和粘土颗粒组分分析的差异最大.就粒度频数曲线、概率累积曲线、粒度组分、C-M图、粒度参数散点图及粒度参数剖面垂向变化等统计参数与统计方式而言,4种仪器的测试结果均有一定的差异,其中,概率累积曲线、粒度参数散点图差异较大.粒度参数的剖面变化差异也较大,影响了对剖面的阶段性划分,这在一定程度上影响了研究结果,造成使用不同仪器,可能会得出不同的结果.     

水热合成法对纳米氧化锡粉体粒径和形貌的控制研究

利用氯化锡和氨水作为反应试剂,通过水热合成技术制备了近球形,棒状,椭球形,六角形等粉体形貌和粒径范围从4 nm至120 nm的纳米氧化锡粉体,并对水热合成条件对粉体的粒径和形貌的影响进行了研究。所制备的粉体的XRD分析结果显示,合成温度在160 ℃以上并且合成时间在3 h以上,粉体全部具有氧化锡晶体结构。利用透射电镜对粉体的粒径和形貌观察发现,二氧化锡粉体的形貌和粒径可通过改变溶液的浓度,合成温度与合成时间进行有效的控制,其中合成温度与溶液浓度不仅可以控制合成粉体的粒径,而且可以控制粉体的形貌。     

超细稀土氧化物粉体粒度测定

采用美国布鲁克海文仪器公司制造的90 Plus粒度仪测定超细稀土氧化物粉体粒度. 以氧化钇为研究对象, 研究了分散剂、悬浮介质、待测样品浓度、分散时间等因素对亚微米级氧化钇粉体粒度测量精度的影响. 由此确定了能准确测定亚微米级氧化钇粉体粒度的测量条件.     

氧化钇粒度控制与测定

用氨水或碳酸氢铵与氯化钇溶液反应生成沉淀，煅烧沉淀制备了D50为0．45μmt 2-10μm的各种粒径的氧化钇粉末。分别采用Coulter MultisizerⅡ和90Plus粒度仪测定微米和亚微米级氧化钇粉体粒度，研究了分散剂，待测样品量，分散时间等因素对亚微米级氧化钇粉体粒度测量精度的影响。     

Aerodynamic Time-of-Flight Particle Size Measurement

ABSTRACT

The principles of aerodynamic time-of-flight particle size characterization are reviewed, and the associated mechanics are illustrated for a commercially available instrument system. Examples are illustrated for pharmaceutical and titania samples. Future applications for time-of-flight measurements in combination with other measurement techniques are discussed.     

细粒度氧化钇生产的新方法

采用氨水与氯化钇溶液共沉淀制得Y(OH)3胶体, 再加草酸溶液转化, 可制得细粒度Y2O3粉末(D50=1～2 μm). 初步探讨了制备工艺中的有关因素, 在选定条件下, 沉淀过程物料浓度、温度、加入速度对最终产物D50有一定影响, 但不明显. 草酸沉淀母液最终pH值对D50影响最大.     

Particle Size Distribution Measurement and Assessment of Agglomeration of Commercial Nanosized Ceramic Particles

ABSTRACT

Commercially available powders with primary particle sizes of 10–100?nm (transition aluminas, Boehmites, and a commercially available silica dispersion) have been studied using three different instruments, a photocentrifuge (Horiba CAPA 700), photon correlation spectroscopy (PCS, Malvern Zetasizer 4), and an x-ray disc centrifuge (XDC, Brookhaven X-ray Disc Centrifuge BI-XDC). Particle size distributions for five powders were collected with each instrument and in conjunction with nitrogen adsorption measurements an agglomeration factor calculated. An example is given to show the importance of using a light scattering correction when measuring particle size distributions with a photocentrifuge for a gamma alumina powder where the uncorrected data can overestimate the D _V50 by up to a factor of 10 depending on the powder. The importance of the assessment of agglomeration and how different treatments such as milling modifies the agglomeration factor F _AG is illustrated for an “as received” and attrition milled gamma alumina. Results are discussed with respect to the assumptions and limitations of the different instruments. Results are presented after consideration of the hydrodynamic density in the sedimentation methods, and light scattering for the optical based methods. For narrow size distributions in the 15–25?nm range all three instruments show very a good correlation. When the size range approaches the 40–100?nm regime PCS is very sensitivity to small populations of agglomerates. The instrument giving the best resolution in the 10–100?nm range was found to be the XDC. The speed of measurement should also be born in mind and varies enormously from several minutes for the PCS to several hours for the sedimentation techniques. To assess the accuracy of the measured sizes a model spherical silica powder was analyzed on all the instruments as well as by image analysis. The results with the silica powder showed how the accuracy of the sedimentation methods depends strongly on a knowledge of the suspended particles hydrodynamic density. This can be effected greatly by particle or agglomerate porosity and the thickness of the electrical double layer in the aqueous dispersions investigated. The results with the silica suggest accuracy's on the size better than ±20% is difficult without an accurate hydrodynamic density whereas consistency between methods for narrow size distributions can be better than 5% for median volume diameters.     

超细钛硅分子筛粒径的激光粒度分析

研究了试样浓度、超声波强度、分散时间及分散剂的加入对钛硅分子筛粒度测定结果的影响，结果表明，试样浓度低或高，粒度测定结果偏大；超声波强度的增大和超声波分散时间适当的延长有利于粒子的分散，也有利于粒度的准确测定；加入分散剂六偏磷酸钠后，测试结果重复性好。     

Measuring Bismuth Oxide Particle Size and Morphology in Film-Coated Tablets

The assessment of active pharmaceutical ingredient (API) particle size and morphology is of great importance for the pharmaceutical industry since it is expected to significantly affect physicochemical properties. However, very few methods are published for the determination of API morphology and particle size of film-coated (FC) tablets. In the current study we provide a methodology for the measurement of API particle size and morphology which could be applied in several final products. Bismuth Oxide 120 mg FC Tabs were used for our method development, which contain bismuth oxide (as tripotassium dicitratobismuthate (bismuth subcitrate)) as the active substance. The sample preparation consists of partial excipient dissolution in different solvents. Following this procedure, the API particles were successfully extracted from the granules. Particle size and morphology identification in Bismuth Oxide 120 mg FC Tabs was conducted using micro-Raman mapping spectroscopy and ImageJ software. The proposed methodology was repeated for the raw API material and against a reference listed drug (RLD) for comparative purposes. The API particle size was found to have decreased compared to the raw API, while the API morphology was also affected from the formulation manufacturing process. Comparison with the RLD product also revealed differences, mainly in the API particle size and secondarily in the crystal morphology.