抗菌剂402的气相色谱定性定量分析

402是我国独创的新型农用抗菌剂,是我所土农药研究成果之一。它的抗菌成份是乙基硫代磺酸乙酯(简称402),是大蒜素(烯丙基硫化亚磺酸烯丙酯,CH-2-CHCH_2-S(O)-SCH_2CH=CH_2)的一种类似物,它的抗菌谱很广,对粮、棉、油料作物、果树、蔬菜、鱼类、人体等的一些重要病害都有较好的防治作用。在抗菌剂401和抗菌剂402的成份方面,我所过去已做了不少工作,如薄层层析法,硫代苯酚法和醋酸一硫代硫酸钠法的化学分析法,气和色谱法及极谱法等,并用核磁共振和光电子能谱对乙基硫代磺酸乙酯的结构进行了检定。随着402的扩大生产,迫切需     

氟等气体的气相色谱定量分析

采用全氟油为固定液,聚三氟氯乙烯为担体的色谱柱及吸收氟用银柱,用镍丝镍材热导池鉴定器和耐腐蚀平面六通阀的三柱串联流程可定量分析含有氢、氮、氧、氟、四氟化硅、氟化氢等混合物的气体组成。本文中对峰高定量归一化衰减法及重叠峰减扣定量法进行了理论分析,认为对分析误差为1％的峰高定量法所要求的分离度为K_1=1.91,相当R=1.17。即当色谱峰只要能分离(5％分离度)就能进行峰高定量。而重叠峰减扣定量因子是不随各峰浓度变化的一个常数,并可由分离度来预测。上述两种定量方法用实验证明对氢、氮、氟、氧等已知配样的分析误差一般在1％以内。对化学性极活泼的四氟化硅、氟化氢分析误差较大,最大可达3.5％。     

烃类气体混合物的气相色谱定量分析

介绍了三种定量分析烃类气体的气相色谱法.第一种是采用三根色谱柱(活性炭、硅胶吸附柱和SPZ-5气液色谱柱)的综合体积色谱法,可分析氢、空气和C_1—C_4烃等十三个组分的含量;定量分析误差在0.5％以内,不需已知样品校正,可作为标准方法,但分析时间较长.第二种方法采用SPZ-6色谱柱,以钨丝热导池作鉴定器,用面积法定量,可分析空气、二氧化碳和包括乙炔、正戊烷、异戊烷的C_1—C_5烃等十六个组分;分析时间比第一法短,但计算数据费时.第三种方法所用设备和第二法相同,但采用色谱峯高定量;只需适当选择柱的内径及衰减器,可使组分浓度与峯高成很好的线性关系;相对误差小于±2％,绝对误差在±0.5％以内,已在工厂生产中用于控制分析.     

毛细管气相色谱定量分析底泥中有机氯化合物的研究

有机氯化合物具有相当毒性,性质稳定,残留在污泥中可能对其周围环境产生两次污染,因此必须对污泥中这类污染物的残留量进行测定。本工作着重研究了各种提取手段和净化方法对测定结果的影响,建立了污泥中666、DDT、氯苯、多氯联苯毛细管气相色谱分析方法。     

单糖与糖胺的水相乙酰化及其气相色谱测定

1　实验部分1.1　仪器和试剂　　岛津GC 17气相色谱仪,配有氢焰检测器、HP色谱工作站。所用9种单糖和2种糖胺标准品、甲基咪唑、醋酸酐、正辛醇均为Sigma公司产品,硼氢化钠为Aldrich公司产品。1.2　单糖与糖胺的还原　　分别配制木糖(Xyl)、阿拉伯糖(Ara)、核糖(Rib)、鼠李糖(Rha)、甘露糖(Man)、半乳糖(Gal)、阿洛糖(All)、葡萄糖(Glu)、藻岩糖(Fuc)、葡萄糖胺(GluNH)、半乳糖胺(GalNH)标准溶液(100mg/L)各100mL,同时配制混合标准糖样(1g/L),加入阿洛糖为内标。将配制的标准糖液置于-20℃冰箱中保存备用,或加入5%的苯甲酸后置于-…     

辛硫磷和氯氰菊酯的大口径毛细管气相色谱定量分析研究

对辛硫磷和氯氰菊酯的复配农药——２０％辛氯乳油进行了气相色谱定量分析的研究。以甲基对硫磷为内标，使用大口径毛细管柱，采用快速程序升温、高载气流速等手段，解决了辛硫磷高温易分解与氯氰菊酯色谱流出温度高的矛盾。在相同的色谱条件下对二者进行定量分析，变异系数分别为０．６７％和１．０％。方法简便、快速、准确。     

辛硫磷和氯氰菊酯的大口径毛细管气相色谱定量分析研究

 对辛硫磷和氯氰菊酯的复配农药——２０％辛氯乳油进行了气相色谱定量分析的研究。以甲基对硫磷为内标,使用大口径毛细管柱,采用快速程序升温、高载气流速等手段,解决了辛硫磷高温易分解与氯氰菊酯色谱流出温度高的矛盾。在相同的色谱条件下对二者进行定量分析,变异系数分别为０．６７％和１．０％。方法简便、快速、准确。     

邻、对位羟基苯甲醛的气相色谱定量分析

邻、对位羟基苯甲醛是Reimer-Tiemann反应的主要产物。本文采用GC-6A型气相色谱仪,C-R3A色谱处理机,热导检测器,采用内标法同时定量分析邻、对位羟基苯甲醛,速度快、定量准确,回收率达90％以上,取得了比较满意的结果。     

气相色谱和气相色谱／质谱方法用于枳壳挥发油的定性鉴定和定量分析

枳壳(Iyychyueh)是常用中药材之一,是芸香科植物(Rutaceae)枸橘(Poncirus trifoliata)、酸橙(Citrus aurantium L.)、香圆(Citrus wilsonii tanaka)或玳玳花(Citrus、aurantium L, var. amara Engl.)等近成熟的果实,具有破气、行痰、消积等作用。药用一般以酸橙枳壳(Fructus citriaurantii)为正品,本工作所用枳壳为湘枳     

气相色谱-质谱法分析研究野生菱角壳中多糖化合物的单糖组成

采用乙醇分级沉淀法，首次从野生菱角壳中提取出4种多糖化合物，利用气相色谱-质谱法，确定了菱角多糖分别由阿拉伯糖，鼠李糖，木糖，甘露糖，半乳糖，葡萄糖，乳糖和蜜二糖组成，其中以葡萄糖，半乳糖，甘露糖和木糖为主。     

气相色谱的定量分析方法Ⅰ.以空气作标准的热导池气相色谱定量方法的研究

本文在相对灵敏度理论基础上,提出以空气作相对标准的气相色谱定量方法,并引进空气标定因子作为应用这一方法的定量参数.有关气体在热导池检测器中的空气标定因子,根据Novák提出的相对克分子响应关系式^[1]计算得到的结果,其准确度可以满足一般情况下热导池气相色谱定量分析的精度要求.     

单糖的高效毛细管区带电泳定量分析

生物体中常见的９种单糖经α－萘胺衍生化后，用５０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂作为电泳介质，实现了高效毛细管电泳分离，并以β－吲哚乙酸为内标，研究了９种单糖毛细管电泳的定量方法，结果表明浓度在０．２～４．０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性。６次进样的标准偏差小于±３％。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱(HSGC)技术备受关注。本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价,阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析。最后提出了HSGC未来的发展趋势。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱(HSGC)技术备受关注.本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价, 阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析.最后提出了HSGC未来的发展趋势.     

气相色谱-质谱法定性定量分析烟叶挥发性香气成分

本文研究了质谱去卷积算法在化合物结构定性中的作用。采用质谱去卷积和质谱库检索、色谱保留指数、标样定性等相结合的方法从烟叶样品中鉴定出118个挥发性香气成分,其中57个醛酮类化合物、23个醇类化合物、16个含氮类化合物、7个有机酸类化合物、15个其它化合物。采用定量离子进行定量,有效降低了重叠峰干扰,使色谱积分结果更为真实准确。对所鉴定的化合物进行重复性考察,结果表明有60.2%的化合物的相对标准偏差(RSD)小于20%,80.5%的化合物的RSD小于30%。线性响应考察结果表明有80个化合物的线性相关系数(R2)在0.90以上,适合于定性或定量分析。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱（HSGC）技术备受关注。本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价,阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析。最后提出了HSGC未来的发展趋势。     

微量糖缀合物中单糖组成的毛细管气相色谱分离和电子捕获检测

本文介绍了微量糖缀合物中单糖组成的电子捕获毛细管气相色谱分析,讨论了样品组分的分析条件。方法用于测定人脑神经节苷脂、人γ-球蛋白、微生物糖蛋白和植物多糖样品中的糖组分,样品量仅需0.1～5μg。     

气相色谱-裂解气相色谱联用定性参数的研究

〕研究了实验条件对气相色谱-裂解气相色谱联用的定性参数的影响,由于组分的各裂解产物的相对保留值在多数实验条件改变时重现性良好,可作为实际定性的主要依据,而裂解产物的相对峰面积可作为定性的辅助依据。