高效液相色谱质谱质谱法分析人参皂甙

 以反相高效液相色谱法分离了 9种人参皂甙。操作条件为乙腈 水梯度洗脱 ,二极管阵列检测器检测并在2 0 2nm下提取色谱图。利用三级四极杆质谱研究了 9种人参皂甙的一级质谱 (主要给出相对分子质量信息 )和二级质谱 (提供碎片结构信息 )。通过它们质谱图的差异对其进行了鉴别 ,并将方法用于实际样品中的 9种人参皂甙的定性。     

高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的甲状腺素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测牛奶中甲状腺素3,3′,5,5′-四碘-L-甲腺原氨酸(T4), 3,3′,5-三碘-L-甲腺原氨酸(T3)和3,3′,5′-三碘-L-甲腺原氨酸(rT3)的方法。样品用乙腈提取,离心,上清液经氨水碱化和Cleanert PAX固相萃取小柱净化,在Zorbax Eclipse XDB-C18 (150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)色谱柱上以0.1%(v/v)乙酸水溶液和甲醇为流动相等度洗脱分离,以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式质谱检测,内标法定量。结果表明,甲状腺素的检出限(LOD)不大于0.03 ng/g,定量限(LOQ)不大于0.1 ng/g;在考察的浓度范围内线性关系良好(r2＞ 0.998);回收率为80.61%～101.7%,相对标准偏差(RSD)为1.48%～9.70%。室温下样品溶液中的甲状腺素保持稳定。对5个牛奶样品的测定结果显示,T3含量为0.59～1.30 ng/g, RSD为2.06%～7.70%; T4和rT3未检出。该方法具有样品处理简单,灵敏度高,重现性好,定性和定量结果可靠等特点,为牛奶中甲状腺素的测定和相关质量安全评价提供了可靠手段。     

高效液相色谱-质谱联用技术的应用进展

高效液相色谱-质谱联用技术具有高分离能力、高灵敏度、应用范围广和极强的专属性等特点。对高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析、食品分析和环境分析等领域的应用,特别是在中草药成分分析、中药指纹图谱研究、药物代谢研究、体内药代动力学研究、西药及中成药成分分析、药物筛选研究等方面的应用进行了综述。     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分.使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)和乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;...     

高效液相色谱-串联质谱在兽药残留分析中的应用

高效液相色谱-串联质谱以其特有的快速高效分离和定性、定量准确等优势,在兽药残留检测领域应用广泛。本文系统地介地绍了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在兽药残留分析中的研究进展,并对该领域今后的发展趋势进行了展望。引用文献66篇。     

丹皮药材的高效液相色谱-质谱/质谱研究

采用高效液相色谱．质谱／质谱建立了丹皮药材的指纹图谱方法。丹皮药材中的主要成分得到较好分离,指纹峰重现性好,通过多维联用技术获得各指纹峰的保留时间、分子量及结构信息,推测出15个指纹峰的可能组成。结果表明：所建立的丹皮指纹图谱信息量丰富,对丹皮药材的化学表征及质量评价有重要的参考价值。     

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析

口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物。相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息。     

液相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定污泥中的全氟化合物

全氟化合物是一种新型持久性有机污染物,污水处理厂是其一个主要污染来源。目前还没有建立起一种统一的污泥样品中全氟化合物的分析方法。本文报道了一种基于液相萃取和高效液相色谱-串联质谱联用技术测定污泥中的7种全氟烷基羧酸及其2种不饱和氟调酸前体物、2种全氟烷基磺酸及其5种磺酰胺衍生物前体物的方法。实验对萃取剂(甲醇)的pH值、超声萃取温度与时间、洗脱剂体积进行了优化,确定了中性溶剂、40℃下超声萃取10min,Envicarbon柱净化的前处理方法,并成功地应用于实际污泥样品中全氟化合物的测定。方法的回收率为74%～141%(不饱和氟调酸除外),线性范围为0.1～20μg/L(羧酸系列)及0.25～50μg/L(磺酸系列)内线性关系良好(r20.99),定量限为0.6～30μg/kg(干重)。内标物质的使用可有效消除环境基质引起的仪器离子抑制现象,使定量更加准确。     

高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量的方法。样品经0.1 mol/L HCl溶解,采用乙腈溶液沉淀蛋白,以HILIC色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。在3个加标水平下,左旋肉碱的平均加标回收率为85.2%~102.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.6%~14.3%,方法检出限(LOD)为50μg/kg,定量下限(LOQ)为200μg/kg。运用该方法对20个乳品样品中的左旋肉碱含量进行测定,检出含量为68~165 mg/kg,与样品标签的符合率达95%。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的测定。     

液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于检测牛肉中的刚果红

建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ Rapid Resolution HD色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)进行分离,流动相为95%(体积分数)甲醇,流速为0.2 mL/min。AB 4000⁺三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量。结果显示,刚果红在0.03~1 mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.9998),精密度良好(RSD小于5%),回收率为88%~91%,检出限约为0.01 mg/L。本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案。     

液相色谱-串联质谱法同时测定血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物

建立同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的液相色谱-串联质谱方法。以Lichro-spher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为m/z389/227(白藜芦醇苷)和m/z227/143(白藜芦醇)。血浆中的白藜芦醇苷及白藜芦醇用乙酸乙酯提取,N2吹干乙酸乙酯,残留物用甲醇溶解,注入LC/MS/MS系统进行检测。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LC/MS/MS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围0.4~200μg/L,日内、日间精密度(RSD)均小于15%;检测血浆低、中、高3个浓度(1、20、100μg/L)白藜芦醇苷的回收率分别为106.2%、97.8%和91.6%;检测血浆低、中、高3个浓度(1、20、100μg/L)白藜芦醇的回收率分别为113.2%、103.6%和93.4%。本方法具有灵敏、准确、快速的特点,可用于白藜芦醇苷的药代动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定21种植物源性食品中茚虫威残留

建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈(植物油经正己烷-乙腈)提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱(GPC)净化,茶叶采用固相萃取(SPE)净化,水果、蔬菜、食用菌和香辛料采用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取剂(d SPE)净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈(30∶70)作为流动相进行等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多离子监测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法定量。茚虫威的响应值与其浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.993。在3个加标浓度下,茚虫威的平均回收率为73.7%~115.2%,相对标准偏差不大于13.1%,方法的定量下限为1.5~9.5μg/kg,该方法可满足茚虫威残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。     

液相色谱串联质谱法同时测定垃圾渗滤液中的邻苯二甲酸酯和烷基酚

利用反相液相色谱-电喷雾-串联质谱法同时分析了水体中的6种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DEHP、DOP和DNP)以及OP、NP和BPA。用Waters XTerraTMMS C18色谱柱,乙腈和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相。结果表明,9种物质的分离效果良好,邻菲二甲酸酯采用亚离子模式检测,烷基酚采用负离子模式检测。通过多反应监测模式(MRM)对各目标物进行定量,检出限为0.1~1μg/L。该方法已用于北京某垃圾填埋场渗滤液中相关物质的检测,结果表明:原水中邻苯二甲酸酯和烷基酚的总浓度为218~291μg/L,其中主要是DEHP。垃圾渗滤液处理工艺对这些物质有明显的去除效果。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定大豆中107种除草剂残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定大豆中107种除草剂残留的定性定量分析方法。方法中的除草剂,覆盖了日本"肯定列表"中规定的大部分除草剂。样品分别用乙腈和V(乙腈)∶V(50mmol/LHCl)=7∶3混合液各提取一次,合并提取液,并与N-丙基乙二胺(PSA)混合去除色素,然后通过冷冻离心去除脂肪,再经过500mgC18小柱进一步净化,得到样品溶液。使用ACQuityUPLCTMBEHC18反相柱,流动相为0.2%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对(母离子和一个碎片离子)信息比较进行定性和定量。该法的定量限为0.1～50μg/kg。添加水平在0.05～2μg/kg范围内,多数除草剂的加标回收率为58%～130%,相对标准偏差为4.3%～23%。本方法简便、有效、灵敏。适合大豆中残留的多种除草剂筛查检测的需要。     

液相色谱串联质谱法测定酒类中甜蜜素含量的探讨和改进

对SN／T1948-2007《进出口食品中环基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-串联质谱》中关于酒类中环己基氨基磺酸钠含量测定方法存在的问题进行探讨和改进。使用氮吹仪去除样品中含有的乙醇,通过C18色谱柱进行分离,以0．1％甲酸水溶液-甲醇作为流动相,在ESI负离子模式下检测。环己基氨基磺酸纳含量在10—10（3ng／mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0．9996,检出限为0．01mg／kg。在两个添加水平下,样品的加标回收率分别为99．5％,99．9％,测定结果的相对标准偏差为0．1％（n=6）。改进后的方法准确、可靠,可用于酒类产品中甜蜜素的定量定性检验。     

液相色谱/串联质谱法测定芹菜中甲拌磷及其代谢物残留

建立了芹菜中甲拌磷及其代谢物(甲拌磷亚砜和甲拌磷砜)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:芹菜基质中甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜在0.01~0.1mg/L范围内线性关系均较好(r0.995),方法检出限和定量限分别为0.42~1.10μg/kg和1.4~3.6μg/kg;在5、50和100μg/kg三个添加水平下,甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜的回收率为71.9%~90.2%,相对标准偏差为5.8%~9.9%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法.样品经1%乙酸-乙腈(体积比1:4)混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μ m的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12(Synergi 4u MAX-RP 8...     

高效液相色谱-串联质谱联用测定富含淀粉食品中丙烯酰胺

以甲基阿烯酰胺作为内标物，用高效液相色谱／串联质谱（HPLC／MS／MS）法测定食品中的丙烯酰胺。均质后的食品样品，加入正己烷经液-液分配去除脂肪，用蒸馏水提取丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，净化液经离心后过0．45μm微孔滤膜，采用HPLC／MS／MS电喷雾电离（ESI），阳离子，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。方法的线性范围为2～500μg／L，线性相关系数为0．9997，检出限为2μg／kg；高中低3个水平的加标回收率分别为99．4％、99．6％和98．4％；相对标准偏差（RSD）均小于7．8％。     

Determination of Captopril in Human Plasma by Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry

Abstract

In this study, a fast and sensitive liquid chromatography/tandem mass spectrometry method for the determination of captopril in human plasma was developed and validated. The analyte and enalaprilat, used as the internal standard, were extracted from plasma using methanol directly precipitate protein. Analysis was performed on a Lichrospher CN column with water (containing 0.1% formic acid) and methanol (60∶40, v/v) as the mobile phase. Linearity was assessed from 6.25 to 800 ng/ml in plasma. The analytical method proved to be applicable in a pharmacokinetic study of captopril after oral administration of 20 mg captopril tablet to 20 healthy volunteers.