维生素K3电化学反应机理的红外光谱电化学研究

用循环信安法及现场红外光谱电化学法研究了维生素Ｋ３在铂电极上,弱碱性水溶液介质中的电化学反应机理。循环伏安法实验结果显示ＶＫ３的电反应为两步电子准可逆电极过程,现场光谱电化学实验结果则从基团特征吸收频率的变化表明了ＶＫ３的电化学还原和氧化经历了从萘醌到萘酚的互变过程。据此进一步证实了ＶＫ３由萘醌到酚的电化学反应机理。     

维生素K3电化学反应机理的紫外光谱电化学研究

用薄层池循环伏安法和现场薄层池紫外光谱电化学法研究了维生素Ｋ３（ＶＫ３）在铂电极上的电化学反应机理。薄层池循环伏安实验结果表明：ＶＫ３的电化学反应为二步１ｅ准可逆过程，现场薄层池紫外光谱电化学的实验结果和Ｎｅｒｎｓｔ图解分析表明：电解还原反应的最后产物为２－甲基－１，４－萘酚。该反应偶合有前行化学反应；还原产物经电解氧化的产物为２－甲基－１，４－萘酚。该反应偶合有前行化学反应；还原产物经电解氧化的     

单扫描极谱法测定注射液及血清中维生素K1

建立了维生素K1的极谱测定方法.在0.05 mol·L-1 NH4Cl-NH3(pH 8.58)缓冲溶液中,维生素K1可产生一极谱还原峰,峰电位Ep为-0.39 V ;其二阶微分峰峰电流ip″与维生素K1的浓度在1.1×10-7 ～2.2×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.998 6(n= 9 );方法的检出限为4.0×10-8 mol·L-1.13次平行测定2.2×10-5 mol·L-1维生素K1还原波二阶导数峰峰电流ip″的相对标准偏差(RSD)为1.83%.本法可直接用于注射液及血清中维生素K1含量的测定.     

电化学活化玻碳电极吸附伏安法测定维生素K

维生素K类物质可在经电化学活化的玻碳电极上吸附富集并产生良好的伏安响应, 依此建立了吸附伏安法测定维生素K1和K3的方法. 在0.1 mol/L HCl的支持电解质中, 维生素K1在-0.025 V左右产生一对氧化还原峰, 其峰电流与浓度在1.1×10-6～2.2×10-5 mol/L范围内成良好的线性关系, 检出限为4.4×10-7 mol/L; 维生素K3则在+0.059 V左右产生一对氧化还原峰, 其线性范围为1.8×10-7～3.0×10-5 mol/L, 检出限为9.1×10-8 mol/L. 该方法可用于测定药品中的维生素K1和K3.     

生物小分子的电分析化学研究：Ⅳ.维生素K3的电化学性质和光谱电化…

研究了维生素Ｋ３在热解石墨电极上的电化学行为，分子定向和分子间的相互作用，用紫外吸收光谱电化学验证了它的电化学还原机理。实验结果表明维生素Ｋ３在热解石墨电极上的反应是受吸附作用控制的３ｅ，２Ｈ＾＋准可逆过程，维生素Ｋ３分子是Ｃ（６，７）位上的Ｈ按垂直向方吸附于热解石墨电极表面的，且吸附分子间存在着相斥的相互作用，其吸附平衡常数约为１．１１×１０＾５，吸附能约为２８．８ＫＪ．ｍｏｌ＾－＾１。吸收光谱     

荧光法测定维生素K3

维生素K3（Vitamin K3,VK3）是一种油溶性化舍物,不发荧光。L-半胱氨酸（L-cysteine,L-Cys）可将VK3还原为有荧光的甲萘酚,据此建立了一种测定药物制剂中VK3含量的新的荧光分光光度法。甲萘酚的激发波长和发射波长分别为389nm和520nm,荧光强度与VK3的浓度在3.2×10^-7－1.6×10^-5mol／L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为1.2×10^-9mol／L,平均回收率为98.2％。方法用于VK3注射液的测定,结果令人满意。     

荧光分光光度法测定药物制剂中维生素K3

维生素K3(Vitamin K3,VK3)是一种油溶性化合物,不发荧光。在酸性条件下,VK3可被TiCl3还原为具有荧光的甲萘酚,据此建立了一种测定药物制剂中VK3含量的荧光分光光度法新方法。实验选定甲萘酚的激发波长和发射波长分别为330nm和444 nm。该法荧光强度与VK3的浓度在8.0×10-7~1.6×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,R=0.9987,检出限为8.45×10-9mol/L,回收率为98.6%~102.3%。方法用于市售VK3注射液的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定食品中脂溶性维生素A,D3,E,K3

１引言维生素是维持细胞正常生理功能的营养成分之一。许多维生素是酶的辅基或酶的组成成分，因此，测定食品中维生素的含量是食品营养分析的主要内容之一。脂溶性维生素的分析方法一般采用生物法、分光光度法及薄层色谱法等，但这些方法都只能单独测定食品中的维生素，进入８０年代后，随着高效液相色谱（ＨＰＬＣ）技术在食品分析中的应用，国外许多研究工作者在利用高效液相色谱技术分析脂溶性维生素的研究上作了许多工作，发展了更具选择性的方法如电化学法、质谱法等，并且对同时测定脂溶性维生素的方法作了一些探索。本文旨在综合国内…     

紫草素的电化学研究

建立了测定紫草素的单扫描极谱分析方法;在0.03mol/LNa2CO3+0.2mol/LNaOH(pH=12.63)底液中,紫草素于-0.60V(SCE)处有一灵敏的二次导数还原峰,电流峰高与浓度在7.0×10-8～5.6×10-7mol/L和6.0×10-7～4.2×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.5×10-8mol/L;用于中药紫草中紫草素的测定,结果良好;同时还研究了紫草素的电极反应机理.     

Analysis of Vitamin K3 by a Fluorescent Spectroelectrochemistry Method

A simple and sensitive spectroelectrochemistry method for the determination of vitamin K 3 was developed by combining electrolysis and fluoremetry. This method was based on that vitamin K 3 was reduced at a glassy carbon electrode, and its product with characteristic fluorescence at 420 nm was determined with excitation wavelength at 309 nm. Under optimized electrochemical reaction conditions and fluorescent experiment parameters, the fluores-cence intensity was proportional to the concentration of vitamin K 3 in a range from 3.50×10 ?7 to 1.05×10 ?5 mol/L with a correlation coefficient of 0.9991, and detection limit was estimated to be 7.50×10 ?8 mol/L at a signal/noise ra-tio of 3. The relative standard deviation was less than 4.3%(n=5) and the recovery was in a range of 97%―105% for the determination of vitamin K 3 in pharmaceutical preparations. The result is satisfactory for the determination of vi-tamin K 3 as comparison to that from HPLC method.     

CoTiO3改性K2FeO4电极的电化学行为

CoTiO3改性K2FeO4电极的电化学行为;K2FeO4;CoTiO3;改性电极; 放电电位     

维生素K3的激发三重态与色氨酸、酪氨酸电子转移氧化反应的激光闪光光解研究

利用时间分辨的激光闪光光解技术研究了乙腈-水混合溶液(1:1,V/V)中2-甲基萘醌(通常称为维生素K3)的激发三重态对色氨酸、酪氨酸的光敏氧化机理.通过瞬态吸收光谱的变化可以推断维生素K3的激发三重态可以与色氨酸、酪氨酸发生电子转移反应,反应形成的维生素K3阴离子自由基的吸收峰可以直接从瞬态吸收谱图中观察到.维生素K3与色氨酸、酪氨酸的电子转移反应的速率分别为1.1×109和0.6×109L·mol-1·s-1.吉布斯自由能(ΔG)的计算结果表明维生素K3的激发三重态与色氨酸、酪氨酸电子转移反应在热力学上是可行的.     

Chemiluminescence Flow Injection Analysis of Menadione Sodium Bisulfite Based on Luminol Reaction

ABSTRACT

A chemiluminescence(CL) flow system is described for the determination of menadione sodium bisulfite based on its repression on the chemiluminescence(CL) emission produced upon mixing a hexacyanoferrate(III) solution with an alkaline luminol solution in the absence of co-oxidizer. The system responds linearly to menadione sodium bisulfite concentration in the range 0-1 μg/mL with a detection limit (3σ) of 0.01 μg/mL. Relative standard deviation (RSD) of 0.16% for 0.4 μg/mL menadione sodium bisulfite (n=11). The system has been successfully applied to the determination of menadione sodium bisulfite in tablets and injections.