Analyse des microoquantites d'elements traces dans des substances solides par bombardement d'ions

Résumé Le bombardement par les photons et les particules alpha est utilisé comme un outil pour l'analyse de traces. Les émissions détectées sont les ráyonnements γ, les raies X et la rétrodiffusion des particules alpha. On discute d'abord des sensibilités puis des examples d'application. Pour quelques cas l'extention de la méthode à d'autres applications est suggérée.     

Analyse systematique des elements traces dans l'eau de mer par activation neutronique

The trace elements in sea water, particularly the pollutant elements (Cu, Cd, As, Zn, Hg and Cr) are present in very low concentrations (in the order of 10^?9 g/ml). For the determination of the concentration of these elements the neutron activation analysis has been used successfully. The separation of the impurities has been studied using radioactive tracers by coprecipitation with carriers and on ion exchange resins. The preconcentration technics applied before the irradiation introduces too large “blank” values, which can be reduced by etching the containers with HF—EDTA. In order to have representative samples, the water must be quickly frozen after taking out from the sea. With these precautions, the method developed allows to analyse samples of 3 ml volumes. The results of sea water sample analyses from different areas are presented.     

Determinations de traces dans les semi-conducteurs par activation neutronique

Résumé On décrit la détermination de traces dans le germanium, le silicium et le sélénium. En appliquant des techniques gamma spectrométriques, précédées ou non de séparations chimiques il est possible de doser les éléments suivants dans (1) germanium: As, Cu, Au, Ga, Zn, Hg, Cr, Sn, Sb, Co, In, Ni, Ir, Se, Sc, Ag, Ta, Hf et U; (2) silicium: P, Au, Sb, Ga, Fe, K, Cr, Mo, Sn, As, Co, In, Zn, Cu, W, Ta, Na, Eu, Sm, La, Sc et T1; (3) sélénium: Cl, Br, I, P, S, Te, Na, K, Cr, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Sc, Ag, Cd, La, W, Au et Tl. Les concentrations et ou limites de détections varient de quelques parties par million à 10⁻³ parties par milliard.     

Dosage de traces d'hafnium dans l'aluminium par activation neutronique

Three methods are proposed for the assay of traces of hafnium in aluminium metal by neutron activation analysis. In the first method, the isotope ^179mHf (T = 19 s), produced is counted after anionic resin exchange-separation in sulfuric acid medium. The two other methods, which are non-destructive, are based on the formation of ^180mHf (T = 5,5 h) and ^179mHf (T = 19 s). The latter method comprises an instrumental separation.     

Analyse par activation neutronique des lanthanides dans les eaux naturelles

A new method of neutron activation analysis of rare earths in natural waters is proposed and applied to thermal and superficial waters. Natural waters samples are irradiated in a liquid state, without preconcentration. The rare earths are separated, after irradiation, from interfering elements by stationary phase chromatography and precipitation. Determination are carried out by gamma spectrometry with a germanium (lithium) detector. The method is applied to quantitative analysis of Dy, Eu, Sm, La, in natural waters, thermal or superficial, coming from Massif Central and Pyrénées (France).      

Analyse des éléments traces dans les détergents domestiques par activation neutronique après élimination du sodium

Neutron activation analysis, coupled with the removal of radioactive sodium by isotopic exchange has been used to measure the concentrations of Al, As, Au, Br, Co, Mn, P, Sb, W and Zn in six samples of detergents. The average concentrations found were 99, 5.9, 0.06, 10.8, 7.0, 0.36, 22066, 0.85, 6.7, and 5.9 ppm respectively. The contribution of detergents to the pollution of municipal wastewater in Canada is negligible.      

Analyse par activation aux neutrons d'echantillons du sol lunaire obtenus par Luna 16 dans la Mer d'Abondance

Résumé On a déterminé la composition élémentaire d'échantillons de régolite lunaire obtenus par Luna 16 dans la mer d'abondance par méthode radioactive à l'aide d'un générateur de neutrons ainsi qu'un spectromètre γ à scintillations et détecteur Ge(Li).     

Analyse par activation et numismatique

In this communication we show that two nuclear methods permit a non-destructive determination of major, minor and trace elements in three important “archaeological” metals: gold, silver, copper and alloys. With the first one, neutron activation analysis with a²⁵²Cf neutron source, we can perform a fast and accurate determination of three important elements of the coin's composition, viz. gold, silver and copper. With the second one, proton activation analysis, we can determine trace elements at ppm level in gold, silver and copper metals. Using these two techniques of activation analysis two important numismatic problems can be studied: the evolution of the fineness; characterization or differentiation by the trace elements the metal used to mint the coin. One example of each numismatic problem is also given.      

Le dosage de traces d'argent dans le zinc extra-pur par activation neutronique

Below the p.p.m. level, the determination of silver in zinc by non-destructive γ-spectrometry is no longer feasible due to the activation of the matrix element. The activated zinc is dissolved in nitric acid, sulfamic acid and silver carrier are added, and ^110mAg (253 d) is obtained in a radiochemically pure state after two successive electrolyses on gold cathodes.After two days of irradiation in a thermal neutron flux of the order of 3.10¹³ n/cm²/sec (BR₂-Mol), 30 ng of silver can easily be evaluated with an error of 5%. Data obtained by integral γ-counting or by γ-spectrometry are compared.     

Le dosage de traces de cuivre dans l'arsenic tres pur par activation neutronique

The determination of traces of copper (<p.p.m.) in arsenic is impossible by non-destructive γ-spectrometry because of the similarity in the half-lives and spectra of the two isotopes used. The proposed separation and decontamination of copper are based on the following operations: bromine attack, hydrolysis, precipitation of barium arsenate, anion exchange, separation of copper as sulfide and recovery by electrolysis. Amounts of copper in the range 20–100 ng can be determined.     

Analyse destructive de traces de rubidium dans des echantillons mineralogiques par radioactivation au moyen de neutrons de 14 MeV

Increasing interest is devoted in geochemistry to the determination of minor elements in rocks and minerals with the best analytical precision. The use of different methods is quite useful to point out and overcome the systematic and specific interferences of the geological matrix. 14 MeV neutron activation analysis can be used for such a purpose as an additional check method. A successful attempt has been made in the determination of rubidium in different geochemical standards. A sensitivity of 100 ppm can be reached with a 5% precision without any interference problem.     

Détermination de traces de mercure dans les systèmes biologiques par activation de neutrons

Résumé Une méthode simple et rapide de détermination de traces de mercure est présentée utilisant l'activation de neutrons. Le mercure 197 sous forme de complexe (HgCl₄ ^2–) est retenu sur une résine échangeuse d'anion qui est comptée directement. La méthode est appliquée à des milieux biologiques très divers. Les échantillons contiennent des quantités de mercure allant de 10 p. p. b. à 200 p. p. m. La déviation standard dans ces cas est de ± 10%.

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Determination of traces of mercury in biological material by neutron activation

Summary A simple and rapid technique for the trace analysis of mercury by neutron activation is presented. The activated mercury, as an HgCl₄ ^2– complex, is retained on an anion exchange resin which is counted directly. Results obtained for biological samples containing 10 p. p. b. to 200 p. p. m. are given. In this range, results had a ± 10% standard deviation.

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Zusammenfassung Ein einfaches und rasches Verfahren zur Bestimmung von Spuren Quecksilber durch Neutronenaktivierung wurde beschrieben. Das aktivierte Quecksilber wird als HgCl₄ ^2– an einem Anionenaustauscherharz adsorbiert und seine Aktivität direkt gemessen. Biologische Proben mit 10 ppb bis 200 ppm Hg wurden analysiert. In diesem Bereich betrug die Standardabweichung ± 10%.

     

Analyse du phosphore dans le silicium par reactions nucleaires

The determination of phosphorus is presented using the³¹P(p, α)²⁸Si reaction. The principle of the method and the instrumentation are discussed as well as the precision, sensitivity and the influence of the target thickness. The method is especially suitable for the investigation of diffusion phenomena. The concentration profiles are shown in silicon samples for various times of pretreatment. The interpretation of the profiles is given.      

Analyse systematique du cerium par activation neutronioue

Résumé L'irradiation neutronique produit à partir du cérium une radioactivité importante, aussi des séparations chimiques sont indispensables. Nous avons mis au point une méthode d'échange d'ions en milieu tartrique, et nous dosons ainsi une vingtaine d'éléments. L'emploi d'un détecteur à jonction Ge−Li permet de simplifier notablement ces séparations.     

Analyse non destructive d'impuretes dans Ag,Al et Co en utilisant l'activation par les protons de 11 MeV

Résumé Nous montrons que l'activation par les protons de 11 MeV permet le dosage non destructif de traces d'impuretés dans des échantillons d'Argent, d'Aluminium et de Cobalt. Nous avons pour le moment étudié le dosage de 30 éléments dans Al et Co et de 24 dans Ag. Nous avons choisi les protons car ces particules sont les seules qui permettent d'effectuer un dosage non destructif dans Ag et Co, au niveau des traces sans interférence, et ceci pour de nombreux éléments. Le cas de l'aluminium a été étudié, bien que les neutrons puissent ici être utilisés pour l'analyse non destructive car l'activation dans les protons permet de doser facilement des éléments autres que ceux dosés en irradiant dans les neutrons. Ces premiers résultats nous conduisent à penser que l'activation dans les protons sera très employée dans les cas où l'activation neutronique est en difficulté (exemple de Ag, Co, Ir, HgTe, AsGa, terres rares, etc.).     

Analyse de multielements de minerais par methodes d'analyse par activation aux neutrons et fluorescence X et en utilisant des detecteurs a semi-conducteurs

Résumé On a étudié les méthodes et les techniques d'analyse par activation de minerais pour la détermination d'éléments rarès d'après leurs isotopes de longue période: on donne la précision évaluée, la sensibilité, le rendement pour la détermination de Ta, Cs, Hf, Sc, Sb. On a montré la nécessité de combiner les méthodes d'analyse par activation aux neutrons et par fluorescence X dans les études géochimiques.