直接光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质

目前,高纯氧化钇中稀土杂质的测定已有很多资料报导,但分析的灵敏度均不高,已发表的工作中大部分采用化学-光谱法或在气氛抑制氰带条件下测定高纯氧化钇中稀土杂质,但由于时间长,操作复杂,成本高等原因而限制了在某些单位的推广。我们对高纯氧化钇中稀土杂质的测定采用直流电弧粉末法,碳粉∶试样=1∶1,PGS-2平面光栅摄谱仪摄谱,灵敏度Nd、     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

描述了ＩＣＰ－ＭＳ法直接测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究。选择了工作参数，考察了各种干扰，采用铯为内标，直接测定了稀土杂质总量小于２μｇ／ｇ的高纯氧化钇样品，方法简便快速。     

ICPMS测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

研究了直接电感耦合等离子质谱（ＩＣＰＭＳ）测定９９．９９９％纯度氧化钇中稀土杂质的方法，详细探讨了仪器工作参数对稀土元素的测定的影响，对各种干扰现象进行了研究，并提出定量校正方法，实验表明，加入内标元素可有效地克服基体效应、接口效应和仪器工作参数漂移的影响。方法的检出限为０．００３～０．０２ｎｇ／ｍｌ，变异系数（ＣＶ％）为０．２％～５．４％，回收率为９０％～１１５％。适合９９．０％～９９．９９９％     

用电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土中稀土杂质时的基体影响

考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响，研究了内标对基体效应的补偿作用。对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的，Ｇａ、Ｉｎ、Ｉ、Ｃｓ和Ｔｌ是稀土纯度分析中合适的内标元素。内标法简便易行，效果好，其测定方法的精度和回收率令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定高纯氧化铈中14个稀土杂质的研究

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱直接测定99.95%氧化铈中14种稀土杂质的方法。讨论了基体线和光带对分析线的干扰及扣除、并加入70％乙醇提高灵敏度,方法简单,再现性好,准确度高,得到了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镨中稀土杂质

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化镨时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｐｒ６Ｏ１１的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｂ相结合测定高纯Ｐｒ６Ｏ１１中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土样品中多种非稀土杂质

研究建立了高纯稀土样品中24种非稀土杂质元素的电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定方法。考察了几类典型金属样品分析中的基体效应,引入内标元素铟,有效补偿了基体效应引起的非质谱干扰。对几种在分析过程中存在质谱干扰的样品,通过分离基体进行测定。方法测定下限为1.8~390 ng.g-1,RSD为2.9%~5.4%,加标回收率为92%~107%。     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化镥中14个痕量稀土杂质

本文报道了用感耦等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镥中１４个稀土杂质的方法。镥基体对测定元素无谱线干扰，但对测定信号产生显著抑制作用。加入内标后有效地补偿了这种基体抑制效应，方法检出限为０．００５～０．０３ｎｇ／ｍＬ。样品加标为０．０１μｇ时，回收率为９０％～１０３％。精密度（ＲＳＤ）为１．４％～４．２％。方法简单，不需分离富集，样品消耗量少（１０ｍｇ）。１４个稀土元素的总测定下限（１０）可达０．５８μｇ／ｇ可直接测定纯度为９９．９％～９９．９９９９％的氧化镥中稀土杂质。     

控制气氛光谱法测定高纯氧化铒中十四种稀土杂质

在PGS-2型二米光栅摄谱仪上、以控制气氛直流电弧粉末法测定了高纯氧化铒中十四种稀土杂质,采用正交设计试验确定了工作条件.测定下限对氧化镨、氧化钆、氧化铽、氧化镥为0.005％,氧化铈、氧化钐为0.003％,氧化铥为0.0017％,氧化钕为0.001％,氧化钬为0.0006％,氧化镧、氧化销、氧化镝、氧化镱为0.0005％,氧化钇为0.0003％。相对标准偏差对高含量为3.9～15.5％,对低含量为5.0～12.6％。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯氧化铈中14种稀土杂质

用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）建立了直接测定９９９９％ＣｅＯ２中１４个稀土杂质含量的方法。采用基体匹配法扣除Ｃｅ对Ｌａ、Ｐｒ、Ｇｄ和Ｔｂ元素的干扰，以Ｉｎ为内标，１４种稀土元素的测定下限之和≤０００８％，加标回收率为９０％～１１０％。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质

考察了起因于钆基体的多原子离子干扰，当基体浓度为１ｇ／Ｌ时，基体质谱对相邻低质量同位素产生严重的峰前沿干扰，基体的多原子离子也会对待测稀土杂质同位素产生严重的谱干扰。研究了Ｇａ，Ｉｎ，Ｉ，Ｃｓ和Ｔｌ内标对基体抑制效应的补偿作用，加入内标元素Ｔｌ后，基本上克服了基体效应。     

FIA-ICP-AES联用技术研究(Ⅰ) 高纯氧化钇中痕量稀土杂质的测定

系统研究了传输管长度,进样体积、曝光时间、ICP工作参数、酸效应和基休效应等因素对FIA-ICP-AES法灵敏度的影响;对该联用技术中的分散度作了近似计算;对FIA-ICP-AES与CPN-ICP-AES的功能进行了比较。较成功地将该技术用于高纯Y_2O_3中14个痕量稀土元素的测定。当溶液中Y_2O_3基体浓度为40mg/ml,进样体积为1ml时,各稀土元素的测定下限为0.25～12.5μg/g,相对标准偏差为1.0～2.9％。     

ICP—AES法直接测定高纯氧化钐中14个稀土杂质元素

本文采用ICP-AES技术,对纯度为99.95%氧化钐中14个稀土杂质元素的直接测定进行了研究.对分析线的选择,工作功率,载气流量,观测高度,进样浓度等条件进行了试验.本法条件下,各分析元素的相对标准偏差均小于8%,标准加入回收率介于92%～108%之间.并对实际样品进行了测定、结果满意.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中的稀土杂质

基于电感耦合等离子体四极杆质谱仪进行Nd_2O_3中稀土杂质测定,着重研究了碰撞反应池技术(CCT)用于基体Nd氧化物和氢氧化物干扰离子的消除.研究表明,以10% O_2-10% Ar-80% He为碰撞反应气,保持反应气流速为0.1 mL/min,并通过调谐仪器参数,获得~(159)Tb, ~(165)Ho, ~(163)Dy 同位素的~(175)TbO, ~(179)DyO和~(181)HoO出现强氧化物峰,通过对这些氧化物离子进行检测而实现Tb, Dy, Ho的定量分析.在优化的条件下,基体导致的氧化物和氢氧化物质谱干扰可降低25～70倍.研究了CCT模式下不同内标元素用于基体效应的校正.结果表明,Re的校正效果最佳.其余La, Ce, Pr,Sm, Eu, Gd, Er, Tm, Yb和Lu等元素采用常规模式测定,其中Pr的测定采用高分辨以消除基体Nd前沿峰干扰.结合干扰系数校正,所建立的方法适用于99.999% Nd_2O_3的纯度分析,RSD小于5%, 加入回收率令人满意.     

等离子体质谱法测定高纯氧化铥中痕量稀土杂质元素的研究

本文提出了ＩＣＰ－ＭＳ内标补偿校正法直接测定５Ｎ－６高纯氧化铥中１４种痕量稀土杂质的方法，研究了ＩＰＣ－ＭＳ测定的谱干扰和基体效应。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铒中14种稀土杂质

用电感耦合等离子体质谱研究了直接测定９９．９９９％Ｅｒ２Ｏ３中１４个稀土杂质的含量。采用基体匹配法扣除Ｅｒ和Ｈｏ和Ｔｍ元素的基体峰背景干扰，选择同位素Ｅｒ＾１６２为内标，可显著提高测量精度和准确度。     

ICP—AES法直接测定纯氧化钆中十四个稀土杂质

试验采用色散率较小的国产等离子体光谱仪直接测定纯氧化钆中14个微量稀土杂质。用正交设计对ICP工作参数进行了最优化选择;研究了基体效应、共存元素干扰及基体浓度对元素的固体检出限的影响;用经验系数法对受干扰的元素进行实验校正。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP-MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007~0.952μg/g,稀土元素为0.001~0.057μg/g,相对标准偏差(RSD)12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。