(英)两个基于大环配体五员瓜环的异核金属配合物的合成及晶体结构

设计并合成了两个五员瓜环(Q[5])桥联K+和Na+形成的新型配合物[K(H2O)2Na(H2O)Q[5]](ClO4)2·6H2O(1),[KNaH(H2O)4Q[5]]n(ClO4)3n·3nH2O(2)。利用单晶X射线衍射进行结构测定,结果表明,配合物1中Q[5]起着一个双五齿配体的作用,每个端口的5个羰基氧原子分别和钾离子和钠离子配位,形成分子胶囊;配合物2中每个钾离子分别通过与相邻的2个Q[5]端口的相邻一对羰基氧原子配位,使得配合物形成一维链状结构,同时Q[5]还提供1个羰基氧原子与Na+配位,氢键使得配合物形成三维超分子结构。     

两种部分甲基取代瓜环配合物的晶体结构(英文)

本文报道了2种新的部分甲基取代瓜环配合物的晶体结构,利用X-射线单晶衍射技术表征了2种配合物的结构,在CdCl2溶液中,1,2,4,5-八甲基六元瓜环选择性的包结客体分子1,2-(2,2′-bisbenzimidazolyl)ethanedichloride,形成2∶1的哑铃型主客体包结配合物;而1,2,4-六甲基五元瓜环(HMeQ[5])与钠离子配位形成包结一个水分子的"分子胶囊","分子胶囊"之间通过氢键自组装形成一维的超分子长链。     

异核稀土甘氨酸配合物的合成及晶体结构

合成并测定了异核甘氨酸铒钇配合物晶体,其结构式为(ErY(Gly)_6(H_2O)_4)(ClO_4)_6·5H_2O(Gly为甘氨酸)。晶体属三斜晶系,空间群为Pi,每个晶胞中有两个配合单元,形成一维链式聚合物。晶胞参数:a=1.1518(4),b=1.4105(7),c=1.5530(6)nm;α=96.61(3),β=102.74(3),γ=105.70(3)°;V=2.3277(17)nm~3。配合单元中铒和钇的配位数均为8,其配位多面体为扭曲的四方反棱柱体。     

两个新型三核镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

5-溴水杨醛和5-氯水杨醛分别与N-环己基-1,2-丙二胺经缩合反应制得Schiff碱配体(L1和L2); L1和L2分别与Ni(Ac)₂·4H₂O经配位反应合成两个新型的三核Schiff碱配合物(1和2),其结构经X-射线单晶衍射表征。1(CCDC: 1 008 203)和2(CCDC: 1 008 204)属单斜晶系,空间群P2₁/c,晶胞参数1：a=9.111(4) , b=12.089(6) , c=18.724(8) , β=92.117(7)°; 2： a=9.346 8(12) , b=11.507 3(15) , c=18.539(2) , β=93.774(2)°。     

钕钇异核谷氨酸配合物的合成及晶体结构

在水溶液中合成发钕钇异核谷氨酸配合物［（Ｎｄ４／３Ｙ２／３（Ｇｌｕ）２（Ｈ２Ｏ）８）４］（ＣｌＯ４）１６．１０Ｈ２Ｏ的单晶，并测定其结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群，晶胞参数：ａ＝１．１０３７（５）ｎｍ，ｂ＝１．６７１０（５）ｎｍ，ｃ＝２．００８６（１０）ｎｍ，β＝１０２．８０（４）°，Ｖ＝３．６１２（３）ｎｍ＾３，Ｚ＝１，Ｄｃ＝２．０７９ｇ／ｃｍ＾３。最终偏差因子Ｒ＝０．０５８。钕和钇对中心位     

两个双核铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以醋酸铜、乙醇、二甲亚砜为起始原料,合成了两个醋酸根桥联的双核铜配合物1和2,并通过元素分析以及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。结果表明:1属于三斜晶系P-1空间群。一个晶胞中包含两个配位模式相同,键长键角不同的Cu_2(COO)_4(DMSO)_2分子,两个配合物分子之间通过C-H…O氢键作用自组装成二维网络结构。2属于单斜晶系C2/C空间群,每个晶胞中含有八个完全相同的Cu_2(COO)_4(OH)_2分子。氢键是2稳定存在的重要作用力,在O(1)和O(5)为受体与H(5A)形成的双叉氢键以及C-H…O氢键的共同作用下,促使2形成二维网络结构。     

由MOPIP配体构筑的两种金属配合物的合成、表征及晶体结构(英文)

采用水热法由2种不同金属盐和MOPIP(MOPIP=2-(4-methoxyphenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline)配体合成了2种新型零维配合物[Cd(MOPIP)3(H2O)9]4n(1)和[Mn(MOPIP)3(H2O)6]2n(2),并对其进行了元素分析、红外光谱表征、热失重和X射线单晶衍射测定。结果表明,每个金属中心离子与来自3个不同MOPIP分子上的6个氮原子进行配位,形成畸变的八面体构型。     

两个单核镍含氮配体配合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

采用回流法在水溶剂中合成了2个含氮配体单核镍配合物[Ni(phen)2(H2O)2](1,6-nds)·2H2O(1)和[Ni(phen)3](1,6-nds)·10H2O(2)(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。配合物1中,镍离子与2个1,10-邻菲罗啉和2个水分子配位,形成[Ni(phen)2(H2O)2]2+阳离子。2个没有配位的水分子通过氢键与[Ni(phen)2(H2O)2]2+和1,6-萘二磺酸根离子相互连接形成二维层状结构。配合物2中,镍离子与3个1,10-邻菲罗啉配位,形成[Ni(phen)3]2+阳离子。大量的氢键将自由的水分子和1,6-萘二磺酸根离子连接形成三维网状结构。2个配合物中1,6-萘二磺酸根离子均没有与镍离子配位,只是起到平衡电荷的作用。室温下,配合物显示了较大的荧光发射峰,其最大发射峰分别在443和438 nm。     

新型立方体多核异金属配合物的合成及其晶体结构

在水热条件下,2-甲基咪唑4,5-二羧酸(H3MIDC)与醋酸钴反应,合成了新的[CO8(HMIDC)12]8-立方体结构单元的多核杂金属配合物(1),其结构经单晶x-射线衍射和元素分析表征.1属三方晶系,R-3空间群,晶胞参数a=24.407 9(17)(A),b=24.4079(17)(A),c=25.140(3)(A),α=90°,β= 90°,γ=120°,V=12971(2)A3,Z=45,Mr=272.12,Dc=1.568 Mg·m-3,μ=1.510 mm-1.F(000)=6210,GOF=1.347,Rint=0.0851,Ri=0.0848,wR2=0.2544.12个配体将8个Co离子连接成-个立方体结构,12个Na(I)离子连接相邻的立方体结构形成一个三维的超分子结构.     

两个线形三核配合物的晶体结构及性质

合成并表征了2个新的线性三核配合物[Co₂^ⅢCo^ⅡL₂（μ-OAc）₄]（1）和[Ni₃L₂（μ-OAc）₂（CH₃OH）₂]·2H₂O（2）,其配体L为2-羟基-1,3-丙二胺和5-氟水杨醛缩合的产物。配合物1与DNA的作用通过紫外-可见光谱、荧光光谱、粘度实验和电化学方法进行了研究。紫外-可见光谱的结果表明配合物1与DNA的结合常数为2.43×10⁵ L·mol^-1。荧光光谱的研究结果表明配合物1能取代溴化乙锭和DNA结合,其淬灭常数为4.92×10³ L·mol^-1。配合物1和2的变温磁学性质研究表明在2个配合物的三金属中心之间均存在反铁磁性耦合。     

两个线形三核配合物的晶体结构及性质

合成并表征了2个新的线性三核配合物[Co_2~ⅢCo~ⅡL_2(μ-OAc)_4](1)和[Ni_3L_2(μ-OAc)_2(CH_3OH)_2]·2H_2O(2),其配体L为2-羟基-1,3-丙二胺和5-氟水杨醛缩合的产物。配合物1与DNA的作用通过紫外-可见光谱、荧光光谱、粘度实验和电化学方法进行了研究。紫外-可见光谱的结果表明配合物1与DNA的结合常数为2.43×10~(5 )L·mol~(-1)。荧光光谱的研究结果表明配合物1能取代溴化乙锭和DNA结合,其淬灭常数为4.92×10~(3 )L·mol~(-1)。配合物1和2的变温磁学性质研究表明在2个配合物的三金属中心之间均存在反铁磁性耦合。     

氰根桥联三核异金属配合物的合成、晶体结构及磁性研究

采用[(Tp)Fe(CN)₃]-(Tp=hydrotris(pyrazolyl)borate)与Mn(Ac)₂·4H₂O反应，合成了氰根桥联的异金属三核配合物[Mn(phen)₂][(Tp)Fe(CN)₃]₂·5H₂O (1)(phen=1，10-phenanthroline)，并对其结构和磁性进行了研究。晶体结构分析结果表明该化合物晶体属于三斜晶系，P1空间群。在该配合物中，Mn(Ⅱ)与2个phen分子及2个[(Tp)Fe(CN)₃]^-配位，形成一种弯曲的三核结构。磁性测量结果表明，Mn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)之间通过氰根桥联产生弱的反铁磁相互作用。     

两个由异烟酰胺构筑的钴、镍配合物的合成及晶体结构

采用溶液培养法,在室温下合成了2个新的过渡金属配合物[Co(inta)2(H2O)4][Co(H2O)6](tdc)2.2H2O(1)和[Ni(inta)2(H2O)4](tdc).2H2O(2)(inta=异烟酰胺,H2tdc=2,5-噻吩二甲酸)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这两个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。     

二核双席夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性研究(英文)

合成了一对结构类似的双核铜配合物,[CuL1]2(1)和[CuL2]2(2),其中L1是双席夫碱配体N,N′-二(5-氟水杨基)-1,3-丙二胺(H2L1)的二价阴离子,L2是N,N′-二(5-氟水杨基)-1,2-乙二胺(H2L2)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X-射线衍射表征了它们的结构。配合物1以单斜晶系P21/c空间群结晶,其晶体学参数a=1.348 8(1)nm,b=0.681 4(1)nm,c=1.708 7(1)nm,β=108.903(3)°,V=1.485 7(2)nm3,Z=4,R1=0.048 0,wR2=0.114 1,Goof=1.115。配合物2以单斜晶系C2/c空间群结晶,其晶体学参数a=2.756 8(2)nm,b=0.703 6(1)nm,c=1.454 7(1)nm,β=94.758(2)°,V=2.811 8(5)nm3,Z=4,R1=0.047 2,wR2=0.113 9,Goof=1.094。X-射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中Cu原子都是四方椎配位构型。通过MTT法研究了这2个配合物的抗细菌(枯草芽孢杆菌,金黄色葡萄球菌,大肠杆菌和荧光假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性。     

基于吡啶基苯甲酸盐的两个银(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质（英文）

合成了2个含有吡啶基苯甲酸盐的银(Ⅰ)配合物,即[Ag_2(PPh_3)_2(4,4-pybz)_2(H_2O)_2]_n(1)和[Ag_2(PPh_3)_2(4,3-pybz)_2]·2CH_3OH(2)(PPh_3=三苯基膦,4,4-pybz=4-吡啶-4-基-苯甲酸根,4,3-pybz=4-吡啶-3-基-苯甲酸根),并通过红外光谱、元素分析和荧光光谱进行分析和表征,它们的结构由X射线单晶衍射测定。在不同的溶剂下,2个配合物由AgBF_4、PPh_3和不同的吡啶苯甲酸在氨水作用下,以1∶1∶1的比例反应而成。在配合物1中,所有的银原子由吡啶基苯甲酸桥连形成一维链状结构。在配合物2中,2个银原子通过2个4-吡啶-3-基-苯甲酸根配体形成双核结构。在荧光光谱中,在发射状态下所有的峰均来源于配体的π-π*跃迁。     

两个由双咪唑基配体构筑的锰、镉配合物的合成及晶体结构(英文)

通过水热法合成了2个金属-有机配位聚合物[Mn(dipha)(1,3-bix)]n·nH2O(1)和[Cd2(NIPH)2(bimb)2.5(H2O)]n·3nH2O(2)(H2dipha=2,2′-联苯二甲酸,1,3-bix=1,3-双(咪唑基-1-甲基)-苯,H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-甲基)-丁烷)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这2个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了超分子网状结构。此外还研究了配合物2的荧光性质。     

两个含吡咯环酰腙配体的Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和生物活性（英文）

合成并通过元素分析,红外和X-射线单晶衍射表征了2个酰腙铜配合物[Cu(L)2(THF](1)和[Cu(L)(CH3OH)Cl](2)[HL=3,4-二甲基-2-乙氧羰基-吡咯-5-甲醛苯甲酰腙]。结果表明在每个配合物中,HL脱质子作为阴离子配体,通过烯醇化的氧和亚氨基的氮与中心铜(Ⅱ)离子配位。中心铜(Ⅱ)离子在配合物1和2中的配位构型分别为扭曲的四方锥和平面正方形。配合物2对金黄色葡萄球菌有明显的抑制作用(MIC=1.98μg·m L-1),而配合物1则对肝癌细胞Hep G2展现出显著的抗肿瘤活性(IC50=9.1μmol·L-1)。     

两个基于苯并咪唑席夫碱的镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抑菌活性（英文）

在甲醇体系中,分别将苯并咪唑席夫碱HL~1和HL~2与高氯酸镍进行配位反应得到2个结构类似的镍配合物[Ni(L~1)_2]·2H_2O(1)和[Ni(L~2)_2]·2H_2O(2)(HL~1=N-(benzimidazol-2-ylethyl)-5-chlorosalicylideneimine,HL~2=N-(Benzimidazol-2-ylethyl)-5-bromosalicylidenei-mine),并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和单晶X射线衍射对其结构进行了表征。结构分析表明:两个配合物均属于单斜晶系,C2/c空间群,Ni(Ⅱ)与来自2个席夫碱配体的4个氮原子和2个氧原子配位,形成八面体结构。配合物中的氢键将配合物1和配合物2分别连接成二维和三维网络结构。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为菌种,研究了2个席夫碱配体和2个配合物的抑菌能力。     

基于两个取代四甲基环戊二烯基配体的金属羰基化合物的合成及晶体结构(英文)

配体[C5Me4HR][R=4-Br Ph(1),(Me C5H3N)CH2(2)]分别与Mo(CO)6,Ru3(CO)12和Fe(CO)5在二甲苯中加热回流,得到了6个双核配合物trans-[η5-C5Me4R]2Mo2(CO)6(3,4),trans-[(η5-C5Me4R)Ru(CO)(μ-CO)]2(5,6)和trans-[η5-(C5Me4R)Fe(CO)(μ-CO)]2(7,8)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物的结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物3,5,6和8的结构。