共查询到19条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
手性介孔材料在手性分离、不对称催化、手性传感等领域具有广泛的应用价值。手性有序无机介孔硅是一类介孔结构高度有序、不含有机成分的手性材料。该文采用D-苯丙氨酸为手性源合成手性有序无机介孔硅(COIMS),将其用聚硅氧烷(OV-1701)稀释后用作固定相制备毛细管气相色谱手性柱,并对该手性柱的分离性能进行了考察,8种手性化合物在该手性柱上得到了拆分。COIMS柱对直链烷烃、醇的分离也表现出良好的选择性。该柱还具有分析时间短、在较高温度下测定稳定等优点,其具有开发成高温手性固定相的潜力。 相似文献
2.
3.
4.
多孔有机笼(POCs)是具有一类内在的、客体可及的空腔的离散分子,是一类独特的微孔材料。本文根据席夫碱反应原理,用(1R,2R)-二氨基环己烷和3,3′,5,5′-四醛基-4,4′-联苯二酚缩合成一种孔径均匀、高比表面积、热化学稳定性良好的棱柱形手性多孔有机笼(POCs)。采用核磁共振氢谱仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行表征。将该材料溶解在二氯甲烷中,用动态涂覆法将溶液均匀地涂覆在石英毛细管内壁上,制成毛细管电色谱柱。结果表明,该手性电色谱柱不仅能拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇4种手性药物,还能拆分o,m,p-甲苯胺和o,m,p-氯苯胺2种位置异构体,说明该手性柱具有良好的手性分离能力。通过研究氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇的最佳拆分条件,得出电压、缓冲溶液浓度和pH值对组分分离度有显著影响,其中,氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇的最优分离电压均为15 kV, 1-苯基-1-戊醇的最佳分离电压为17 kV;氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇、1-苯基-1-戊醇的最佳缓冲液浓度均为0.100 ... 相似文献
5.
6.
共价有机骨架材料(COFs)作为一种新型的晶体多孔材料,其手性共价骨架材料在手性分离领域具有良好的应用前景。本文以1,3,5-三醛基间苯三酚(Tp)和3,3′-二硝基联苯胺(BD)反应合成出TpBD(NH2)2,并以此作为基本共价有机骨架。用(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯对该骨架进行衍生修饰,制备出手性共价有机骨架材料TpBD(NH2)2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯(Cam)衍生物(TpBD-1S-(+)-Cam)。结果表明,制备的手性共价有机骨架材料TpBD-1S-(+)-Cam能够分离华法林、马来酸氯苯那敏、阿替洛尔、美托洛尔、佐匹克隆、1-(9-蒽基)-2,2,2-三氟乙醇、1,2-二苯乙醇酮、酮洛芬、盐酸美西律和噻吗洛尔共10种外消旋体以及o,m,p-溴苯胺、o,m,p-碘苯胺2种苯系位置异构体,分离效果较好。该材料用作高效液相色谱固定相具有良好的开发潜力和应用价值。 相似文献
7.
8.
9.
手性固定相毛细管电色谱在手性药物分离中的应用研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了多糖衍生物、蛋白质、大环类、Prikle型、配体交换和分子印迹聚合物为手性固定相在毛细管电色谱分离手性药物中的应用.分析了各类手性固定相的分离机理,引用文献62篇. 相似文献
11.
12.
13.
利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93∶7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。 相似文献
14.
In recent years, the synthesis of chiral tetrahedral clusters has been studied extensively and various types are accessible , which are a kind of organometallic compounds with greatly growing interest due to their potential application to asymmetric reaction catalysts. As an efficient 相似文献
15.
脲衍生物型手性固定相拆分噻利洛尔对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
用脲衍生物型手性固定相直接拆分了药物对映体噻利洛尔。优化的正相色谱流动相的组成为正己烷/1,2-二氯乙烷/乙醇(77∶21∶2,V/V/V)。实验表明,流动相中乙醇含量的改变对分离度产生了较大的影响;不同极性调节剂的使用表现出了不同的拆分效果。最后讨论了异构体的出峰次序,认为异构体与固定相的手性中心之一的氢键作用力是造成异构体分离的主要因素。 相似文献
16.
利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定 总被引:3,自引:0,他引:3
利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为:流动相组成正己烷:1,2-二氯乙烷:甲醇(88:8:4,V/V/V);柱温:25℃;流速:1.8mL/min。得到的分离度和选择性因子分别为1.86和1.12。在2.88~320mg/L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0.99998;检出限为0.47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析。 相似文献
17.
18.
涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相分离 总被引:4,自引:0,他引:4
在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。 相似文献
19.
键合偶联双奎宁手性固定相的制备和手性拆分性能;手性固定相;奎宁;高效液相色谱;拆分 相似文献