UHPLC-ESI-MS/MS法测定动物源食物提取物中肌肽与鹅肌肽的含量

建立了一种同时测定动物源提取物中肌肽(Carnosine)和鹅肌肽(Anserine)含量的超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用超高效液相分离系统,借助Inertsil Amide HP色谱柱(2. 1 mm×100 mm,3μm)以0. 1%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,利用峰面积外标法定量。经过优化,肌肽和鹅肌肽在1. 95～500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 998。肌肽和鹅肌肽的检出限分别为0. 12、0. 47μg/L。以低浓度低聚肽原料为基质,在低、中、高3个加标浓度下,肌肽的回收率为99. 3%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0. 98%～1. 1%;鹅肌肽的回收率为100%～113%,RSD为1. 0%～1. 1%。该法前处理简单、快速,重现性好,准确度高,适用于动物源食物提取物中肌肽和鹅肌肽的同时快速检测。     

化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的超高效液相色谱法测定及质谱确证

采用超高效液相色谱建立了化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样采用5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70/30,V/V)超声提取15 min,离心过膜后即可直接上机分析。采用亚二微米超高效液相色谱柱分离,外标法定量;质谱确证采用水和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。苔黑醛和氯化苔黑醛在0.1~50 mg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r≥0.9990),方法的定量限为5.0 mg/kg(信噪比为10)。膏霜、乳液和香水等样品在5.0,10,25 mg/kg的添加回收率在87.4%~96.3%之间,RSD(n=6)为1.4%~4.6%。方法适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。     

UPLC-MS/MS测定葡萄籽提取物中78种农药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001～0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%～113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。     

LC–MS/MS法测定动物性食品中万古霉素残留

建立液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)法检测动物性食品中万古霉素药物残留的方法。用磷酸盐缓冲溶液对动物性食品中的万古霉素进行提取,经HLB固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,万古霉素质量浓度在1~500μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.998。低、中、高3个质量浓度添加水平的回收率为84.8%~118.2%,相对标准偏差为2.2%~7.2%(n=5),检出限为2μg/kg。     

UPLC-MS/MS法测定7类化妆品中4-氨基联苯

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品中4-氨基联苯的方法。化妆品样品经溶剂超声提取、净化(液液萃取或固相萃取),氮气吹至近干并定容后,通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.5 mL·min-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的检测限均小于1.0ng·g-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的回收率为85.3%～111.2%,相对标准偏差(RSD)为0.93%～4.11%(n=3),在2.5ng·mL-1～250ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

LC-MS/MS法测定人体尿液中氰化氢、苯乙烯和巴豆醛的代谢物

建立了LC-MS/MS法测定吸烟者尿液中HCN、苯乙烯、巴豆醛相应4种代谢物的方法。将收集的24 h人体尿液冰冻后于室温下解冻,混合均匀后离心过膜,采用乙腈-水(含15 mmol乙酸铵)为流动相,以HSS T3 C18色谱分离,同时采用三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中2-氨噻唑啉-4-羧酸(ATCA,HCN代谢物)、N-乙酰基-S-(1-苯基-2-羟乙基)-L-半胱氨酸(PHEMA,苯乙烯代谢物)、苯基乙醇酸(MA,苯乙烯代谢物)和N-乙酰基-S-(3-羟丙基-1-甲基)-L-半胱氨酸(HPMMA,巴豆醛代谢物)4种代谢物进行检测。方法的检出限为0.5~30 ng/mL,平均回收率为90.5%~105.3%,RSD为3.2%~8.7%。应用本方法测定了16名吸烟者和6名非吸烟者的尿样的变化情况。     

细支卷烟中5种树苔香味物质的气相色谱-质谱法测定

为了评价细支卷烟中树苔香味物质从烟丝向烟气的迁移情况,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)选择离子法测定卷烟烟丝和烟气中苔黑酚单甲醚、苔黑酚、β-苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚羧酸乙酯和十六酸乙酯的检测方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和基质效应对分析结果的影响,最终确定以乙酸乙酯作为萃取溶剂,并使用基质匹配标准溶液进行外标法定量。5个目标物在0. 02～2. 0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r~2 0. 996)。在烟丝中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 79～3. 0 ng/m L和2. 6～10. 0 ng/m L,平均加标回收率为90. 5%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2. 3%～12%;在烟气中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 60～2. 9 ng/m L和2. 0～9. 6 ng/m L,平均加标回收率为85. 6%～104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 6%～9. 3%。结果表明,该方法简便、灵敏、线性关系好,能满足卷烟烟丝和烟气中5种目标物质的测定要求。运用该方法对烟丝和烟气中5种树苔成分的含量进行测定,并评价了其由细支卷烟的烟丝向烟气的迁移率。     

LC/MS/MS方法筛查新生儿苯丙酮尿症

苯丙酮尿症 [1～ 4 ] ( PKU )发病原因是患者基因缺陷使肝脏不能合成苯丙氨酸羟化酶而导致体内苯丙氨酸 ( Phe)不能正常代谢为酪氨酸 ( Tyr) ,前者在体内大量堆积并氧化为对人体有害的苯丙酮酸 . PKU是目前筛查范围最广的氨基酸代谢遗传疾病 ,在全世界每年 [5]约有一千万婴儿接受 PKU筛查 ;在我国 ,PKU也是卫生部要求重点筛查的病种 .Chace[5]等在 1 993年报道了 MS/ MS方法筛查新生儿PKU:直接使用 MS/ MS的中性碎片丢失扫描方式检测 Phe和 Tyr,通过氘代内标与待测氨基酸的质谱峰高比来定量 .MS/ MS方法速度快、准确性好、可以…     

LC-MS/MS内标法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)测定水产品中残留的三聚氰胺的方法.以13C,15N标记三聚氰胺为内标,样品经三氯乙酸溶液沉淀蛋白,提取目标分析物,经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定.LC-MS/MS的检测低限为10 μg/kg;在10.0～500 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99).方法的平均回收率为78%～118%.     

高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛

建立高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛含量的方法。化妆品使用甲醇溶解后,超声提取15 min,离心分离后过膜,直接上机分析。目标物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离后,使用ESI源对其进行电离,在选择反应监测模式下绘制色谱图,以色谱峰面积外标法定量。苔黑醛和氯化苔黑醛的质量浓度在5~100μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,苔黑醛和氯化苔黑醛的检出限均为10μg/kg。加标回收率为80.6%~89.8%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.0%(n=6)。该方法可为化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的筛查和测定提供一定的借鉴。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的 β-苔黑酚酸甲酯

建立水剂、乳液、膏霜、香波、油脂5种化妆品基质中β-苔黑酚酸甲酯的液相色谱–串联质谱测定方法。样品用甲醇提取,乳液和香波样品用弱阴离子小柱净化;用C18色谱柱分离,流动相为乙腈–水,梯度洗脱;质谱仪为电喷雾离子源–串联四级杆质谱;采用选择反应监测模式。β-苔黑酚酸甲酯的质量浓度在0.5～10μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r2)为0.999,方法检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。5种基质3个浓度水平平均加标回收率为83.0%～108%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～7.3%(n=6)。方法快速、准确,适合化妆品中β-苔黑酚酸甲酯的测定。     

HPLC-ESI-MS/MS识别蓝莓提取物中的花青素和黄酮醇

用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)对蓝莓提取物中的黄酮类物质进行了分析, 可以快速地鉴定其主要成分为花青素和黄酮醇. 结构上的不同导致花青素和黄酮醇在紫外-可见光谱吸收、离子化以及裂解方式上都存在差异. 尽管花青素和黄酮醇在270 nm处都有吸收, 但两者分别在530和372 nm附近有特征吸收. 负离子模式下, 黄酮醇可以生成负离子和自由基负离子, 而正离子型的花青素则几乎不产生质谱信号, 这一显著差异可用以区别花青素和黄酮醇. 花青素与黄酮醇在串联质谱中分别拥有各自的特征产物离子更进一步证实了其结构存在差别. 该研究对于蓝莓提取物的质量分析与控制很有帮助.     

色谱-质谱联用技术测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯

建立了乳液、霜、水以及油类化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱测定方法。不同基质样品经不同方法净化处理后,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱进行测定。气相色谱-质谱法采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m,250 mm×0.25μm),程序升温,选择离子模式同时测定21种邻苯二甲酸酯类化合物。液相色谱-质谱采用MN EC-C18色谱柱(4.6×100 mm,2.7μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.7 mL/min,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式同时测定24种邻苯二甲酸酯类化合物。25种邻苯二甲酸酯类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率实验结果为89.3%~105.6%,RSD为0.4%~4.0%,检出限均小于0.3 mg/kg。方法适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的全面筛查。     

UPLC-MS/MS测定蛋白胨中17种游离氨基酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蛋白胨中17种游离氨基酸的方法.样品经水溶解定量稀释后,无需衍生直接进样.17种游离氨基酸经过Syncronis C18色谱柱分离,采用含有0.1％(V/V)甲酸的5％(V/V)甲醇水溶液进行等度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式下,采用多反应监测模式进行监测,外...     

LC–IT–TOF MS法分析湖南黑茶中水溶性成分

建立了湖南黑茶中水溶性成分的液相色谱–离子阱串联飞行时间质谱(LC–IT–TOF MS)快速分离和确证方法。实验用90℃热水恒温提取湖南黑茶样品中水溶性成分,采用液相色谱–离子阱串联飞行时间质谱仪对其中的水溶性提取物进行分离测定。利用准确质量数匹配和自建质谱数据库检索,结合保留时间、多级质谱、特征碎片离子等信息,对湖南黑茶中的43种水溶性化合物的进行了初步确证。该法可得到黑茶独特滋味品质的特征成分,为湖南黑茶品质评价和质量控制提供了一种新的技术手段。     

浒苔中有毒有害元素及砷化学形态的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定浒苔中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,对各元素的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9),检出限为0.28～2.3 μg/L,元素加标回收率为83%～108%,符合痕量分析要求.并利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对浒苔样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现其中砷主要以无机As(Ⅴ)和某种未知的砷形态存在,推测该未知砷形态为砷糖类物质.     

乌梅二氯甲烷提取物化学成分的GC/MS分析

采用GC-MS联用方法对乌梅二氯甲烷超声提取物和索氏提取物的化学成分分别进行分析。索氏提取物分离了16个峰,经数据库鉴定出13种成分。超声提取物分离了16个峰,经数据库签定出12种成分。     

QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中127种农药残留

建立了黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中有机磷、氨基甲酸酯类、三唑类、三嗪类、烟碱类、酰胺类等127种农药残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化。以5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液-5 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定,外标法定量。结果表明:127种农药在0.50~40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3个水平的加标回收实验(10,20,50μg/kg),127种目标物的回收率为60.0%~118.5%,相对标准偏差为1.2%~21.9%,定量下限(LOQ,S/N≥10)不大于8.9μg/kg。该方法前处理过程简单快速、分析时间短、灵敏度高,适用于果蔬中多种农药残留的检测。     

Qu ECh ERS/LC-MS/MS法测定食品中7种真菌毒素

建立了食品中常见的黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC) 7种真菌毒素的QuEChERS前处理净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用甲酸-乙腈(10∶90)进行酸化稀释,离心后取上清液经吸附净化剂(1. 2 g MgSO4+0. 25 g C18+0. 4 g PSA+0. 25 g Al-N)富集净化,过滤后采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定。7种真菌毒素在各自范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0. 999。在最佳条件下,方法的定量下限(LOQ)为0. 25~5. 0μg/kg,7种毒素的相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 1%~7. 7%,平均回收率为71. 5%~119%。该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,能满足大批量食品中上述7种真菌毒素残留的检测要求。