GC-MS测定水产品中雌二醇残留量

建立了具有复杂本底基质的水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱.质谱检测方法.实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱条件及β-雌二醇衍生物的质谱行为进行研究.样品经β-葡糖苷酸酶酶解后,用乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪和色素等杂质,乙酸乙酯反萃,浓缩吹干,用MSTFA-DTE-TMIS混合液衍生后,经气相色谱-质谱检测,雌二醇-D2为内标定量.在5～500μg/L范围内线性关系良好,回收率为74.0%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为5.63%～10.8%,最低检测限为0.5μg/kg.     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在0.05～1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%～103.3%,相对标准偏差为3.2%～5.2%,定量检测限为0.02μg/kg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。     

气相色谱/质谱测定水产品中氯霉素残留量

样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18小柱净化,衍生后用GC ECD,NCI GC MS,NCI GC MSMS多种方法定性及定量测定,外标法定量。在0.1μg/kg水平,回收率为72%～110%,平行测定9次后相对标准偏差为16 5%。质量浓度在0～10μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9997。     

虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定

建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法.试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化,BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化.以GC ECD方式测定,外标法定量.当添加水平为0.2×10-9～1.0×10-9μg/kg时,回收率为70%～110%;相对标准偏差为1.0%～5.0%;线性相关系数r大于0.998.     

化学发光酶免疫法测定水产品中残留氯霉素

1引言 氯霉素（CAP）能抑制人体骨髓造血功能，引起人类再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏症，新生儿，早产儿灰色综合症等疾病。我国禁止在动物饲料中使用。免疫分析法操作简单，快速，通常用来大规模筛选样品。     

超高效液相色谱法测定水产品中违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定水产品中氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑3种兽药的分析方法.样品采用乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水,减压浓缩至干,用甲醇溶解,正己烷脱脂.采用ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.004% H3PO4溶液为流动相梯度洗脱,结合波长变化程序,在7.0 min内可完成3种违禁兽药的多残留检测.在0.01～10 mg/L线性范围内,线性相关系数r为0.9997,检出限(LOD)为0.01 mg/L,最低定量限(LOQ)为1.0 μg/kg.空白样品中4个添加水平(1、2、5和10 μg/kg)下,3种违禁兽药的平均回收率为72.3%～119.6%;日内及日间相对标准偏差为2.2%～9.9%.     

超高压液相色谱法测定水产品中甲基睾酮的残留量

建立了超高压液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的方法。样品采用乙酸乙酯超声波提取,石油醚去脂,乙酸乙酯反萃取,旋转蒸发后用流动相溶解残渣,过滤后上机分析。以V(甲醇):V(水)=60:40为流动相,以C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱分离柱在254nm波长进行测定。方法在5.0~250 ng/mL范围内线性良好(R2=0.9997),在5,30和100μg/kg添加水平下,方法回收率大于91%,相对标准偏差小于7%,定量限为5μg/kg。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇和水按不同比例混合为流动相作梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾负离子扫描、选择反应监测模式进行测定。氯霉素和氟苯尼考在0.02～10μg·kg-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.05μg·kg-1。以空白水产品为基体,在4个浓度水平进行加标回收试验,氯霉素和氟苯尼考的回收率在90.2%～109%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～8.5%,     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量

建立了水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代氯霉素做内标,选择乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式进行定性、定量分析。结果表明:氯霉素的检出限(LOD)为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限(LOD)为0.03μg/kg,检测结果的相对标准偏差为3.3%～9.7%(n=6),加标回收率达到78.6%～110.5%。该方法在水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

建立了水产品中喹乙醇残留量的测定方法。主要研究了样品的预处理方法,提出了以水为提取剂,以硼砂一硫酸锌为高效蛋白去除剂的样品处理方法。该方法灵敏、准确,适合于水产品中微量喹乙醇残留量的测定。方法的检出限为40μg／kg。     

气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐

建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H_2SO_4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-正己烷溶液萃取,无水Na_2SO_4脱水,浓缩定容并硅烷化衍生后,用GC-MS仪EI源选择离子模式检测,氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d_2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d_2)为内标,内标法定量。氯代酚在2.0~70.0μg/L范围内,其浓度和峰面积呈良好的线性相关(r≥0.999);水产品中添加量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、3.00μg/kg和7.00μg/kg时,回收率一氯酚(MCP)为55.2%~88.8%,二氯酚(DCP)为63.0%~114%,三氯酚(TCP)为76.0%~116%、四氯酚(TeCP)为78%~125%,五氯酚(PCP)为83.2%~104%;方法检出限在0.2~0.4μg/kg之间。     

气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞

建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基汞和乙基苯基汞,经DB-5MS毛细柱分离,选择离子监测方式(SIM)质谱检测,以d3-甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1~500μg/L,国家标准参考物质(GBW 10029)6次测定的甲基汞(以汞计)平均值为0.828 mg/kg,相对标准偏差为3.2%,与证书参考值(0.84±0.03)mg/kg(以汞计)一致。鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94%~101%和81%~104%,相对标准偏差在1.9%~4.7%和3.1%~8.2%范围内(n=6),样品的检出限为0.1~0.3μg/kg(S/N=3)。方法灵敏,准确,可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。     

水产品中14种磺胺类药物残留的HPLC法同时测定

建立了HPLC法同时分离并检测鱼、虾等水产品中14种磺胺类抗菌药物。样品经无水硫酸钠脱水后,乙腈提取药物,再用乙腈饱和正己烷脱脂净化。以乙腈-3％冰醋酸为流动相,采用梯度淋洗,于268nm波长处检测．该法的检出限为0．01～0．02mg／kg,样品的加标回收率为66％～92％。     

液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中苦参碱和鱼藤酮残留

建立了液相色谱-串联质谱同时检测水产品中苦参碱与鱼藤酮残留的方法.试样以乙酸铵缓冲液乙腈提取,提取液中加入 NaCl盐析后,以正己烷除脂净化.采用 Agilent Zobax SB-C<,18>色谱柱,以乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,采用电喷雾电离源串联质谱的正离子模式测定.分析物在0.001～0.05m...     

气相色谱-质谱法检测豆制品中的二甲基黄

建立气相色谱–质谱法测定豆制品中二甲基黄的方法。考察了不同样品前处理方法对回收率的影响。试样用d SPE纯化管超声净化后,以10 mL乙腈提取。样品溶液经毛细管气相色谱柱HP–5MS分离,以质谱检测器(MSD)测定其中的二甲基黄含量。二甲基黄的质量浓度在0.05~1.5 ng/mL范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1,检出限为0.005 mg/kg。加标水平为0.005~1.0 mg/kg时的平均回收率为70%~88%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~8.0%(n=6)。该方法净化效果好,灵敏度高,适合于豆制品中二甲基黄的检测。     

气相色谱-质谱法测定玩具中的9种有机物残留量

建立了气相色谱-质谱测定塑料玩具中乙二醇单乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、苯乙烯、2-乙氧基乙酸乙酯、环己酮、双(2-甲氧基乙基)醚、三甲苯、硝基苯、异佛尔酮9种有机物残留量的方法.不同材质的塑料玩具样品经相应溶剂提取,离心后的澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,甲醇定容,过0.2 μm滤膜...     

土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(4∶1,V/V)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残留,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱(选择离子模式)法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0.1μg/mL和0.5μg/mL两个浓度添加水平的回收率分别为70.1%~119.0%和78.1%~119.1%,相对标准偏差分别为6.30%~9.80%和5.20%~8.23%。     

快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留

建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6%～115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%～14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1～2.0μg/kg和0.5～5.0μg/kg。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。     

气相色谱-质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂

建立了气相色谱-质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法.以甲苯为提取溶剂,超声提取电子电气产品中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚 (PBDEs),采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测.SCAN和SIM同时扫描,采用质谱特征离子定量分析.结果表明: 9种多溴联苯(PBBs)和10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,RSD均<5.0%,PBBs回收率在97%～111%之间;PBDEs回收率在82%～115%之间.本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料产品中PBBs和PBDEs的测定.