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研究了新试剂10,10'-二甲基-3,3'-二磺酸基-9,9'-双吖啶(简称DMDSBA)的电致化学发光(ECL)行为. 考察了电化学参数、反应介质以及pH等条件对DMDSBA电致化学发光信号的影响. 结果表明, 在玻碳电极上施加适当电压时, DMDSBA在KNO3溶液介质中产生很强的电化学发光信号, 于优化的实验条件下, 发光强度的自然对数与DMDSBA浓度的自然对数在1.0×10-5-1.0×10-8 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.3×10-9 mol·L-1. 并用循环伏安法、电致化学发光光谱以及荧光光谱, 研究了DMDSBA的电致化学发光机理. 相似文献
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碘化10-乙羧基吖啶-9-羧酸苯酯的电致化学发光行为研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了碘化10-乙羧基吖啶-9-羧酸苯酯(CACPEI)的电致化学发光行为.结果表明,在KNO3介质中,于Pt电极上施加正矩形脉冲电压时,10-乙羧基吖啶-9-羧酸苯酯产生很强的电致化学发光(ECL)信号,信号强弱受电化学参数和发光反应条件的影响,探讨了可能的发光机理.在最佳条件下发光信号与CACPEI的浓度在5.0×10-10~1.2×10-7g/mL范围内呈良好的线性关系.检出限可达2.4×10-10g/mL. 相似文献
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10,10′-二烃基-9, 9′-联二吖啶盐有很强的荧光, 在光学材料[1]和重金属离子的分析[2]中有重要的应用价值。 相似文献
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研究了10,10'-二烃基-9,9'-联二吖啶烯的DDQ的电荷转移光谱,用两种方法计算出了它们的电离热(Ip)值,并研究了该系列化合物与DDQ、TCNE和CA的氧化反应,其氧化结果和用HNO3氧化所得到的10,10'-烃基-9,9'-联二吖啶硝酸盐结果一致。在DDQ、TCNE和CA中,只有DDQ可以和该系列化合物形成CTC,其原因是DDQ有弱的氧化能力而有强的络合能力。 相似文献
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以喹吖啶酮(QA)为发光母体,2,6-吡啶二羧酸(PDC)为吸附基团,合成有机染料QA-PDC2。将该染料修饰在微孔氧化铟锡(ITO)电极表面,制备了一种新型的电致化学发光(ECL)电极。研究发现,在pH 7.0,共反应剂K2S2O8浓度为0.08 mol/L时,ITO/QA-PDC2电极可以发出较强的ECL信号。在此条件下加入Cu2+后,该传感器的ECL强度明显降低,且与Cu2+浓度的对数值在1×10-8~1×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系,其相关系数(R2)为0.9944,检出限(LOD)为3.8×10-8mol/L。采用标准加入法评价该方法的实用性,回收率为98.8%~101.5%,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%。 相似文献
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鲁米诺电致化学发光机理的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
电致化学发光(简称电致发光)是某些化学物质电解过程伴随光产生的现象·鲁米诺(Lummol,3一氨基苯一甲酸讲)在碱性水溶液是一种典型的电致发光材料·Havey,Kuwana和H。即把k。等人[’-‘]分别在二十、六十和/\十年代对其发光进行过研究.他们都采用共存于一室的电极体系同时实现阳、阴极电解得到电致发光.HaaPakka等采用旋转环盘电极研究其发光机理.他们在盘电极上维持一定的负电位,在环电极上施加对称双阶跃电位.因此,他们认为发光过程是盘电极首先将分子氧还原成过氧化氢,通过电极的旋转,盘上产物被输送到环电极附近… 相似文献
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蒽酮1和氯甲基吡啶盐酸盐2在甲苯中回流反应生成10,10-二吡啶甲基-9(10H)蒽酮(3),收率63%~68%;3用硼氢化钠还原生成10,10-二吡啶甲基-9,l0-二氢蒽-9-醇(4),收率87%~90%;蒽醇4在酸催化下发生歧化反应,得到还原产物10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽(5)和氧化产物蒽酮3.该歧化反应受催化剂、溶剂和反应温度等影响.当蒽醇4用三氟化硼为催化剂、甲苯为溶剂、回流反应,5的收率达到74%.所合成的新化合物都经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征确认. 相似文献
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4甲基4′氨基二苯醚是合成农药、染(颜)料、医药的重要中间体.传统的制备方法是由4 甲基4′硝基化合物(简称硝基物)在盐酸存在下用二氯化锡还原得到[1] ,该方法工艺成熟、产品质量好,但产率低,污染严重.陈其亮等报道了由硝基物催化加氢的方法[2],但存在设备投资大,操作繁锁等缺点.二氧化硫脲(Thiourea dioxide ,简称TD)是一种非常优良的还原剂,已广泛应用于有机合成的许多方面[3,4],但应用于标题化合物的制备未见报道,本文对此进行了研究,收到较好效果.合成路线如下: 相似文献
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3-氨基-4-硝基呋咱(ANF)及其衍生物是一类重要的含能材料.ANF的制备首先以乙二醛、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,经过两步反应制得3,4-二氨基呋咱(DAF),采用新的氧化体系过氧化氢,甲烷磺酸,钨酸钠混合物(H2O2/CH3SO3H,Na2WO4)代替原氧化体系过氧化氢/硫酸,过硫酸铵混合物[H2O2/H2SO4/(NH4)2S2O8]氧化DAF以67%的产率获得了ANF.然后在单电子氧化体系高锰酸钾,盐酸混合物作用下ANF发生氧化反应以54.7%的产率得到3,3′-二硝基,4,4′-偶氮呋咱(DNAzF).研究表明过氧化氢,甲烷磺酸,钨酸钠混合物是制备氨基硝基单/多呋咱非常有效的氧化体系. 相似文献
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研究发现罗丹明B在碱性溶液中铂电极上有较强的电致化学发光行为.通过对不同NaOH浓度,以及对不同支持电解质的考察,确定最佳电致化学发光条件.在最优条件下,在1.2×10-7~1.1×10-6mol/L浓度范围内,罗丹明B的电致化学发光强度与其浓度成线性关系,最低检测限为9.0×10-8mol/L(S/N=3).将罗丹明B同一些生物活性物质相配合,然后通过罗丹明B的ECL技术对生物活性物质进行检测. 相似文献
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利用Wittig反应合成了一个以萘为π-Center的对称型“D-π-D”有机绿色发光化合物1,4 双(4′-N,N-二甲基氨基苯乙烯基)萘(BDASN),并测试了其在不同环境中的光谱性质.在378nm激发波长的激发下,BDASN显示出很强的荧光发射峰,峰位在521nm(CH2Cl2).随着溶剂极性增大,最大发射波长红移且荧光强度降低,与“D-π-A”分子具有相似的分子内电荷转移(TICT)行为.在β-环糊精(β-CD)中BDASN的绿色发光带被猝灭,同时在450nm附近蓝发光带的荧光强度骤增. 相似文献
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陈鹏刘实华袁庆丹徐丹华郭中宝 《理化检验(化学分册)》2018,(8):888-891
采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L^(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg^(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。 相似文献
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本文研究了6-(2,4-二羟基苯基偶氮)-2,3-二氢-1,4酞嗪二酮(新试剂DHDHD)的电致化学发光的条件及产生电化学发光的机理。 相似文献