钙黄绿素荧光法测定痕量钇(Ⅲ)

研究了钙黄绿素荧光法测定Y(Ⅲ)。在pH 8.0的H3BO3-Na2B4O7缓冲溶液和表面活性剂Tween 80的存在下,痕量Y(Ⅲ)能与钙黄绿素反应形成配合物,使体系的荧光强度显著增加,体系的激发和发射波长分别为492和512nm,Y(Ⅲ)的质量浓度在0～2.0μg/mL范围内与△F成良好的线性关系,其线性回归方程为:△F=3.2648+2.384ρ(μg/mL),相关系数r=0.9961,检出限为0.023μg/mL。方法用于乙酸铈中痕量钇(Ⅲ)的测定,测定结果与ICP-AES法相符,加标回收率在96.3%～103.0%之间。     

Bi3+掺杂对YVO4∶Yb3+近红外发光的敏化作用

用高温固相法合成了Yb3+、Bi3+共掺的YVO4,研究了BI3+的掺入对YVO4∶Yb3+发光光谱的影响和近红外发光的敏化作用.X射线衍射图谱研究表明:掺入Yb3+、Bi3+之后,基质YVO4的品格结构没有发生明显变化.Bi3+的掺入不仅显著增强了样品中yb3+的特征远红外发光强度,还使YVO4∶Yb3+激发光谱的范围红移,当Bi3+掺入的摩尔分数从0增加到0.05时,样品的最强激发峰位置从335 nm红移至352 nm,激发光谱范围由300-360 nm扩宽至300-430 nm.优化的Bi3+掺入量为0.03.初步讨论了VO3-4,Bi3+和Yb3+间的能量传递机理.结果表明Bi3+的共掺使YVO4∶Yb3+样品对长波紫外光的响应性能大大改善,作为一种基于量子剪裁的光谱转换材料,可以更好地匹配太阳光的能量谱,有助于提高硅太阳能电池的光电转换效率.     

Bi3+掺杂对YVO4:Yb3+近红外发光的敏化作用

用主温固相法合成了Yb³⁺、Bi³⁺共掺的YVO₄,研究了Bi³⁺的掺入对YVO₄:Yb³⁺发光光谱的影响和近红外发光的敏化作用.X射线衍射图谱研究表明:掺入Yb³⁺、Bi³⁺之后,基质YVO₄的晶格结构没有发生明显变化.Bi³⁺的掺入不仅显著增强了样品中Yb³⁺的特征远红外发光强度,还使YVO₄:Yb³⁺激发光谱的范围红移,当Bi³⁺掺入的摩尔分数从0增加到0.05时,样品的最强激发峰位置从335nm红移至352 nm,激发光谱范围由300-360 nm扩宽至300-430 nm.优化的Bi³⁺掺入量为0.03.初步讨论了VO₄^3-,Bi³⁺Yb³⁺间的能量传递机理.结果表明Bi^3-的共掺使YVO₄:Yb³⁺样品对长波紫外光的响应性能大大改善,作为一种基于量子剪裁的光谱转换材料,可以更好地匹配太阳光的能量谱,有助于提高硅太阳能电池的光电转换效率.     

钙黄绿素-H2O2抑制化学发光法测定土壤中的Cd(Ⅱ)

在碱性条件下,根据Cd(Ⅱ)离子对H2O2-钙黄绿素化学发光体系有较强的抑制作用的现象,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光定量测定Cd(Ⅱ)的新方法.实验结果表明,该方法对Cd(Ⅱ)的检出限为5.7×10-5 g/L,工作曲线线性范围为1.0×10-4～5.0×10-3 g/L,测定浓度为5.0×10-4 g/LCd(Ⅱ)的相对标准偏差为2.1%(m=11),该法应用于两种土壤样品的测定,加标回收率分别为97.2%、101.8%.     

钙黄绿素-钯(Ⅱ)荧光光度法测定土壤中甲拌磷残留

基于钙黄绿素在pH 6.4的NaoH-KH2PO4缓冲溶液中有荧光,钯(Ⅱ)与钙黄绿素反应使其荧光猝灭,甲拌磷与钙黄绿素-钯(Ⅱ)反应置换出钙黄绿素,重显荧光,分别以493 nm和514 nm为激发波长和发射波长,建立了一种测定甲拌磷的新方法.方法的线性范围为2.0×10-5～2.0×10-7mol·L-1,相关系数为0.9988,检出限为5.3×10-9mol·L-1.用该法对土壤样品进行分析,并与色谱法对照,结果比较满意.     

钙黄绿素-铜(Ⅱ)荧光体系测定痕量硫离子

在pH 8.0的KH2PO4-NaOH缓冲液中,Cu(Ⅱ)与钙黄绿素配位引起荧光猝灭。由于硫离子与Cu(Ⅱ)的亲和力很强,可从钙黄绿素-Cu(Ⅱ)的络合物中夺取Cu(Ⅱ)而使钙黄绿素游离出来,从而使体系的荧光得以恢复,并且荧光恢复的程度与加入硫离子的量在一定范围内呈线性。据此建立了一种测定硫离子的新方法,该方法的线性范...     

有机改性膨润土对水中钙黄绿素的吸附性能

在微波作用下用十六烷基溴化吡啶(CPB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和盐酸萘乙二胺(NETH)对天然膨润土进行改性,制得了CPB-膨润土(CPB-Bt)、CTMAB-膨润土(CTMAB-Bt)和NETH-膨润土(NETH-Bt),并比较了它们对水中钙黄绿素的吸附性能.结果表明,在钙黄绿素浓度25 mg·L-1、...     

K3Fe(CN)6-钙黄绿素体系后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪

发现了盐酸氯丙嗪在K3Fe(CN)6-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应,优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为3×10-8/mL,相对标准偏差为2.0%(2.0×10-6 g/mL盐酸氯丙嗪,n=11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5 g/mL.此法已用于盐酸氯丙嗪片剂中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果与药典方法测定值一致.     

近红外发光铬(Ⅲ)配合物的分子设计与性能

高效发光非贵金属配合物的研发是降低光化学研究成本,实现资源利用的有效途径.其中,近红外发光铬(Ⅲ)配合物具有成为高发光量子效率和长寿命光功能材料的潜力.近年来,铬(Ⅲ)配合物的研究取得了突破性的进展,利用三齿大螯合角配体增强场分裂能,实现高效自旋翻转近红外发光和相应手性配合物的圆偏振发光.本文讨论了光功能铬(Ⅲ)配合物的分子设计策略及其近红外发光性能,并阐述了其研究现状和存在的问题.最后,对铬(Ⅲ)配合物的发光效率的提升以及手性发光性能的优化等后续研究进行了展望.     

Ce3+-Yb3+共掺CaF2纳米粒子的近红外发光

采用简单的水热方法制备了一系列Ce3+ -Yb3+共掺的CaF2纳米粒子.XRD测试结果表明,Ce3+和Yb3+不同掺杂浓度下的CaF2纳米粒子结晶良好.SEM和TEM分析表明,纳米粒子的平均粒径为30 nm左右.系统地研究了各样品的发光性质包括激发谱、紫外-可见发射谱、近红外发射谱和荧光寿命.激发Ce3+的5d能级,在900 ～ 1050 nm波长范围得到很强的近红外发射.随着Yb3离子浓度的增加,Ce3的发射强度降低,Yb3+的发射强度先升高后降低,Ce3+的寿命减少,能量传递效率增加.作为一个下转换光转换器,这种材料应用于硅基太阳能电池前端,能够减少电池热损失,增加电池转换效率.     

铁氰化钾-钙黄绿素化学发光体系测定酮替芬的研究

发现钙黄绿素可以吸收铁氰化钾氧化酮替芬反应的化学能而产生化学发光, 以钙黄绿素为化学发光试剂, 构建了铁氰化钾-酮替芬-钙黄绿素化学发光体系, 利用此体系建立了测定酮替芬的化学发光分析新方法, 方法的线性范围为2.0×10^－8～6.0×10^－6 g•mL^－1, 检出限为8×10^－9 g•mL^－1, 对浓度为5.0×10^－7 g•mL^－1酮替芬溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%. 此法已用于药品中酮替芬含量的测定, 结果与药典测定结果一致. 对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨.     

不同掺杂浓度Yb3+:YAl3 (BO3)4晶体光谱研究

采用顶部籽晶法生长了不同浓度Yb3+:YAl3(BO3)4(Yb:YAB)晶体,X射线粉末衍射(XRD)结果表明晶体的结构与YAB相同.研究了室温下不同掺杂浓度Yb:YAB晶体的偏振吸收光谱,以及块状的偏振荧光谱和粉末的非偏振荧光光谱,通过对不同浓度掺杂Yb:YAB晶体粉末的非偏振荧光谱的分析,实验结果表明:随着Yb3+离子掺杂浓度的增加,辐射陷阱效应对荧光谱的影响越来越严重;因此,提出了Yb:YAB晶体中荧光谱的重心波长移动与Yb3+离子掺杂浓度之间的经验关系来定量分析Yb3+离子掺杂浓度变化对辐射陷阱的影响.并且比较了不同浓度Yb:YAB晶体的光谱参数.结果表明高浓度Yb:YAB晶体是一种潜在的微片和自倍频激光材料.     

系列Ln(Ⅲ)配聚物的合成、结构及近红外发光性能

通过水热反应合成5种结构新颖的配聚物:{[Ln_2(1,3-bdc)_3(H_2O)_4](DMF(H_2O}_n[Ln=Pr(1),Nd(2),Gd(3)]和{[Ln_4(1,3-bdc)_6(H_2O)_4(DMF)](DMF(2H_2O}_n[Ln=Er(4),Ho(5)](1,3-bdc:间苯二甲酸,DMF:N,N-二甲基酰胺)。通过单晶X射线衍射、红外光谱、紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)光谱、荧光光谱等技术手段对产物的结构和性能进行了表征。结果表明,配聚物1~3是同构的,属单斜晶系,P2(1)/n空间群;配聚物4、5是同构的,属三斜晶系,P-1空间群。在晶体中,间苯二甲酸根采用多样的配位模式,使配聚物呈现多维的结构。除配聚物4,其余均呈现Ln(Ⅲ)的特征NIR发光,并与其UV-Vis-NIR吸收光谱相关联。     

钙黄绿素-藏红T与DNA作用机理的光谱研究

应用能量转移方法和光谱技术，研究了钙黄绿素-藏红T荧光能量转移体系与ctDNA的作用机理以及抑制作用的影响因素．在pH8．0和低离子强度条件下，ctDNA与Caleein-ST发生了静电电荷作用，降低了钙黄绿素-藏红T荧光体系的能量转移效率，对荧光体系的能量转移产生了明显的抑制作用．     

水热法制备近红外发光NaLa(WO4)2∶Ln(Ln=Er, Nd)球形粒子的研究

利用水热法制备了NaLa（WO4）2∶Ln（Ln=Er,Nd）球形粉末,分别用XRD,TEM和发光光谱等对粉末的物相、形貌、发光性质进行研究。XRD和SEM结果表明：制得的NaLa（WO4）2∶Ln（Ln=Er,Nd）粉末为白钨矿晶型,分散性良好,粒度均匀,呈规则的球形,粒径为1μm左右。发光光谱的测试表明：样品的最佳掺杂浓度为1.0%;随着煅烧温度的增加,样品发光强度逐渐增大;700℃下煅烧时最佳煅烧时间是4 h。     

水热合成稀土氟化物材料KZnF3∶Er, Yb的上转换发光特性

水热法合成了掺杂Er3+和Yb3+的 KZnF3材料, 研究了Er3+和Yb3+在这种基质材料中的吸收和在980 nm红外光激发下的上转换发光, 对比了不同Yb3+浓度(0%～4%)下的上转换发光特性.实验发现, 在同种材料中, Er3+的红光发光强度要明显强于绿光, 而且掺Yb3+后红光和绿光的光强比不掺Yb3+时都有了很明显地增强.当Yb3+浓度为2%时上转换发光光强达到最强, 大于2%后发光开始减弱.通过分析输出光强与泵浦光强的双对数曲线, 发现Er3+的红光和绿光的发射均属于双光子过程, 最后分析了红光和绿光上转换发光的具体过程和转换通道.     

胶束溶液中钙黄绿素-荧光桃红间荧光共振能量转移的研究及应用

研究了钙黄绿素-荧光桃红体系的荧光共振能量转移机理及其在蛋白质测定中的应用.实验表明:在聚乙烯醇存在下,于HAc-NaAc缓冲液(pH 5.30)中,钙黄绿素与荧光桃红之间能发生有效的能量转移.根据Frster理论,探讨了钙黄绿素与荧光桃红分子间能量转移机理.结果表明:蛋白质的加入使钙黄绿素-荧光桃红体系发生荧光猝灭...     

碳点-钙黄绿素荧光共振能量转移体系在山奈素检测中的应用研究

研究了碳点(CDs)-钙黄绿素(CA)能量转移体系,并利用该体系建立了测定山奈素(KF)的新方法。在λex=320 nm下,pH 8.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,CDs与CA能发生有效的能量转移,使得CA的荧光增强,而KF的加入则可有效猝灭CA的荧光,且在一定范围内CA的荧光猝灭值与KF的加入量呈良好的线性关系,基于此建立了测定KF的新方法。在最佳实验条件下,方法的线性范围为1.0×10-8~3.4×10-6mol/L,检出限为3.33×10-9mol/L。方法应用于复方金银花颗粒中KF含量的测定,回收率为98.4%~103.5%,RSD(n=6)不大于2.7%。     

MgWO_4:Nd~(3+)的水热合成及近红外发光性能研究

采用水热法制备MgWO_4:Nd~(3+)近红外发光材料.通过XRD,SEM和发光光谱等手段对样品的物相、形貌、发光性质进行表征.XRD测试结果表明:水热法制备MgWO_4:Nd~(3+)在850℃以上煅烧时,四方晶系转变为单斜晶系;1050℃煅烧后,sEM显示样品形貌由片状变为棒状且分散良好;激发和发射光谱的对比研究表明,MgWO_4:Nd~(3+)中WO_4~(2-)对Nd~(3+)存在有效的能量传递.研究了Nd~(3+)的掺杂量、煅烧温度、煅烧时间对材料近红外发光的影响.结果表明:在1050℃煅烧时,Nd~(3+)掺杂量为0.5%时发光最强;随着煅烧温度的升高,MgWO_4:Nd~(3+)的近红外发光强度先增强后减弱,而煅烧时间对发光强度影响很小.     

化学发光法测定饮用水中痕量Al(Ⅲ)

<正>铝广泛存在于食品、水和医药品中。该元素是导致多种疾病的重要因素。过多的铝逐渐沉积在人的大脑和骨骼中,导致铝性脑病及骨病[1],当大脑中铝含量大于4mg/g(脑干重)即可引起神经纤维变性[2]。我国生活饮用水卫生标准中规定了水中铝的含量不能超过0.2mg/L[3]。