青连翘药材的质量标准研究

通过TLC及HPLC的方法对青翘及老翘中主要成分连翘酯苷进行定性定量,制定青连翘药材的质量标准.结果表明,青连翘与老翘来源于同一药材的同一部位,但由于采收时期不同,青翘连翘酯苷的质量分数高于老翘,为今后进一步对质量标准进行研究奠定了基础.     

阳春砂仁药材质量标准研究

 建立阳春砂仁含量测定方法.采用气相色谱(GC)法测定阳春砂仁中乙酸龙脑酯的含量,采用高效液相色谱(HPLC)法测定阳春砂仁中槲皮苷的含量.乙酸龙脑酯进样量在0.1271~2.5424μg(r=0.99908)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.95%,相对标准偏差为2.08%(n=6);槲皮苷进样量在0.006~0.013μg(r=0.99956)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.73%,相对标准偏差为0.80%(n=6).本方法简便,快速准确,可作为阳春砂仁含量测定质量控制方法.     

酸枣仁药材的质量标准研究

建立了酸枣仁药材的质量标准。对酸枣仁进行性状和理化鉴别,建立了酸枣仁主要成分酸枣仁皂苷A的HPLC含量测定方法,并进行了方法学研究。HPLC测定酸枣仁皂苷A含量的方法具有简便、准确、重复性好的特点。使用“相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地的酸枣仁药材进行指纹图谱研究。本标准可有效控制酸枣仁药材的内在质量。     

高良姜药材高效液相指纹图谱研究

采用Eclipse XDB-C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水（冰乙酸调pH=3．0）,梯度洗脱,流速：1．0mL／min,柱温：30℃,检测波长254nm,建立了高良姜HPLC指纹图谱分析方法．确定了12个不同产地高良姜药材乙醇提取部分13个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度均大于0．9,可以用来作定性研究．     

维C银翘片中连翘苷的质量控制方法研究

目的：建立维C银翘片中连翘苷的鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇-水（20：25：30：3：3）,碘缸显色。采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙睛-水（23：77）,检测波长228nm,流速1．0ml／min,柱温30℃。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别,连翘苷在0．2～2μg范围内线性关系良好,r=0．9993,平均回收率为98．50％,RSD为1．70％。结论：本法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重现性好,为全面控制维C银翘片的质量提供了一个可靠的方法。     

HPLC-ESI／MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱－电喷雾／质谱（HPLC-ESI／MS）分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷 A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱（100．0 mm ×2．1 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇－水溶液（含体积分数为0．01％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0．55 mL／min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3．0 kV,鞘气流速为8．0 L／min ,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明：连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113．4％和90．5％,相对标准偏差分别为8．20％和8．30％。     

HPLC-ESI/MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱-电喷雾/质谱(HPLC-ESI/MS)分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-水溶液(含体积分数为0.01%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.55 m L/min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3.0 k V,鞘气流速为8.0 L/min,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明:连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113.4%和90.5%,相对标准偏差分别为8.20%和8.30%。     

小儿感冒颗粒连翘苷的提取及含量测定研究

利用高效液相色谱法测定小儿感冒颗粒中连翘苷的含量,通过单因素轮换法优化连翘苷的提取工艺。结果表明：连翘苷的提取最优工艺为：75%甲醇为提取溶剂,称样量为2 g,超声提取15 min。研究进一步发现,连翘苷的最大检测波长为201 nm,在0.0473～0.2839μg/mL范围内,其回归方程为y=109.28x+0.9743,R²=0.9993,加样回收率为102.84～104.96%,RSD为0.83%。随机抽取999、昆中药、神奇及小葵花四个厂家的小儿感冒颗粒进行连翘苷的含量测定,结果依次为0.1505 mg/g、0.0931 mg/g、0.1302 mg/g和0.1435 mg/g。研究结果可为小儿感冒颗粒的质量控制提供参考。     

银翘解毒颗粒(冲剂)中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的RP-HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定银翘解毒颗粒中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的方法,采用C18(150mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,甲醇-1%醋酸为流动相,梯度洗脱,在325 nm检测绿原酸,280 nm检测牛蒡苷和连翘苷。绿原酸、牛蒡苷、连翘苷均在2~200 g.mL-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈现良好线性关系(r=0.9999)。加标回收率:绿原酸为97.1%,牛蒡苷为96.5%,连翘苷为97.2%。方法简便、快速、灵敏、准确可靠,可用于该制剂的质量监控。     

HPLC法测定小儿金翘颗粒中连翘苷的含量

目的:建立小儿金翘颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm。结果:连翘苷进样量在0.5~5.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率为99.3%,RSD为0.25%(n=6)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。     

HPLC法测定牛蒡子药材中牛蒡子苷的含量

利用高效液相色谱法,建立了牛蒡子药材中牛蒡子苷含量的测定方法.在色谱柱为TC-C18(5μm 4.6×250 mm);流动相为甲醇-水(48∶52);进样量为10μL;流速为1.0 mL/min;检测器为VWD;检测波长为280 nm的色谱条件下,牛蒡子苷在0.420～42.000μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为y=-1.762 7+309335 4.4x,r=0.999 8,平均加样回收率为114.43%.     

11批次白芷药材的HPLC和GC指纹图谱研究

摘要 目的：建立白芷GC及HPLC指纹图谱,为白芷药材的质量评价提供参考。方法：运用HPLC及GC法对白芷药材水提液及挥发油进行指纹图谱研究,HPLC采用Diamonsil C18 (250mm×4.6mm, 5μm) 色谱柱,A相：乙腈,B相：0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH5.0）;柱温30℃,进样量10μL,波长245nm;流速：1mL/min。乙腈比例为0-35min：10-25,35-55min：25-58,55-70min：58-80,70-75min:80-100。GC采用HP-5毛细管气相色谱柱(30 m x 0. 25 mm x 0. 25um),采用程序升温模式,升温程序为55℃(10min)以4℃/min的速度线性升温至250℃(8min)。结果：通过建立11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱,对白芷药材的质量进行控制,HPLC实验各批次之间相似度0.9以上,GC实验中各批次之间相似度高于0.8,各批次相似度较佳。结论：首次建立了11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱分析方法,该法稳定可靠、重复性好,对白芷药材的质量控制提供了全面可靠的科学依据。     

红景天药材指纹图谱的研究

用高效液相色谱法建立了红景天药材的色谱指纹图谱.固定相采用ODS-C18(4.6mm×250mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为278nm,体积流量为1.0mL/min.结果表明,11个红景天样品共有10个共有峰,可作为鉴定红景天药材的主要依据.该方法简便快捷,可为红景天药材的鉴定、质量标准的建立及控制提供一定的参考.     

不同产地连翘中主要活性成分含量的比较

通过测定不同地区连翘中主要活性成分含量,分析不同产地连翘的质量差异.采用高效液相色谱(HPLC)法,测定了13批连翘中芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、齐墩果酸和熊果酸这5种主要活性成分的含量,并对测定结果进行主成分分析和聚类分析.研究结果表明:不同产地和同一产地青翘老翘中5种主要活性成分的含量存在一定的差异.河南信阳青翘和安...     

HPLC法测定感冒退热颗粒中表告依春和连翘苷

建立HPLC法同时测定感冒退热颗粒中含表告依春和连翘苷的量,以有效控制其质量.测定条件如下:Ultimate XB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,乙腈-0.02%磷酸水溶液(23∶77)为流动相,检测波长235 nm,流速:1.0 mL/min,柱温为35℃.结果表明,表告依春在0.010 63~0.05315μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率为98.50%,RSD值为0.51%(n=9);连翘苷在0.099 81~0.499 05μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率99.93%,RSD值为0.61%(n=9).不同生产厂家的感冒退热颗粒中含连翘苷量相差不大,但含表告依春量差异较大.本实验建立的方法简便、稳定、准确可靠,可用于感冒退热颗粒的质量控制.     

黔产民族药骨碎补药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产骨碎补药材的HPLC指纹图谱分析方法,为完善黔产骨碎补药材质量控制评价体系提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为260 nm。采用相似度分析、聚类分析和主成分分析对12批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立黔产骨碎补药材的HPLC指纹图谱测定方法,确定了10个共有峰,12批黔产骨碎补药材指纹图谱相似度范围在0.551～0.957;聚类分析的判别距离为20时可聚为三类;主成分分析与相似度分析、聚类分析结果基本一致。结论:所构建的黔产骨碎补HPLC对照指纹图谱及其测定方法,可为骨碎补药材综合质量控制和质量评价提供科学依据。     

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中连翘苷的含量

采用C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长277nm,建立反相高效液相色谱法(HPLC)测定小儿肺热咳喘口服液中的连翘苷含量.结果表明,连翘苷在0.4132～4.132μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为9...     

何首乌特征图谱分析方法研究

本文阐述了建立何首乌药材色谱定性分析方法。采用HPLC测定法,色谱柱phnomenex C18,4.6×250 mm,5μm;流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速1.2 ml/min;检测波长280 nm;柱温40℃。对何首乌有效部位进行指纹图谱定性分析,从18个批次不同产地何首乌药材的指纹图谱中可检出4个相对位置稳定的色谱峰,作为定性鉴别的指标峰。利用何首乌药材指纹图谱可以作为对何首乌药材的定性分析和质量控制。     

清热解毒片质量标准研究

采用薄层色谱法对清热解毒片中的金银花、栀子及连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中的黄芩苷含量.色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50:50),检测波长276nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷含量测定方法在进样浓度30.6～81.6μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=1.83%.本方法简便准确,重现性好,可用于清热解毒片的质量标准.     

桑白皮药材的品质检测及质量标准

采用薄层色谱法（TLC）对桑白皮的桑皮苷A、桑辛素、桑酮G进行了定性鉴别,并根据2015年版中国药典方法测定了不同产地不同生源桑白皮中水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物,同时采用高效液相法（HPLC）测定了桑白皮中的桑皮苷A.结果表明,桑白皮中桑皮苷A、桑辛素、桑酮G斑点清晰、特征明显.最终建议桑白皮药材质量标准（以质量分数计）为：水分不超过13%,总灰分不超过9%,酸不溶性灰分不超过2.5%,水溶性热浸浸出物不得低于25%,以干燥品计,桑皮苷A质量分数不低于0.91%.