共查询到20条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
二苄基硫醚树脂对钯的固相萃取吸附性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
基于二苄基硫醚树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性固相萃取吸附钯的方法。在0.1~6.0 mol/L的HCl介质中,钯可以被二苄基硫醚树脂吸附富集并形成1∶2稳定络合物,该络合物可用20 g/L酸性硫脲溶液洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。方法用于吸附分离钯,回收率达90%以上。 相似文献
2.
3.
4.
5.
6.
HA( 2-乙基己基膦酸 2-乙基己基酯 )是一种性能优良的萃取剂,经皂化形成微乳液后,能大大提高萃取率 .许多学者对含有中长链醇等助表面活性剂的 HA碱皂微乳液的物理化学性质进行了深入的研究 [1- 4]. 本文报导了用 NaOH皂化不含任何助表面活性剂的 HA煤油溶液,当体系中的 NaOH与 HA数量比达到一定值时,会形成稳定的 W/O型微乳液 .不同的 nNaOH:nHA形成的微乳液的状态可能有所不同 .对这种不含助表面活性剂的微乳液的相行为、电导、溶水量等物理化学性质进行了初步研究 .1实验部分 ( 1) 仪器和试剂 DDS-11A型电导率仪,上… 相似文献
7.
8.
1 引 言萃取色谱法对于高纯稀土的分离具有其它方法无可比拟的独特优点 ,但该法仍存在负载量低、萃取剂利用率较低等不足。要克服这些不足 ,一是使用高选择的萃取剂作固定相 ,已证明 2 乙基己基膦酸单 2 乙基己基酯 (即P5 0 7)萃取剂是目前性能最好 ;二是提高柱效率 ,可通过改善色谱操作技术及色谱柱型式的设计或改善树脂物理结构来实现。而从树脂物理结构的角度提高柱效率的报道很少。本实验室原先对P5 0 7萃淋树脂的孔结构已做过一些研究 ,表明适宜的孔结构有利于萃取剂分布均匀 ,可提高萃取剂的利用率和分离性能 ,但树脂制备和分… 相似文献
9.
10.
固相微萃取-高效液相色谱法测定水中的酞酸二(2-乙基己基)酯 总被引:1,自引:0,他引:1
分别采用PDMS、PDMS/DVB、CWX/DVB三种萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了水溶液中的痕量酞酸二(2-乙基已基)酯(DE-HP)。实验发现,PDMS/DVB萃取头的萃取效果较其他两种萃取头理想;对SPME的萃取条件进行了优化,建立了水中痕量DEHP的SPME-HPLC分析方法,并对实际水样进行了分析。该方法的线性范围为0.62~15.60mg/L,相关系数为0.9991,检出限为0.06mg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为3.3%,回收率为89.9%~101.3%。 相似文献
11.
12.
13.
固相萃取新技术研究 总被引:4,自引:0,他引:4
吴芳华 《分析测试技术与仪器》2012,18(2):114-120
固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段。近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新。主要对各种固相萃取新技术进行评述。 相似文献
14.
基质固相分散法与固相萃取法在检测水产品中己烯雌酚残留中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
分别建立了基质固相分散(MSPD)法、固相萃取(SPE)法与气相色谱/质谱联用(GC-MS)测定水产品中己烯雌酚(DES)残留量的分析方法,并对MSPD与SPE 2种样品前处理方法的效果进行了比较。MSPD法中样品以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂,经乙酸乙酯提取,再用Florisil净化;SPE法中样品经乙酸乙酯超声提取,过Florisil小柱进行净化,最后经GC-MS在选择离子监测模式下测定水产品中DES。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为1-300 μg/L,相关系数为0.9985。M 相似文献
15.
用于固相萃取的聚乙二醇交联辛烷基、苯基、氨基和氰基固定相 总被引:5,自引:0,他引:5
用简单的方法合成了用于固相萃取的填料,填料含辛烷基,苯基,氨基或氰基及聚乙二醇链。这种固定相属于混合功能限进介质。其特点为表面有亲水性和一定程度的疏水性,只吸附少量蛋白质,蛋白质在4种固定相上的吸附量为0.98-3.62mg/g,苯基,氨基和氰基的聚乙二醇交联固定相在pH值4.5对蛋白质的吸附能力最大,而辛烷基聚乙二醇交联固定相在pH值2.5对蛋白质的吸附能力最大,固定相的塔板数能满足固相萃取的要求,含蛋白质的药物样品回收率为92%-115%,合成的固定相可用作生物样品的预处理。 相似文献
16.
污泥样品(约1g)经30mL的体积比为1∶1的乙酸乙酯和丙酮的混合液超声提取1.0h。离心后,取上清液,用硅固相萃取柱进行净化,采用气相色谱-质谱法测定净化液中12种多环芳烃的含量。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。12种PAHs的质量分数均在5~500μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为2.29~14.50μg·kg^-1。以空白污泥样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为54.9%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.10%~5.4%。 相似文献
17.
微波消解和固相萃取光度法测定氰化渣中痕量钯 总被引:7,自引:0,他引:7
根据 2_(2_喹啉偶氮 )_5_二甲氨基苯甲酸 (QADMAB)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波消解样品 ,建立了一种测定氰化渣中痕量钯的方法。即在pH为 3 5的HAc_NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,QADMAB与钯反应生成 2 1稳定络合物 ,该络合物可被C18小柱萃取富集 ,富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定 ,在乙醇介质中体系λmax=63 0nm ,ε=1 2 0× 1 0 5L·mol-1·cm-1。钯含量在 0 0 1~ 1 5mg L内符合比尔定律 ,方法用于氰化渣中钯含量的测定 ,结果令人满意。 相似文献
18.
《Analytical letters》2012,45(5):876-885
A solid phase extraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of palladium with MCI GEL CHP 20P resin as sorbent was studied. Trace amounts of palladium was reacted with 2-ethylhexyl octyl sulfide followed by adsorption onto MCI GEL CHP 20P solid phase extraction column, and ethanol was used as eluent. The enrichment factor of this method for palladium was reached at 250. The detection limit in the original sample for palladium was found to be 0.0048 ng mL?1. The proposed method has been successfully applied to the determination of trace amounts of palladium in different samples. 相似文献
19.