气相色谱串联质谱法用于水产品中多氯联苯二代污染物鉴别

建立了气相色谱串联质谱法鉴别多氯联苯二代污染物羟基多氯联苯的方法,并用于水产品中羟基多氯联苯的分析。在60℃下,羟基多氯联苯经硅烷化衍生40 min,在气相色谱三重四级杆串联质谱仪全扫描模式(Full scan mode)下进行扫描,得到一级质谱全扫描图谱,确定3-羟基-多氯联苯101(3-OH-PCB101)、4-羟基-多氯联苯106(4-OH-PCB106)、4-羟基-多氯联苯112(4-OH-PCB112)等7种衍生化合物丰度最高的碎片离子,以此碎片离子为母离子,在二级质谱多反应监测模式( MRM)下进行扫描,得到二级质谱全扫描图谱,确定母离子产生的丰度最高的特征子离子,以此对应的离子对及其比例对化合物进行定性分析,分别得到7种羟基多氯联苯衍生物的一级、二级质谱图,通过串联质谱法对每种目标化合物进行定量分析,仪器检出限范围为0.02~0.14μg/L,定量检出限为0.09~0.48μg/L。将本方法用于水产品中羟基多氯联苯的鉴别,结果满意。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃

建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定脱水污泥中的多氯联苯

采用超声波提取,气相色谱–质谱联用法检测,建立了脱水污泥中18种多氯联苯的测定方法。污泥样品以二氯甲烷-正己烷(体积比为1∶1)为提取剂,用超声波提取20 min,在优化的仪器条件下,其中18种多氯联苯的质量浓度在0.05～100μg/mL范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系(r≥0.999 0)。方法的检出限为0.16～0.97μg/L,加标回收率为84.0%～117.0%,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=6)。该方法样品前处理简单,重现性好,检出限低,准确度高,适用于污水处理厂脱水污泥中18种多氯联苯的测定。     

搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定化妆水中多氯联苯

提出了搅拌棒吸附萃取(SRAE)-气相色谱-质谱法测定化妆水中7种多氯联苯含量的方法。采用正交试验方法研究了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及冷阱收集温度对萃取效率的影响。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件为电子轰击电离源全扫描监测模式。7种多氯联苯的峰面积与其质量分数在一定范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)在5～60ng.kg-1之间。分别在3个浓度水平对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在74%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～16.9%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂

采用气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂的含量。样品经30℃水浴真空旋转蒸发10min去除乙醇后,用正己烷萃取,漩涡振荡1min,取上层有机相用TR-5MS色谱柱分离,选择反应监测扫描(SRM)模式测定。16种增塑剂的质量浓度在5~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在5~15μg·kg-1之间。在50,100,500μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.5%~120%之间,相对标准偏差(n=6)小于15%。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。     

食品印刷包装材料中多氯联苯的气相色谱-串联质谱法测定及其基质效应探讨

建立了气相色谱-串联质谱法检测食品印刷包装材料中7种指示性多氯联苯(PCBs)的分析方法,考察了基质效应的影响,用浓硫酸和N-丙基乙二胺(PSA)净化基质,发现基质匹配校准法可有效地避免基质增强效应。实验采用超声萃取法提取样品,经过浓硫酸净化、浓缩定容后,用气相色谱-串联四极杆质谱仪在多反应监测模式(MRM)下进行测定。在0.08~10μg/L浓度范围内,由铝/塑、纸/纸复合材料配制的基质标准曲线均呈现出良好线性,线性相关系数大于0.9984,方法的检出限为0.06~0.18ng/g,在2ng/g和10ng/g加标水平下,平均回收率为84.52%~107.21%,相对标准偏差为1.4%~8.0%。方法能消除复杂基质的干扰,可用于食品印刷包装材料中痕量多氯联苯的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定烟草中97种农药残留量

利用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测烟草中97种农药残留。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂萃取(ASE),提取液用Carbon-NH2固相萃取小柱净化后,采用VF-5MS色谱柱分离,用电子轰击离子源-多反应监测模式(EI-MRM)检测。97种农药的质量浓度在20~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.02~22.4μg·kg-1之间;在50,100,500μg·kg-1的加标水平下,测得回收率在67.4%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~14%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多环芳烃和多氯联苯

研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明16种多环芳烃和15种多氯联苯的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r~20.999,方法的检出限为0.1~2.5μg·kg~(-1),16种多环芳烃的平均加标回收率范围为62.5%~113.5%,相对标准偏差在2.3%~8.2%之间,15种多氯联苯的平均加标回收率范围为62.6%~91.4%,相对标准偏差在5.2%~7.8%之间。方法的准确度和精密度较高,通过对实际样品的测定,说明该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能满足土壤中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。     

金属-有机纳米管分散固相萃取-气相色谱-串联质谱高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯

采用含铅金属-有机纳米管为吸附剂,基于分散固相萃取和气相色谱-串联质谱建立了一种高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯的方法.采用正交设计响应面法对影响萃取效果的重要因素(如离子强度、萃取时间和吸附剂用量等)进行了优化.获得的最优条件为:离子强度4.92 %(w/V)NaCl,萃取时间4.5 min,正己烷为解吸剂,吸附剂用量62.5 mg.在优化条件下,方法的线性范围为2~1000 ng/L,检出限为0.26~0.82 ng/L. 日内和日间相对标准偏差分别为0.8%~5.5% (200 ng/L, n=6)和2.7%~7.4% (200 ng/L, n=6).将本方法应用于实际环境水样中多氯联苯的分析,回收率为78.9%~113.3%,结果满意.     

加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9％～130％和52.5％～89.1％.日内和日间相对标准偏差分别为1.7％～16.1％和2.4％ ～33.3％.OCPs和PCBs混合标样在10～ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ～0.38 ng/L和0.10 ～0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.～ 3.45 ng/L和n.d.～4.88 ng/L.     

气相色谱-串联质谱法快速检测水果中的多效唑残留

建立了农药残留快速检测(QuEChERS)-气相色谱-串联质谱法检测桃、樱桃和荔枝中多效唑残留的分析方法.样品用乙腈快速提取,无水MgS04和NaCl除水后,经N-丙基乙二胺和石墨化炭黑净化,用气相色谱-串联质谱分析.采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z 236/125,236/167,采用m/z 236/...     

同位素稀释的气相色谱/高分辨质谱联用测定食品中二噁英和共平面多氯联苯

采用HRGC/HRMS和同位素稀释定量技术对样品中17种4~8个氯原子取代的二噁英和呋喃(PCDDs/Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)定量分析。样品经索式抽提、FMSPowerPrep系统净化、浓缩,利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪的多离子检测方式,同位素稀释技术对样品中的目标化合物进行定性和定量。该方法的检出限为pg/g水平。13C同位素内标回收率范围为47%~100%。对3个CRM鱼样中17个PCDDs/Fs和4个PCBs的检测值均在标准定值允许误差范围内。对5个不同的实际样品鱼进行测定表明,样品的回收率在48%~100%之间,回收率的相对标准偏差小于20%;对同一样品进行定量检测的精密度测试结果表明,17种PCDDs/Fs浓度的RSD低于16%,12种PCBs浓度的RSD低于11%。本方法定量分析重现性良好。     

离子阱串联质谱法检测鱼肉中指示性多氯联苯

建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯（PCB）单体的方法。方法的检出限为0．025—0．068ng／g,6个加标鱼样（添加水平1ng／g）中7个单体的回收率为87.2％～103.7％,RSD为3．2％-8．7％（n=6）。本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定。     

Rapid Chromatography for the Determination of Polychlorinated Biphenyls by GC-MS in Environmental Monitoring

A method for determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) in environmental and biological materials has been developed. This method includes rapid chromatography requiring less than 10 min using an HT-8 capillary column at 30 m × 0.25 mm i.d. Rapid chromatography was performed using a column temperature gradient from 80 to 310°C at a rate of 40°C/min. Low-resolution mass spectrometry in single ion monitoring mode of simultaneous detection of 12 target ions is suggested for detection of PCBs peaks. The method not only enabled us to reduce time of analysis but also to increase the efficiency of separating PCB peaks from interferences and to reduce levels of detection of analytes resulting in a minimized sample preparation stage. The last includes extraction of the PCBs using organic solvents, preliminary alkaline hydrolysis in the case of biological objects, and cleaning up the extracts on compact cartridges. The method was tested in monitoring studies for these contaminants in soils, sediments, snow cover, fish tissues, and seal blubber. Total PCBs and isomer congener groups of the same chlorination degree and seven indicator congeners (IUPAC No.'s 28, 52, 101, 118, 138, 153, and 180) are determined with a high degree of certainty. The PCB concentrations were in the range of 1–700 ng/g dry weight for environmental samples and 500–25000 ng/g lipids for biota. The method yields measurements of total PCBs and isomer groups with a precision no greater than 10% and no greater than 15% for the indicator congeners.     

近海贻贝、牡蛎中有机氯农药和多氯联苯的气相色谱法测定

应用毛细管柱气相色谱技术对大连近海的贻贝、牡蛎体中的有机氯农药和多氯联苯进行了分析研究;贻贝、牡蛎样品中有机氯和多氯联苯经超声提取、柱色谱分离后 ,由GC -ECD测定 ,检出了8种有机氯农药(α_666、β_666、γ_666、δ_666、o,p′_DDE、p,p′_DDE、p,p′_DDD、p,p′_DDT)和10种多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB155、PCB101、PCB112、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB198);有机氯农药含量分布在0.16×10-9～37.9×10-9(w)之间 ,回收率为77 %～89% ;多氯联苯含量分布在0.03×10-9～28.9×10-9(w)之间 ,回收率为75 %～101%。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。