催化光度法测定痕量银

以过硫酸钾-有机还原剂体系催化动力学法测定银已有报道。但是,以α,α＇-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化三苯甲烷类染料作为指示反应的催化动力学法测定银,报道甚少。曾研究了以邻苯二酚紫作为指示物质的催化反应。笔者也曾研究了二甲酚橙、依来铬青R和铬天青S等酸性三苯甲烷染料,均获得较满意结果。本文旨在对含羟基三苯甲烷染料进一步探讨。实验结果表明,以这类染料作为指示物     

三苯甲烷类染料的应用进展--络合(或缔合)显色体系

三苯甲烷类染料是痕量分析中一类很重要的光度显色剂。此文综述了该类染料在络合、缔合两大类显色体系中的应用，并重点研究了显色体系的组成、反应机理、光度特性和分析性能，引用文献64篇。     

过碳酸钠对三苯甲烷染料的降解行为研究

以过碳酸钠为氧化剂,考察了其对孔雀石绿、灿烂绿、碱性品红及结晶紫四种三苯甲烷类染料的降解行为。结果表明:在pH=11、温度为20℃、过碳酸钠的浓度为10mg/L、降解时间为20min时,过碳酸钠对灿烂绿的脱色率可达到95%。通过比较四种染料的脱色效果,均显示了良好的脱色能力,说明过碳酸钠是一种广谱的三苯甲烷类染料的良好脱色剂。在此基础上,对灿烂绿的脱色机理进行了初步探讨。     

Agilent 6410三重串联四极杆质谱检测食品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿

孔雀石绿(C23H25ClN2)为金属光泽的结晶体,极易溶于水,水溶液呈蓝绿色.它可用作杀菌、驱虫剂,是药用染料中抗菌效力较强的一类,属于三苯甲烷类染料.一般用于鱼类防治水霉病、烂鳃病以及寄生虫病等.     

阿拉伯树胶增溶增敏分光光度法测定微量硒(Ⅳ)的研究

1引言 硒是对人体健康有益的微量元素.利用三苯甲烷类碱性染料显色剂分光光度法测定微量硒的研制已有报道[1-4].本文就配位用阴离子、三苯甲烷类染料、表面活性剂进行了筛选,发现阿拉伯树胶溶液对Se(Ⅳ)-Ⅰ--孔雀绿混配络合物有很好的增溶增敏作用,能使灵敏度达到ε660=2.5×105,选择性和再现性较好,线性范围宽,络合物的吸光度至少稳定24hr.该法已用于中草药灵芝和黄芪中微量硒的测定,回收率在95%-105%之间,结果令人满意.     

枯草杆菌漆酶重要功能位点的保守性与可变性分析

在对比分析天然枯草杆菌漆酶(CAR)的一级结构与三维空间结构的基础上,锁定了CAR的底物结合通道和铜离子结合位点,设计并构建了CAR的4种突变体.对比分析了野生型酶与4种突变体酶的性质及催化功能,结果表明,该漆酶分子中位于第二保守区的H155位点是漆酶催化所必需的,H155即使被其同义氨基酸(如Arg)替换,也会因氧化还原电势的降低而降低漆酶的催化活力,同时还会导致漆酶的热稳定性和酸碱稳定性降低,以及最适p H值酸移;位于非保守区的A158位点与I224位点的保守性对漆酶的催化是有利的,而S210G突变增强了漆酶的稳定性与催化功能,这可能与S210G突变增强了漆酶的底物通道上一段富含Pro片段的柔性有关.此外,A158/R155H突变(CAHE)可能导致漆酶不耐冷,在低温(50℃)时引起酶活明显降低.所研究的漆酶在2,2'-连氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)介体存在下,对靛蓝类染料(如靛蓝胭脂红)和三苯甲烷类染料(如结晶紫)的脱色率均高于对偶氮类染料(如甲基红和刚果红)和蒽醌类染料(如活性亮蓝),说明该漆酶对染料有一定的选择性.     

离子对反相薄层色谱法分离三苯甲烷碱性染料

1 引言 三苯甲烷碱性染料是一类水溶性的阳离子染料。由于它们的分子结构非常相似,分离比较困难。本文用自制的GDX和硅胶G混合物制成的薄层板,采用离子对反相技术,分离了结晶紫、甲基紫、乙基紫、碘绿和孔雀石绿等五种三苯甲烷碱性染料,得到满意结果,方法简单、快速,对这类染料的鉴别和纯度分析都具有实用     

阿拉伯树脂增溶增敏分光光度法测定微量硒（Ⅳ）的研究

1　引言硒是对人体健康有益的微量元素。利用三苯甲烷类碱性染料显色剂分光光度法测定微量硒的研制已有报道 [1— 4] 。本文就配位用阴离子、三苯甲烷类染料、表面活性剂进行了筛选 ,发现阿拉伯树胶溶液对 Se( ) - I--孔雀绿混配络合物有很好的增溶增敏作用 ,能使灵敏度达到 ε660 =2 .5×1 0 5 ,选择性和再现性较好 ,线性范围宽 ,络合物的吸光度至少稳定 2 4 hr。该法已用于中草药灵芝和黄芪中微量硒的测定 ,回收率在 95% - 1 0 5%之间 ,结果令人满意。2　实验部分2 .1　主要仪器和试剂仪器 :72 2型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )…     

冠醚菁染料的研究——Ⅰ.冠醚菁染料的合成

Dix等^[1]曾讨论冠醚偶氮染料、冠醚二苯甲烷染料和冠醚三苯甲烷染料的研究结果,关于冠醚菁染料迄今还未见报道.鉴于菁染料发色团之甲川链的可调性[2a]和冠醚空腔大小的可调性^[3],作者设想将菁染料结构因子和冠醚结构因子结合于同一分子之中,可望延伸出一系列富于颜色变化的离子选择性络合的冠醚菁染料;也可能用于分析化学和生物膜的研究等.     

三元络合物的溶剂萃取及其在分析化学中的应用

许多三元络合物的优良可萃性已成为萃取分离和萃取光度法的重要组成部分。本文从几种类型三元络合物的可萃机理入手,总结其形成规律、分析特性及分析应用和发展趋势。多元离子缔合物多元离子缔合物是溶剂萃取中的一种重要类型。其中碱性有机染料和高分子胺体系较重要,近年来发展起来的冠醚体系缔合物也值得注意。碱性有机染料体系离子缔合物形成多元离子缔合物的碱性染料主要有:三苯甲烷染料,醌亚胺类碱性染料,呫吨类染料,安替匹林及其衍生物。     

双核金属卟啉的合成及其催化羟基化环己烷的研究

合成了以乙基、丙基、丁基在卟啉5,5′－苯基邻位通过醚键联结的不同链长的双核金属铁（Ⅲ）、锰（Ⅲ）卟啉,并用NMR、元素分析和UV－Vis光谱进行了验证。以它们为催化剂,亚碘酰苯为氧化剂获得氧化环己烷的最好产率,环己醇为35．83％,环己酮为23．41％。通过产率比较,初步定性地获得了双核金属卟啉的活性和稳定性的规律,即双铁亚乙基卟啉＞双铁亚丙基卟啉＞双铁亚丁基卟啉＞单铁卟啉和单锰卟啉＞双锰亚丁基卟啉＞双锰双丙基卟啉＞双锰亚乙基卟啉,由于相同的条件下铁和锰的规律相反,推测在以双卟啉模型中存在着金属之间的相互作用,铁的作用和锰的作用对双卟啉的催化性能影响相反。     

THE EFFECT OF MODIFICATION OF COORDINATING GROUPS ON THE CATALYTIC BEHAVIORS OF POLYMER CATALYSTS

Several polymer-supported palladium complex catalysts containing two different coordinatinggroups were prepared and the cooperative effect of the coordinating groups on the catalytic behaviorsof polymer catalysts was studied. It was found that poly(acrylic acid-co-acrylonitrile)-Pd complex(PAA-AN-Pd) is a more active and stable catalyst for hydrogenation than both poly(acrylic acid)-Pd and poly(acrylonitrile)-Pd complexes. A marked change of catalytic behaviors of poly(N-substituted maleamic acid-co-styrene)-Pd complexes was observed in comparison with poly(maleicacid-co-styrene)-Pd complex. Acetophenone was reduced to 1-phenyl ethanol by poly(N-phenylmaleamic acid-Co-styrene)-Pd complex (N-1-Pd), but ethylbenzene was obtained using poly(maleicacid-co-styrene)-Pd complex as a catalyst. The influence of solvents, additives and N/Pd gramatomic ratio on the catalytic behaviors of the polymer complexes was investigated.     

表面活性含氟单体-丙烯酰胺共聚物溶液性质研究

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、十二氟庚醇(FOH)、烯丙基聚乙二醇(APEG)合成的表面活性含氟单体(FSM)与丙烯酰胺通过水溶液聚合,制备出含氟疏水缔合聚丙烯酰胺(FPAM).用表面张力法研究了FSM的胶束化,用流变仪、动态激光光散射(DLS)和原子力显微镜(AFM)表征了FPAM溶液的流变性能、缔合结构尺寸和形态.结果表明,FSM在25℃下CMC为1.28 g.L-1,表面张力为26.77 mN.m-1.FPAM溶液属于假塑性体系,临界缔合浓度为0.660%,具有一定的耐盐性.DLS和AFM表明,在低于临界缔合浓度时FPAM溶液仍能产生大量的缔合结构,FPAM分子具有很强的疏水缔合性.     

溶剂浓度对PVDF相转换膜大孔结构的影响

提出决定大孔能否发展的初始分相点处溶剂浓度临界点的概念 ,认为初始分相点处较高的溶剂浓度有利于大孔的发展 ,溶剂浓度低于一定的界限后 ,大孔停止发展 ,转为海绵状结构 .实验考察了不同凝胶液组成下制得的PVDF中空膜的结构 ,建立了相应的传质模型 ,模拟不同制膜条件下初生态膜内的组成分布情况 ,根据初始分相点处溶剂浓度临界点的概念 ,预测膜的形态结构 .模拟结果与相应制膜条件下的电镜照片有很好的对应关系 ,证明了上述大孔形成机理的正确性 .     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

硫酸氢铵分解动力学及其分解机理的研究

为了筛选适合的化学贮能系统,Wentworth等人曾提出了十项筛选标准。照此标准衡量,硫酸氢铵的分解-合成反应是一个十分理想的贮能系统: NH_4HSO_4(l)?NH_3(g)+H_2(g)+SO_3(g)Prengle也曾就此反应应用于太阳能电站贮能系统的可行性作过理论上的探讨.但是,有关该反应的基础研究进行的还很不够,特别有关分解动力学和分解机理的研究文献尚未见报导。本文用等温热重法和程序升温热重法对硫酸氢铵的热分解动力学进行了研究,并确定了分解机理,为贮能系统的实际应用提供了基础数据。     

羧化聚丙烯载体的链结构对丙烯腈聚合的影响

研究了羧化聚丙烯载体(不饱和羧酸接枝聚丙烯)接枝链的结构对丙烯腈聚合速度的影响。在引发活性方面对聚羧酸氧钒(聚合物负载催化剂)、异丁酸氧钒(小分子同系物)和硫酸氧钒(小分子非同系物)作了对比。实验结果表明:(1)(P-COO)_2VO两羧基之间存在着协同作用;(2)大分子链效应加强了羧基的协同作用;(3)聚羧酸链的d-、1-构型、羧基间距和载体的传质效应对聚合速度均有影响;(4)在本实验条件下,引发机理与高分子载体的链结构无关。     

DSC曲线的模拟及峰面积计算

<正> 差示扫描量热法(DSC)曲线峰面积的简便、准确地计算是热分析工作者所关注的。七十年代初Lind、Wendlandt等人曾设想用计算机处理数据。七十年代后期,国外已有DSC和微型机联用。但仍有采用求积仪(或面积计planimeter),并认为求积仪比“剪纸称重”法偏差低。     

TEMPERATURE-SENSITIVITY OF LIGHT-INDUCED PHASE SHIFTING OF THE CIRCADIAN CLOCK OF NEUROSPORA

Two new mutants of Neurospora craasa , designated hth-1 and hth-2 , have been isolated which allow clear expression of the circadian conidiation rhythm at high temperature (36°C). Both strains showed single-gene segregation and produced similar phenotypes but mapped to different genetic loci. These mutants allowed an analysis of the effect of temperature on (1) light-induced phase-shifting of the circadian rhythm, (2) period length of rhythm, and (3) growth rate. The amplitude of the phase response curve to light was drastically reduced as the temperature was increased from 25°C to 34°C. Phase advances were decreased more than phase delays. As previously reported (Sargent et al. , 1966), the period length of the rhythm is temperature-compensated below 30°C ( Q ₁₀˜ 1) but not well-compensated above 30°C ( Q ₁₀ 1.3–1.7). The decrease in amplitude of the light phase response curve occurred in both temperature ranges. Furthermore, the Q ₁₀ value was lowered by addition of yeast extract in the high temperature range but not in the low range. Q ₁₀ values for growth rate also differed in these strains both in the low temperature range (25–30°C) and the high temperature range (30–34°C).     

多单体接枝聚丙烯对PBT/PP共混体系的形态结构及力学性能影响研究

研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)和苯乙烯 (St)多单体熔融接枝聚丙烯 (PP g (GMA co St) )对聚对苯二甲酸丁二酯 (PBT) 聚丙烯 (PP)共混物的形态结构和力学性能的影响 .利用双螺杆挤出机对PBT PP合金进行共混挤出 ,使用DSC、FT IR和SEM、TEM等手段对共混物进行了分析和相形态观察 ,并测试了力学性能 .实验证明 ,熔融共混过程中PP g (GMA co St)的环氧基团可以与PBT的端羧基发生化学反应 ,就地生成了PBT g PP共聚物 ,该共聚物可对PBT PP合金起到良好的增容剂作用 ,使共混物的相区尺寸显著减小 ,共混物的拉伸强度和冲击强度等力学性能同时得到明显改善 ,达到了弹性体系或小分子增容所难以达到的力学性能平衡的效果 .此外 ,TEM的研究还在PBT PP g (GMA co St)共混物中发现了特殊的微相分离结构