溶胶-凝胶法制备发光薄膜现状

发光薄膜在对比度、分辨率、热传导、均匀性、与基底的附着性、释气速率等方面都显示出较强的优越性,在平板显示领域具有很好的应用背景。本文结合我们的工作综述了通过溶胶－凝胶工艺制备发光薄膜的基本过程、薄膜的表征方法、发光薄膜的当前发展及应用情况。依据组成特点,溶胶－凝胶法制备的发光薄膜可分为无机发光薄膜和有机／无机杂化发光薄膜,它们的光致发光、阴极射线发光、场发射发光和电致发光等性质都已被广泛研究。我们除了采用硅酸酯为主要原料制备了一些硅酸盐基发光薄膜外,还以无机盐为主要原料通过Pechini溶胶－凝胶法制备了稀土离子掺杂的钒酸盐发生薄膜,并结合毛细管微模板技术实现了发光薄膜的图案化。最后,我们对未来溶胶－凝胶法制备发光薄膜的发展及应用情况进行了展望。     

CeO_2∶Eu~(3 )粉末的溶胶-凝胶法制备及发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了不同浓度Eu3 掺杂的CeO2发光粉,样品粉末在紫外光激发下发出明亮的橙红色光。利用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)和光致发光光谱(PL)对样品的结晶过程和发光性质进行了表征。XRD分析表明在0.2at.%～10at.%的Eu3 掺杂范围内,用溶胶-凝胶法合成的样品在500℃就结晶成纯相的CeO2∶Eu3 多晶粉末。由于Ce4 和Eu3 离子半径十分接近,因而Eu3 在CeO2中具有较高的固溶度。PL激发谱中出现在300～390nm的宽带激发峰起源于基质CeO2的吸收,电子吸收能量后,发生O2-—Ce4 的电荷迁移,再将能量传递给Eu3 。PL发射谱显示Eu3 含量为6at.%的样品发光强度最强,随后出现浓度猝灭。导致发光出现浓度猝灭的机制是电偶极-电四极相互作用。样品烧结温度的升高,促使晶粒长大和结晶完整性提高,从而显著提高了CeO2∶Eu3 粉末的发光强度。     

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜及其光致发光性质

利用溶胶-凝胶法在石英衬底上制备了ZnO薄膜,通过测量样品的透射谱、X射线衍射谱、扫描电子显微镜(SEM)图像和光致发光谱研究了其结构特征和发光性质.结果表明:在衍射角2θ=34.32°处出现了对应(002)晶面的强衍射峰,ZnO膜呈多晶状态,具有六角纤矿晶体结构和良好的C轴择优取向,薄膜中颗粒的平均粒径为56nm;光致发光呈多发光峰状,有中心波长为378nm的紫带,520nm绿带,446nm附近的蓝带以及发现未见报道过的绿带以后中心波长为586nm和570nm两个弱发射峰.实验结果表明,制备的ZnO薄膜具有发光特性,但内部与深能级发射相关的结构缺陷浓度还是较高,样品中两个低能量光致发光应来源于晶粒间界的缺陷能级,多缺陷能级导致了多发射峰的光致发光谱.     

溶胶凝胶软石印法制备Zn_2SiO_4∶Mn图案化薄膜及其发光性能的研究

采用溶胶 凝胶法制备了Zn2SiO4∶Mn薄膜并结合毛细管微模板技术实现了薄膜的图案化,利用X射线衍射(XRD),原子力显微镜,光学显微镜,发光光谱等手段对Zn2SiO4∶Mn的结晶过程、发光性质进行了研究。XRD结果表明,溶胶 凝胶法合成的样品在800℃时已开始结晶,在1000℃时可得到纯相的Zn2SiO4∶Mn,这比传统的固相法的烧结温度低150℃。Zn2SiO4∶Mn薄膜的激发光谱在220nm和280nm之间有一个强的吸收峰,峰值位于248nm,发射光谱的最大值位于522nm,为绿光发射。从原子力显微镜照片可知组成薄膜的粒子比较均匀,其平均直径为220nm。我们获得了四种图案化宽度,分别是5,10,20,50μm。光学显微镜的结果表明,图案薄膜烧结后相对于烧结前有10%～20%的收缩。     

快速溶胶-凝胶法制备YAG∶Ce3＋荧光粉及表征

建立一种快速溶胶-凝胶法制备YAG∶Ce3＋荧光粉方法.以聚乙二醇,氧化钇,氧化铈,硝酸铝及硝酸等为原料,实现了该法的快速制备YAG∶Ce3＋过程.研究结果表明,通过改进可使该法制备时间缩短至12h以内.X射线粉末衍射,扫描电镜,光谱分析等表明,使用该法较传统溶胶-凝胶法可以获得更高的发光强度.     

Lu2SiO5:Ce透明薄膜改性及其发光性能

Lu2SiO5:Ce具有高密度、高光产额、快衰减等优点,是一种性能优异的新型X射线闪烁薄膜材料.本文采用溶胶-凝胶工艺和旋涂技术,以无机盐为原料、2-甲氧基乙醇为溶剂、聚乙二醇(PEG)为改性剂,在石英基片上成功制备出Lu2SiO5:Ce透明薄膜,较为详细地研究了PEG对该薄膜发光性能的影响.结果表明当采用浓度为12....     

Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的溶胶-凝胶法合成和闪烁性能

采用溶胶-凝胶法制备了Lu2Si2O7∶Ce纳米晶,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪、X射线激发发射谱仪对制备的Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的晶相结构、微观形貌和光学性能进行了表征。结果表明,溶胶-凝胶法制备的Lu2Si2O7∶Ce前驱体在煅烧温度为1000℃时开始晶化,晶粒尺寸随着煅烧温度的升高而变大,1200℃煅烧2 h后的晶体颗粒均匀,分散性最优,平均晶粒尺寸约为28.9 nm,呈近球形;Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的紫外吸收谱存在峰位分别为304 nm和350 nm两个吸收峰,源自于Ce^3+离子的4f→5d跃迁;光致发射谱和X射线激发发射谱都表现为典型的非对称双峰结构,归属于Ce^3+离子的5d^1→2F5/2和5d^1→2F7/2跃迁,Ce^3+离子的最佳掺杂浓度约为1%;荧光衰减时间约为37.2 ns,可满足高时间分辨X射线探测需要。     

GaN薄膜的溶胶-凝胶法制备及其表征

采用溶胶凝胶法成功地制备出氮化镓薄膜.以单质镓为镓源制备镓盐溶液、柠檬酸为络合剂制备出前驱体溶胶,再甩胶于Si(111) 衬底上,在氨气氛下热处理制备出GaN薄膜.X射线衍射（XRD）分析及选区衍射分析（SAED）表明所制备的薄膜是六角纤锌矿结构GaN薄膜;XPS分析其表面,结果显示样品中的镓元素、氮元素均以化合态存在,且Ga：N约为1：1;PL谱分析结果表明所制备的薄膜具有优良的发光性能.     

溶胶-凝胶法制备Si基ZnO薄膜的光伏特性

用溶胶-凝胶法在P型半导体Si（100）基片上生长了具有六角晶形的ZnO薄膜。SEM和XRD显示,C轴择优取向性明显,薄膜生长质量较好。ZnO薄膜的光致发光谱不仅有384.2nm的紫外波峰（FWHM=20.3nm）,而且还有649.2nm的红光波峰（FWHM=214nm）,两峰相对高度比为0.934。用波长为632.8nm的氦氖激光照射ZnO薄膜的表面,产生了明显的光伏效应。     

溶胶-凝胶法制备Sr2Bi4Ti5O18薄膜及其铁电性能研究

采用溶胶-凝胶法,在氧气氛中和层层晶化的工艺条件下,成功地制备了沉积在Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上的铁电性能优良的Sr2Bi4Ti5O18(SBTi)薄膜,并研究了SBTi薄膜的微结构、表面形貌、铁电性能和疲劳特性.研究表明:薄膜具有单一的层状钙钛矿结构,且为随机取向;薄膜表面光滑,无裂纹,厚度约为725nm;铁电性能测试显示较饱和、方形的电滞回线,当外电场强度为275kV/cm时,其剩余极化2Pr和矫顽场2Ec分别为24.0μC/cm2和137.8kV/cm;疲劳测试发现薄膜经过4.4×1010次极化反转后,基本没有显示疲劳.     

椭偏光谱法研究溶胶-凝胶TiO2薄膜的光学常数

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶工艺成功制备了TiO₂薄膜.利用反射式椭圆偏振光谱仪测量了薄膜的椭偏参量Ψ和Δ,并用Cauchy模型对椭偏参数进行数据拟合,得到了薄膜的厚度和光学常数在380—800 nm的色散关系.用分光光度计测量了薄膜的反射率,并用干涉法计算薄膜的厚度;使用原子力显微镜观测了薄膜的表面微结构,分析讨论了不同退火温度处理的薄膜微结构与光学常数之间的关系.研究结果表明,Cauchy模型能较好地符合溶胶-凝胶TiO₂薄 关键词： 光学常数 2薄膜')" href="#">TiO₂薄膜 溶胶-凝胶 椭圆偏振     

Y3Al5O12∶Eu3+磷光体的溶胶-凝胶法合成及发光特性

以金属烷氧基化合物为原料,采用溶胶-凝胶法在1 000℃下合成了Eu3+掺杂的Y3Al5O12(YAG)磷光体.利用TG-DSC,XRD和发光光谱等对样品进行了表征.结果表明,YAG∶Eu3+的晶相形成温度为991℃.Eu3+在非晶态和晶态YAG中的发射光谱有明显差异.研究了Eu3+含量和烧结温度对Eu3+的5D0→7F1和5D0→7F2发射峰强度的影响.随煅烧温度的升高和Eu3+浓度的增加,Eu3+发射峰强度增强.     

Ce1-xErxO2-δ的溶胶-凝胶法合成及其性质

采用溶胶-凝胶法合成Ce1-xExO2-δ(x=0.00～0.30)系列固体电解质,系统地研究了其晶体结构和导电性.X-射线衍射(XRD)结果表明:所有Ce1-xErxO2-δ粉体经800℃焙烧2 h后,均结晶为立方萤石结构,其平均晶粒尺寸为32～43nm,晶胞参数与掺杂量的非线性关系与掺杂离子半径、氧空位及缺位缔合有...     

溶胶-凝胶-蒸镀法制备高性能FTO薄膜

以SnCl_4·5H_2O为锡源,SnF_2为氟源,采用溶胶-凝胶-蒸镀法制备F掺杂的SnO_2透明导电氧化物薄膜(FTO薄膜).通过正交实验研究确定最佳反应温度、反应时间和蒸镀温度等制备条件.主要研究元素F的掺杂和膜的结构对FTO薄膜性能的影响,并采用傅里叶变换红外光谱仪、热重-差热分析、X射线衍射、高分辨透射电子显微镜和扫描电子显微镜等进行样品的性能表征.研究结果表明,当反应温度50?C、反应时间5 h、烧结(蒸镀)温度600?C、镀膜次数1次、而F/Sn=14 mol%时,FTO薄膜性能指数ΦTC最大,综合光电性能最优,表面电阻为14.7?·cm-1,平均透光率为74.4%.FTO薄膜内颗粒的平均粒径为20 nm,呈四方金红石型结构,F的掺入替代了部分的O,形成了SnO_(2-x)F_x晶体结构.F的掺杂量是影响FTO薄膜的主要因素,F过多或过少均不利于SnO_(2-x)F_x晶体的生长;FTO薄膜的结构、颗粒形状、大小等三维信息也是影响薄膜性能的因素,主要表现为分形维数越小,薄膜表面越平整,势垒越低,导电性能越好.     

CeO2:Eu3+粉末的溶胶-凝胶法制备及发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了不同浓度Eu3 掺杂的CeO2发光粉,样品粉末在紫外光激发下发出明亮的橙红色光.利用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)和光致发光光谱(PL)对样品的结晶过程和发光性质进行了表征.XRD分析表明在0.2at.%～10at.%的Eu3 掺杂范围内,用溶胶-凝胶法合成的样品在500℃就结晶成纯相的CeO2:Eu3 多晶粉末.由于Ce4 和Eu3 离子半径十分接近,因而Eu3 在CeO2中具有较高的固溶度.PL激发谱中出现在300～390 nm的宽带激发峰起源于基质CeO2的吸收,电子吸收能量后,发生O2--Ce4 的电荷迁移,再将能量传递给Eu3 .PL发射谱显示Eu3 含量为6at.%的样品发光强度最强,随后出现浓度猝灭.导致发光出现浓度猝灭的机制是电偶极-电四极相互作用.样品烧结温度的升高,促使晶粒长大和结晶完整性提高,从而显著提高了CeO2:Eu3 粉末的发光强度.     

溶胶-凝胶软石印法制备Zn2SiO4:Mn图案化薄膜及其发光性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Zn2SiO4:Mn薄膜并结合毛细管微模板技术实现了薄膜的图案化,利用X射线衍射(XRD),原子力显微镜,光学显微镜,发光光谱等手段对Zn2SiO4:Mn的结晶过程、发光性质进行了研究.XRD结果表明,溶胶-凝胶法合成的样品在800℃时已开始结晶,在1000℃时可得到纯相的Zn2SiO4:Mn,这比传统的固相法的烧结温度低150℃.Zn2SiO4:Mn薄膜的激发光谱在220nm和280nm之间有一个强的吸收峰,峰值位于248nm,发射光谱的最大值位于522nm,为绿光发射.从原子力显微镜照片可知组成薄膜的粒子比较均匀,其平均直径为220nm.我们获得了四种图案化宽度,分别是5,10,20,50μm.光学显微镜的结果表明,图案薄膜烧结后相对于烧结前有10%～20%的收缩.     

溶胶-凝胶法制备有机/无机复合荧光粉及其发光性能

以正硅酸乙酯(TEOS)和有机荧光染料(Calcein等)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备了有机/无机复合荧光粉。探讨了有机染料的掺杂浓度、反应体系pH值、H₂O与TEOS的比值等控制参数对反应时间和材料性能的影响。利用XRD、TEM、PL光谱分析手段对纳米复合荧光粉的结构、粒度、形貌、光谱进行了表征。结果表明:制备的粉体在纳米尺寸范围内是透明的;材料的发射光谱为宽带,激发峰值波长为450nm,发射波长为520nm;峰值波长的位置不随掺杂浓度的变化而改变,但光谱强度会发生相应的变化;最佳掺杂浓度为5×10^-4mol/L。     

溶胶-凝胶法纳米ZnO薄膜的绿光发射

利用溶胶-凝胶法制备了纳米ZnO薄膜,室温下测量了样品的光致发光谱(PL)和X射线衍射谱(XRD),观测到中心波长在523 nm附近的绿色荧光发射,研究了纳米ZnO薄膜的绿光发射机制,证实了纳米ZnO薄膜绿光可见发射带来自氧空位(Vo)形成的浅施主能级和锌空位(Vzn)形成的浅受主能级之间的复合。     

溶胶凝胶旋转涂敷技术制备ZnO∶In薄膜的结构特性

采用溶胶凝胶法,结合旋转涂敷技术在石英衬底上制备了210—240nm厚度的ZnO∶In薄膜.使用掠角入射X射线衍射(GI_XRD)、常规X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、原子力显微镜、光致发光谱以及不同入射角GI_XRD谱(α=1,2,3和5°)等手段,对不同掺杂浓度的ZnO∶In薄膜进行了结构分析.发现ZnO∶In薄膜内部是由大尺寸(002)晶向的无应力ZnO晶粒堆积而成,而薄膜表面主要是小尺寸的(002)和(103)晶粒,并且适量的In掺杂能有效改善ZnO薄膜内部的晶体结构特性.     

溶胶-凝胶法制备光波导薄膜及性质的研究

采用有机改性硅酸盐制备了光敏性溶胶－凝胶,并在凝胶中加入四丙氧基锆作为调节折射率的材料;用该凝胶在硅片上提拉成膜.为了增加薄膜与硅片的粘附性,成膜前先用干氧热氧化法在硅片上生长了一层厚度约为1500的二氧化硅;样品的原子力相片表明薄膜的表面非常平整,在5×5 μm2的范围内最大表面起伏只有0.657 nm.利用波导阵列掩膜版, 对制备的薄膜在紫外光波段下曝光,得到了表面平坦、侧墙光滑、陡直的沟道波导阵列.研究发现:紫外曝光时间和坚膜时的后烘温度都会使薄膜的折射率增大.通过对样品红外吸收谱的分析,从微观机理上解释了折射率随工艺条件变化的原因.