溶胶—凝胶技术在分析化学中的应用进展

溶胶－凝胶技术是一种很有发展前途的材料制备方法，已在材料科学及有关的许多领域得到广泛重视。本文简要综述近年来溶胶－凝胶技术在色谱分析，光分析和电分析等分析化学领域中的应用。     

利用改进的本体溶胶-凝胶过程制备单组分二氧化硅单块

溶胶 -凝胶方法具有较低的反应温度 ,可在材料处理的最初阶段即纳米尺度上对材料的结构进行控制 ,所制备材料具有较高均一性和高纯度等优点 ,长期以来引起了众多科学家的关注[1～ 4 ] .然而 ,传统的溶胶 -凝胶工艺存在凝胶时间过长、体积收缩大、形状和尺寸无法控制、严重的龟裂、成本高以及环境污染等缺点 ,限制了其应用 .针对上述问题 ,我们改进了传统的溶胶 -凝胶过程 ,提出本体溶胶 -凝胶技术和复合本体溶胶 -凝胶技术 [1,2 ] .本体溶胶 -凝胶技术由于加入的凝胶促进剂碳酸盐与 Si O2 相容性差 ,存在块体成功率相对较低、表面不光滑和…     

含内环化A—Bb,Cc缩聚反应的溶胶—凝胶分配

结合Ａａ－Ｂｂ，Ｃｃ型缩聚反应，给出了溶胶中含内环化的溶胶－凝胶分配公式及凝胶化条件。     

溶胶凝胶技术在生物传感器中的应用

溶胶凝胶过程以基纯度高,均匀性强,处理温度低,反应条件易于控制等优点,已被成功地用以生物组分的固体上。溶胶凝胶技术作为一种颇具前任的固化方法,为生物传感器的制作和发展提供了更多的机会和条件,本文就近几年间溶胶凝胶技术在生物传感器中的开发应用状况进行了综述。     

可再生使用的溶胶-凝胶甲胎蛋白免疫传感器

可再生使用的溶胶-凝胶甲胎蛋白免疫传感器;溶胶-凝胶(sol-gel); 免疫传感器; 甲胎蛋白; 再生     

溶胶－凝胶化学与无机/有机杂化高聚物材料的合成

溶胶－凝胶过程是合成无机固体材料的一种常用手段，但将其应用到合成聚合物新材料上则是一种新型的方法。本文介绍了溶胶－凝胶过程在合成无机／有机杂化聚合物中的应用，并讨论了采用这种方法所得到的材料的性能。     

溶胶-凝胶法制备纳米Pb(Zr0.52Ti0.48)O3

溶胶-凝胶法;纳米晶;溶胶-凝胶法制备纳米Pb(Zr0.52Ti0.48)O3     

溶胶--凝胶法制备间甲酚甲醛炭气凝胶

以间甲酚为原料 ,与甲醛在NaOH催化作用下经溶胶—凝胶过程制备出新型块状纳米材料炭气凝胶 ,考察了原料配比对凝胶时间和气凝胶特性的影响 ,用TG、FT -IR、TEM和低温N2 吸附等手段表征了气凝胶的微结构。     

分子内环化对溶胶凝胶分配的影响(Ⅰ)——A_a-B_b型缩聚反应

本文用概率方法推导出包括溶胶中分子内环化反应的溶胶凝胶分配方程。由此方程计算出的理论值同实验值符合很好。     

分子印迹溶胶-凝胶材料的制备及应用

分子印迹技术是制备对特定分子具有选择性识别的聚合物的技术。分子印迹技术与溶胶-凝胶过程相结合,可设计多孔无机主体,增强分子识别能力,并具有极好的热稳定性和水解稳定性。改变溶胶-凝胶过程的条件,可制备具有最佳孔隙率和表面积,并用于分离复杂的混合物、选择性吸附富集模板分子(或目标分子)、催化、微合成器应用的分子印迹溶胶-凝胶材料。综述了溶胶．凝胶技术和分子印迹技术的特点,分子印迹溶胶-凝胶技术和分子印迹溶胶．凝胶材料的概念、基本原理、制备方法及应用。     

氟掺杂锐钛矿型TiO2溶胶的制备、表征及催化性能

以四氯化钛为前驱物, 采用改性的沉淀-溶胶-水热晶化法制备了一种具有锐钛矿型结构的氟掺杂的二氧化钛(F-TiO₂)溶胶. 研究了氟掺杂、水热晶化的温度、时间及介质pH值对溶胶粒子的晶型和晶化度的影响. 采用XRD, TG-DTA, TEM, UV-Vis-DRS, FTIR, XPS技术及吸附、表面酸度测定手段对溶胶粒子的结构进行了表征. XRD分析结果表明: 氟的掺入可以降低水热晶化反应的温度或减少反应时间、提高粒子的晶化度, 溶胶粒子具有锐钛矿型结构; TEM分析显示: 粒子呈圆球型, 平均粒径大约为6.5 nm. XPS测定结果表明; 氟在溶胶粒子中以吸附态和结合态两种形式存在; 吸附、表面酸度及光催化活性测定表明: 与P25型TiO₂及纯TiO₂溶胶粒子相比, F-TiO₂溶胶粒子具有更大的吸附能力、更强的表面酸度及更高的光催化活性. 还从光生载流子分离效率等方面探讨了掺杂对催化剂活性影响的机理.     

Y掺杂纳米TiO2的合成及晶型转变过程

溶胶-凝胶;锐钛型;金红石型;Y掺杂纳米TiO2的合成及晶型转变过程     

Preparation of TiO2 Sol Using TiCl4 as a Precursor

A titanium dioxide sol with narrow particle size distribution was synthesized using TiCl₄ as the starting material. The sol was prepared by a process where HCl was added to a gel of hydrated titanium oxide to dissolve it. The resulting aqueous titanic acid solution was heated to form titanium dioxide sol. The effects of preparation parameters were investigated. TiCl₄ was slowly added to distilled water at 5°C. Aqueous solution of sodium hydroxide was added to adjust the pH of the system to 8–12. After aging for a period of time, the peptized sol was filtered and sufficiently washed. The filtered cake was repulped in water. Hydrochloric acid was slowly added to the solution with stirring. After condensation reaction and crystallization, a transparent sol with suspended TiO₂ was formed. XRD results show that the crystalline phase was anatase. The suspended TiO₂ particles were rhombus primary particles with the major axis ca. 20 nm and the minor axis ca. 5 nm. The TiO₂ particles prepared at pH 8 had the largest surface area of 141 cm³/g and it was microporous. The compositions of the solution which yielded the smallest suspended TiO₂ particles were TiO₂:HCl (35% HCl) = 1:1 (molar ratio), concentration of TiO₂ = 10%. Hydroxypropyl cellulose with viscosity of 150–400 cps was added as a dispersant. The sol was excellent in dispersibility and long-term stability. Transparent thin films could be obtained through dip-coating glass substrate in the sol. The dip-coating on glass can be less than three times to have one monolayer TiO₂. The transparent TiO₂ thin film had strong hydrophilicity after being illuminated by UV light.     

Fe~(3+)掺杂的TiO_2纳米复合粒子的合成及表征

利用酸催化的溶胶-凝胶法合成了一系列不同Fe~(3+)掺杂量的TiO_2纳米复合 料子。用XRD,TEM,UV-vis等技术进行了表征。结果表明：在所研究的掺杂量范围 内(x_B = 0.0005 ～0.1000),未发现有铁氧化物的晶相生成;Fe~(3+)的掺杂可以 实现TiO_2由锐钛矿(anatase)结构向金红石(rutile)结构的低温转化,随着Fe~ (3+)掺杂量的增大,对光的吸收发生红移,吸收强度增大。掺杂适量的Fe~(3+)可 以使TiO_2纳米微粒的光催化活性得以提高。     

磁载纳米TiO2光催化剂的制备及其光催化性能研究

采用肼((NH2)2*H2O)还原硝酸铁(Fe(NO3)3)法制备纳米级磁基体(Fe3O4), 以聚乙二醇对其表面进行改性, 通过溶胶-凝胶法制得TiO2/Fe3O4磁载纳米TiO2光催化剂, 并用于光催化降解橙黄-II, 对其活性进行评价. 结果表明 TiO2/Fe3O4光催化剂的降解率在第一次使用时与纯TiO2相近, 三次循环使用后, 仍能保持较高的催化活性. 催化剂的最佳用量为4 g/L, 在酸性和碱性环境中均能保持很好的催化活性.     

酸和碱催化制备二氧化硅溶胶及其稳定性

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,氨水和盐酸为催化剂,制备了SiO2溶胶;研究了pH值对溶胶的稳定性以及SiO2粒子生长方式的影响.结果表明,在酸性条件下,随着pH值的增加,凝胶时间呈现先变长后变短的趋势;而在碱性条件下,凝胶时间随pH的增大快速增加.透射电镜(TEM)和动态光散射(DLS)分析结果表明,溶胶中的SiO2粒子处于纳米量级,且两种催化条件下粒子的粒径分布存在明显差异.     

纳米掺铁二氧化钛的sol-gel法制备与表征(Ⅰ)热重红外联用分析掺铁二氧化钛凝胶的热分解和晶化特性

本文通过热分析、红外联用和Ｘ射线衍射分析了不同煅烧温度下的纳米掺铁二氧化钛样品,研究了ｓｏｌ－ｇｅｌ方法制备的纯二氧化钛和掺铁二氧化钛干凝胶的热分解和晶化过程,结果表明,干凝胶有较为明显的两个阶段的热分解。在实验上得到的二氧化钛干凝胶粉为无定形,无定形二氧化钛加热晶化过程是一个持续的过程,没有明显的晶化温度。     

TiO2薄膜光催化降解4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的研究

为了探索有机物４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）,在固定光催化剂上的降解行为,采用溶胶一凝胶法,在玻璃表面制得均匀透明的纳米ＴｉＯ２薄膜,并以其作光催化剂,在２５４ｎｍ紫外光照射下,进行ＰＡＲ水溶液的光催化降解研究。研究了ＰＡＲ光催化降解率与溶液ｐＨ值、ＰＡＲ初始浓度、助催化剂（Ｈ２Ｏ２）浓度和不同光照条件的变化关系,得出了ＴｉＯ２薄膜的光催化降解ＰＡＲ的有利条件。     

Study on the preparation and structure of positive sol composed of mixed metal hydroxide

Using precipitation method mixed metal hydroxide (MMH) positive sol was prepared. The preparation process and the properties of the sol were studied with powder XRD, TEM, particle size distribution determination system and microelectrophoresis instrument.The preparation of MMH was made as follows: Diluted ammonia water was added to the mixed solution of aluminum and magnesium chlorides which was prepared in the molar ratio of 1 1 or 1 2, or 1 3; then the pH values of the suspension at different amounts of ammonia water were measured. After that, the precipitate was aged for 5 h in the mother solution at room temperature, and washed after filtering. Finally, the filter cake was peptized at constant temperature of 333 K.The results showed that 1) preparation reaction was completed in three steps, 2) pH value was decisive factor, and 3) both the contents of magnesium and the -potential of MMH sol particles increased with pH values and finally remained constant. The mechanism of the reaction was that magnesium ions intercalated Al(OH)₃ crystal lattice, forming mixed metal hydroxide. The results also showed that positively charged MMH colloidal particle belonged to hexagonal system and three-layer superposition structure.     

反应介质pH值和前驱体用量对PSt/TiO_2复合微球结构形态及TiO_2空心微球形貌的影响

首先用聚乙烯亚胺(PEI)对粒径为360 nm的单分散无皂聚苯乙烯(PSt)乳胶粒进行修饰,得到表面荷正电的PSt种子乳液,然后将其滴加到溶有钛酸正丁酯(TBT)的乙醇与水的混合介质中,通过溶胶-凝胶(sol-gel)法制备出了核壳结构PSt/TiO2复合微球,系统研究了体系pH和TBT用量对复合微球结构形态的影响.研究表明,酸性条件不利于核壳结构PSt/TiO2复合微球的形成;当体系pH值为7.2时,可得到包覆完整、TiO2壳层厚度均一的PSt/TiO2复合微球,此后随着体系pH值的升高,包覆厚度逐渐提高;当pH值升高到11.0时,壳层厚度达到最大,但出现了包覆层不完整的复合微球.在固定聚合体系pH为8.5,EtOH/H2O质量比为100/6,表面修饰PSt种子乳液用量为0.5 g(固含量为4%)的条件下,随着TBT用量从0.01 g增加到0.16 g,复合微球壳层厚度从约0 nm逐渐增加到60 nm;当TBT用量增加到0.32 g时,壳层厚度迅速降至12nm,微球表面变得粗糙,并出现大量未包覆微粒;此后随着TBT用量的增加,包覆层厚度逐渐减少,未包覆微球逐渐增多.结果显示,当复合微球中TiO2包覆层达到一定厚度时,经煅烧后才能得到形貌完整的TiO2中空微球.