Beiträge zur Papierchromatographie organischer Substanzen. I

Zusammenfassung Die papierchromatographischen Methoden zur Analyse von Nitroverbindungen, Aldehyden und Ketonen wurden überprüft, Vereinfachungen und Verbesserungen vorgeschlagen.Aliphatische Halogenverbindung konnten erstmalig durch Überführen in Pyridiniumsalze papierchromatographisch getrennt und nachgewiesen werden.     

Beitr?ge zur Papierchromatographie organischer Substanzen

Zusammenfassung Ungesättigte Verbindungen, hauptsächlich Olefine C₂–C₁₂, werden als Quecksilber(II)-salze mit Hilfe der Papierchromatographie und Dünnschichtchromatographie aufgetrennt. Geeignete Lösungsmittelgemische werden angegeben und die Zusammenhänge mit Fleckengröße und R_f-Werten graphisch dargestellt.

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Summary Unsaturated compounds, mainly olefines C₂–C₁₂, are separated in form of their mercuric salts by help of chromatography on paper or on thin layers of silica gel. Suitable solvent mixtures are given and their relations to spot sizes and R_f-values are represented in graphs.

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IV. Mitteilung: Kabil, A., u. V. Prey: Mh. Chem. 89, 497 (1958).     

Beiträge zur Papierchromatographie organischer substanzen. II

Zusammenfassung Es wird vorgeschlagen, organisch-präparative Mikromethoden auf Glasfaserpapier durchzuführen und die erhaltenen Reaktionsprodukte papierchromatographisch zu identifizieren. Ein hierfür entwickelter Mikroautoklav dient zur Durchführung der Umsetzungen auf Glasfaserpapier in der Hitze. Eine einfache Eluierungsapparatur erlaubt, die Reaktionsprodukte zu reinigen, zu eluieren und auf normales Chromatographiepapier zu übertragen. Außerdem können in dieser Eluierungsapparatur Mikromengen auf Glasfaserpapier aufgebrachter Substanzgemische durch fraktionierte Eluierung mit verschiedenen Lösungsmitteln nach ihrer Löslichkeit getrennt werden.

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Summary It is suggested that organic preparative micro methods be conducted on glass fiber paper, and that the resulting reaction products be identified by paper chromatography. A micro autoclave developed for this purpose serves for carrying out the reactions at high temperatures on glass fiber paper. A simple eluting apparatus permits the reaction products to be purified, eluted, and transferred to ordinary Chromatograph paper. Furthermore, micro quantities of mixtures of substances brought onto glass fiber paper can be separated in this elution apparatus by fractional elution with various solvents according to their solubility.

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Résumé Les auteurs proposent d'effectuer des micro-préparations organiques sur du papier de fibre de verre et d'identifier par Chromatographie sur papier les produits de réaction obtenus. A cette fin un micro-autoclave a été mis au point pour permettre d'effectuer des réactions à chaud sur papier de fibre de verre. Un appareil d'élution simple permet de purifier les produits de réaction, de les diluer et de les transposer sur un papier chromatographique normal. En outre, il est possible de séparer avec cet appareil, par élution fractionnée, des micro-quantités de mélanges de substances obtenus sur papier de fibre de verre en fonction de leur solubilité, à l'aide de différents solvants.

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Teile der DissertationA. Kabil, Technische Hochschule Wien 1958.     

Beiträge zur Kolloidsynthese gut kristallisierbarer organischer Substanzen

Ohne Zusammenfassung übersetzt von H. Erbring (Leipzig). Es sei mir gestattet, hier meinem Gatten, Herrn Prof. Dr. P. P. von Weimarn, für das Thema der vorliegenden Untersuchung, für seine Hilfe und seine Unterstützung w?hrend der ganzen Arbeit zu danken. Mein Dank gilt auch Herrn Dr. Ing. J. Shoji, dem Pr?sidenten des Kaiserlichen Industrie-Forschungsinstitutes in Osaka.     

Beiträge zur Papierchromatographie organischer Substanzen. VII. Die Dünnschichtchromatographie einiger Kohlehydratderivate und -Abbauprodukte

Zusammenfassung Es wird über die chromatographische Trennung methylierter Glucosen und Fructosen, ihrer Isopropyliden- und Diisopropylidenderivate und über die Trennung einiger Substanzen berichtet, die bei Abbaureaktionen von Hexosen entstehen können.

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Summary The paper deals with the chromatographic separation of methylated glucoses and fructoses, their isopropylidene- and diisopropylidene derivatives, and the separation of several substances which may be produced during the degradation reactions of hexoses.

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Résumé On décrit la séparation chromatographique de glucoses et de fructoses méthylés et de leurs dérivés isopropylidène et diisopropylidène et la séparation de quelques autres substances qui peuvent prendre naissance dans le cas de réactions de dégradation des hexoses.

     

Beiträge zur Chromatographie organischer Substanzen. VIII Die Dünnschichtchromatographie von Kohlehydraten

Zusammenfassung Die bei der Trennung von Kohlehydraten durch Dünnschichtehromatographie mit Hilfe von Kieselgur auftretenden Nachteile können weitgehend beseitigt werden, wenn man diese Trägersubstanz mit der Hälfte bzw. einem Viertel der Menge Kieselgel vermischt. Die Abhängigkeit desR _f Wertes verschiedener Zucker von der Zusammensetzung des Plattenbelages wird mit verschiedenen Laufmittelsystemen aufgezeigt.

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Summary The disadvantages connected with the separation of carbohydrates by thin layer chromatography with the aid of kieselguhr can be largely averted if this carrier substance is mixed with the half or the quarter of the amount of silica gel. The relation between theR _f value of various sugars and the composition of the plate coatings is illustrated in a number of carrier systems.

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Résumé On peut éliminer dans une large mesure les inconvénients qui se produisent au cours de la séparation des hydrocarbures par Chromatographie en couche mince sur kieselguhr, en mélangeant ce support avec une moitié ou un quart de la quantité de gel de silice. On met en évidence la dépendance de la valeur duR _F de différents sucres avec la composition du revêtement de la plaque, pour plusieurs systèmes éluants.

     

Beiträge zur Chromatographie organischer Substanzen X. H-Brücken und ihr chromatographisches Verhalten

Zusammenfassung In Fortsetzung unserer Arbeiten über die Chromatographie organischer Substanzen untersuchten wir das Verhalten von Substanzen mit innermolekularen Wasserstoffbrücken bei der Dünnschichtchromatographie und fanden, daß zwischen derenR _f -Werten in unpolaren oder polaren Lösungsmitteln als Laufmittel keine großen Differenzen bestehen. Aus diesem Verhalten kann man umgekehrt bei einer unbekannten Substanz auf die Möglichkeit einer innermolekularen H-Brücke schließen.

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Summary In continuation of their work on the chromatography of organic materials, the authors studied the behavior of substances with inner-molecular hydrogen bridges in thin layer chromatography. They found no great differences betweenR _f -values when polar as opposed to nonpolar solvents were employed as the carrier. Conversely, when dealing with an unknown material, it may be deduced from this behavior whether an inner-molecular hydrogen bridge is present.

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Résumé A la suite de nos travaux sur la chromatographie de substances organiques, nous avons étudié le comportement de corps contenant des ponts hydrogène intermoléculaires par chromatographie en couche mince et nous avons trouvé qu'il n'y avait pas de grandes différences entre les valeurs de leursR _f , suivant que l'on utilisait comme éluants des solvants polaires ou non polaires. A partir de ce comportement, on peut inversement, pour une substance inconnue, conclure à la possibilité d'un pont hydrogène intermoléculaire.

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Herrn Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichler zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Beiträge zur Chromatographie organischer Substanzen. VI. Die Dünnschichtchromatographie der Kohlehydrate

Zusammenfassung Es wird über die Trennung einiger Mono-, Di- und Trisaccharide auf Kieselgur- und Kieselgelträgern berichtet. Ferner wird die Trennung Raffinose-Saccharose bei ungünstigen Mengenverhältnissen (z.B. Melasse) durchgeführt und hierzu eine verbesserte Keilstreifentechnik entwickelt.

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Summary A report is given on the separation of several mono-, di-, and trisaccharides on kieselguhr and silica gel carriers. In addition, the raffinose-saccharose separation was carried out with unfavorable quantity ratios (for example molasses) and an improved wedge strip technique was developed.

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Résumé On décrit la séparation de quelques mono-, di- et trisaccharides sur supports de kieselguhr et de gel de silice. On réalise ensuite la séparation raffinosesaccharose en proportions quelconques (par exemple mélasse) et l'on propose à partir de cela une technique de la bandelette en forme de coin améliorée.

     

Beiträge zur Methylimidbestimmung

Zusammenfassung Unter Verwendung von in Phiolen eingewogenem reinem Isopropyljodid wurde das Ausmaß der Umsetzung mit wassergelöstem Natriumthiosulfat ermittelt. Dieses ist sehr gering.Die konstanten, für Methyl-, Äthyl- und Propyljodid unterschiedlichen Umsetzungsverhältnisse können bei subtiler Analysentechnik zur Trennung von in entsprechenden Verbindungen vorliegenden Alkylgruppen verwendet werden.

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Summary The extent of the reaction with sodium thiosulfate, dissolved in water, was determined by means of pure isopropyl iodide weighed into vials. The extent is very small. The constant relations, which differ for methyl-, ethyl-, and propyl iodide, can be used for separating the alkyl groups in the respective compounds, provided a subtile analytical technique is employed.

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Résumé Par emploi d'iodure d'isopropyle pur pesé dans des fioles, on a déterminé les limites de la transformation avec le thiosulfate de sodium dissous dans l'eau. Celle-ci est faible. Les rapports de transformation constants, différents pour l'iodure de méthyle, l'iodure d'éthyle et l'iodure de propyle, peuvent être utilisés par une technique analytique fine à la séparation des groupes alcoyles existant dans les composés correspondants.