D,L-苯丙氨酸乙酯氯亚铂酸盐的晶体结构

在SYNTEX四圆衍射仪上收集到2788个独立的衍射点。晶体属单斜晶系,空间群为C_2h⁵-P2₁/a,a=12.006(2)?,b=8.398(2)?,c=14.261(5)?,β=93.98(2)°,Z=2。铂放在对称中心的特殊位置上,然后用差值Fourier法得到两套非氢原子坐标位置,这是由于铂参数特殊化所致。首先我们运用结构化学的键长、键角知识,选择了两个氯原子合理的坐标参数,而将其余成对的非氢原子坐标参数都输入,令其坐标参数固定,而将占有率各给0.5,并同各向同性热参数一起参与最小二乘修正,结果两套坐标的原子占有率明显分化,其中一套占有率上升接近于1,而另一套占有率下降,通过这一筛选,确定了结构的初始模型,用块矩阵最小二乘法修正,最后的R因子为0.038。结构测定表明铂采用dsp²杂化轨道成键,取四配位的正方形构型。在晶体中有机部分和[PtCl₄]^2-络离子是靠氮原子和氯原子之间形成氢键而联系起来的,因此此化合物是苯丙氨酸乙酯和四氯合铂离子的加合物。 关键词：     

对氯苯甲酰哌啶晶体结构

对氯苯甲酸哌啶(C₁₂NOH₁₄Cl)的晶体属正交晶系,空间群为P2₁ 2₁ 2₁,晶胞参数为a=11.490(6)?,b=10.462(5)?,c=9.928(5)?,晶胞内分子数z=4。用PW-1100四圆衍射仪收集强度数据,Patterson法确定了氯原子的位置,Fourier综合获得了全部非氢原子位置,用全矩阵最小二乘法修正结构,最终的偏离因子R=0.094。差值Fourier综合确定了氢原子的位置。利用氯原子的反常散射效应确定了绝对构型。 关键词：     

二苯并-18-冠-6与硫氰酸钇络合物的研究(Ⅱ)——晶体结构测定

二苯并-18-冠-6硫氰酸钇晶体为冠醚与硫氰酸钇的络合物。其分子式为C₂₃H₂₄O₆N₃S₃Y。属正交晶系,空间群为D_2h-P_mcn(标准型为P_nma)。晶胞参数a=19.885(9)?,b=17.283(8)?,C=7.942(3)?三个NCS^-的氮原子形成9配位多面体,络合物分子属C_s点群。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为2859个。用Patterson法测定晶体结构,结构参数的修正采用准对角矩阵最小二乘法,R=0.071,由差值Fourier综合得到氢原子位置。 关键词：     

异垂盆草甙元的晶体结构测定(Ⅰ)

异垂盆草甙元晶体属单斜晶系,空间群为C₂2²-P2₁,晶胞参数α=12.185(±0.005)?,b=10.318(±0.005)?,c=4.853(±0.004)?,β=98.80(±0.08)°,晶胞内分子数z=2。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点1139个。以直接法(MULTAN-78)测定分子结构。结构参数的修正采用准对角矩阵最小二乘法,R=0.058。由差值傅里叶图就得全部氢原子位置。异垂盆草甙元的分子间存在着氢键,平均键长为2.869?。 关键词：     

二羟基丙二酸根乙二胺合铂的分子结构及晶体结构

用SYNTEX P3/R3四圆衍射仪收集到1672个独立衍射点,晶体属三斜晶系,空间群为P1,α=4526(15)?,b=6.0947(8)?,c=10.1854(15)?,α=106.48(I),β=103.65(I),γ=79.12(I),z=2,用Patterson法得到重原子铂的坐标参数,用Fourier法得到全部非氢原子的坐标参数,用块矩阵最小二乘法修正,最后的R因子为0.055,铂采取d²sp³杂化轨函成键及六配位八面体构型。 关键词：     

氯代通关素晶体结构测定

氯代通关素分子式为C₂₃H₃₃O₅Cl。结晶属单斜晶系,空间群为C₂²P2₁,晶胞参数a=15.782(7)?,b=8.454(4)?,c=8.074(4)?,β=101.08(21)°,晶胞内分子数z=2。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为2097个。用直接法(MULTAN-78)测定晶体结构,结构参数的修正采用准对角矩阵最小二乘法,R为0.075。由差值Fourier图获得氢原子位置,两个甲基上的氢原子则呈现位置无序性质。氯代通关素分子保持了通关素分子的构象特征,B环与C环,C环与D环明显地呈现顺式联结。 关键词：     

苦玄参环氧甙元(Ⅰ)的晶体结构测定

苦玄参环氧甙元(Ⅰ)为植物苦玄参(Picria Fel-Tarrae Lour)有效成份苦玄参甙元(Ⅰ)(Picfeltarragenin)的环氧化合物。属正交晶系,空间群D₂⁴-P_(212121),晶胞参数a=28.373(9)?,b=10.667(5)?,c=9.115(4)?,晶胞内分子数z=4。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点2890个。用直接法(MULTAN-78)测定晶体结构。结构参数的修正采用准对角矩阵最小二乘法,R=0.084。由差值Fourier综合获得氢原子位置。苦玄参环氧甙元(Ⅰ)分子间的最短距离为3.5?。 关键词：     

乙酰苦玄参甙元(Ⅰ)的晶体结构测定

苦玄参甙元(I)为植物苦玄参的有效成分之一。乙酰苦玄参甙元(I)(k×k)为其乙酰化合物,分子式为C₃₄H₄₈O₇,属正交晶系,空间群为D₂⁴-P2₁ 2₁ 2₁,晶胞参数为a=22.357(10)?,b=15.277(8)?,c=9.089(4)?。晶胞内分子数z=4。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为2234个。用直接法(MULTAN-78)测定晶体结构。结构参数的修正采用全矩阵最小二乘法,R=0.1099,由差值Fourier综合得到氢原子位置。 关键词：     

失碳倍半萜内酯晶体结构测定

失碳倍半萜内酯的分子式为C₁₄H₂₀O₃,属正交晶系,空间群为D₂⁴-P2₁ 2₁ 2₁。晶胞参数为α=7.526(3)?,b=24.642(10)?,c=6.887(2)?。晶胞内分子数z=4,计算密度D_x=1.23(g·cm^-3。用RASA-IIS四圆衍射仪收集衍射强度数据。用直接法(MULTAN-80)测定晶体结构时曾遭遇失败,改善了起始套衍射点的指标分布后,才获得正确结构解。用准对角矩阵最小二乘法修正了结构参数,对全部独立可观察点,R=0.059。由差值Fouruer综合获得了全部氢原子坐标。最后就原起始套失败的原因和新选起始套的依据作了必要的分析。 关键词：     

(+)-氧-乙基-氧-苯基硫代磷酸奎宁盐的晶体结构和绝对构型

(+)-氧-乙基-氧-苯基硫代磷酸奎宁盐右旋光学异构体的晶体属正交晶系,空间群为D₂⁴-P2₁ 2₁ 2₁,晶胞参数为α=29.007(7)?,b=14.089(4)?,c=6.589(3)?,晶胞内分子数z=4。X射线衍射强度数据由PW-1100四圆衍射仪收集,采用CuK_α辐射,独立衍射点2818个,可观察点2463个,用直接法(MULTAN-78)获得晶体结构,经全矩阵最 关键词：     

甲氧甲酰基三氯乙酰基亚甲基三苯基磷——Ylid-Ⅳ晶体结构研究

Ylid-IV(C₂₂H₁₈O₃PCl₃)的结晶属单斜晶系,空间群为(P2₁)/n,晶胞参数a=13.518(6)?,b=14.923(7)?,c=11.473(5)?,β=99.81(2)°z=4。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据;用直接法(MULTAN-78)解结构;用全矩阵最小二乘方法修正结构,对2582个可观察反射(l>3σ(I))最终的R=0.074;差值Fourier综合确定 关键词：     

反式二氯二L-苯丙氨酸乙酯合铂分子结构和晶体结构

反式二氯二L-苯丙氨酸乙酯合铂[Pt(C₁₁H₁₅NO₂)₂Cl₂]属单斜晶系,空间群为P2₁,α=13.555(6)?,b=6.487(3)?,c=15.588(5)?,β=109.42(3)°,Z=2。该化合物晶体结构由重原子法求解,用块矩阵最小二乘方法修正,R=0.0617,R_w=0.0575。Pt—N 2.065(14)?,2.084(14)?;Pt—Cl 2.285(7)?,2.312(8)?。结构由以N—H……O氢键联结的分子层交错堆积组成。 关键词：     

密环菌甲素晶体结构研究

密环菌甲素(C₂₄H₃₀O₆)属正交晶系,空间群为P2₁ 2₁ 2₁,晶胞参数为a=18.784(9)?,b=14.002(7)?,c=8.598(5)?,z=4,计算密度D_c=1.216g·cm^-1。使用菲利浦PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度。该结构是在MULTAN-78求解失败以后,使用MULTAN-80,在正切修正时选择统 关键词：     

脲嘧啶3′,5′—环核苷酸(c-UMP)的晶体结构研究

脲嘧啶3′,5′-环核苷酸(c-UMP)结晶为无色透明晶体,分子式为C₉,H₁₁O₈N₂P,属单斜晶系,空间群C₂¹P2。晶胞参数α=10.767(6)?,b=7.152(4)?,c=1O.414(5)?,β=112.77(31)°,晶胞内分子数z=2。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为1658个。应用Patterson法、直接法和Fourier综合法测定c-UMP分子结构。晶胞中呈现部分无序分布的溶剂分子。以对角矩阵最小二乘法修正结构参数,R=0.084。 关键词：