铀-4,5-二溴苯基萤光酮-吐温-60显色体系的分光光度法研究

铀的高灵敏高选择性的光度法尚少见。最近有人合成过二溴苯基萤光酮(下简称Br-PF),但未见用于测定铀的报导。为此,本文研究了在吐温-60存在下用Br-PF测定铀的条件,结果表明,本法的灵敏度较高(ε=1.79×10⁵),是迄今为止铀最灵敏的显色反应(见表1)。采用三辛胺(TOA)萃取分离铀,并用于岩矿中铀的测定。     

铌-4,5-二溴苯基萤光酮-表面活性剂显色体系的研究——高灵敏分光光度法测定合金钢中的微量铌

铌的高灵敏度、高选择性的光度法似尚少见。最近有人^[1]合成过4,5-二溴苯基萤光酮(下称Br-PF),但至今未见该试剂用于铌的胶束增溶光度法的测定。为此本文较系统地研究了在CTAB及乳化剂OP存在下Nb(V)与Br-PF的显色条件,结果表明本法具有很高的灵敏度(ε=2.1×10⁵)和较高的选择性(存在掩蔽剂),可不经任何分离直接在水相中测定合金钢中的微量铌。     

间硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量钼

目前,在测定钼的分光光度法中,灵敏度、选择性及不用萃取等各种性能均优的首推水杨基萤光酮溴化十六烷基三甲铵胶束增敏分光光度法。该法的表观摩尔吸光系数ε达1.4×10~5。但该法在消除钛、钨的干扰方面还无有效办法。所以,若试样中含钛、钨,则使用该法测钼仍有一定困难。在钢铁合金、矿物岩石中,钼、钨、钛共存的情况极其普遍,尤其是钼、钨,它们的性质相似,在自然界常作为伴生元素存在。这样,寻找既能消除钨的干扰、灵敏度又高的测定钼的方法就显得十分必要。本文所研究的用间硝基苯基萤光酮胶束增敏测定钼的反应在灵敏度上与水杨基萤光酮方法差不多(用751G型分光光度计测出     

铍-4,5-二溴苯基萤光酮-CTMAB-吐温-60多元配合物的分光光度法研究

本文研究了铍-4,5-二溴苯基萤光酮(Br-PF)-CTMAB-吐温-60多元配合物的显色条件。结果表明,在pH8.0-9.0形成了摩尔比为Be:Bf-PF:CTMAB=1:1:2的多元配合物,其ε_568nm=1.7×10~6,是目前水相中测定微量铍的最灵敏方法;铍浓度在0～6.8ppb(0.5cm比色皿)服从比耳定律;在掩蔽剂存在下选择性高。用本法直接测定了铍青铜及矿物中的铍,得到了满意的结果。     

色层分离-溴邻苯三酚红-溴代十六烷基三甲胺光度法测定纯铁及钢中微量钨

由文献可知钨与BPR-CTMAB形成的有色络合物严重干扰钼的测定,所以本文研究了W(Ⅵ)-BPR-CTMAB三元络合物的光度测定条件。鉴于钼(V)和硫氰酸盐形成的络合物不被活性氧化铝所吸附的性质,使钨和钼分离,消除了钼的干扰。本法用于测定纯铁及钢中微量钨,获得了良好的结果。 (一)主要试剂与仪器 1.钨标准溶液(1):称光谱纯三氧化钨1.2611克于100毫升5N氢氧化钠溶液中,加热溶解,冷却后移入一升容量瓶     

贵金属高灵敏显色反应的研究——Ⅰ.铂(Ⅱ)-4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲胺-OP体系

本文研究了铂(Ⅱ)-4,5-二溴苯基萤光酮(Br-PF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-OP多元配合物的显色条件及其应用。结果表明,只要将Pt(Ⅳ)预先用K_2C_2O_4还原成Pt(Ⅱ),则在pH3.8～4.5及室温下,Pt(Ⅱ)就可以和Br-PF迅速地形成稳定的极灵敏的配合物,其ε_(540nm)=8.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),为铂的增溶光度法中最为灵敏的方法。Pt(Ⅱ)与Br-PF的摩尔比为1:4。铂浓度在0～0.35ppm服从比耳定律。在掩蔽剂存在下可简便地测定催化剂中的微量铂,结果令人满意。     

4,5-二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定镓

4,5-二溴苯基萤光酮自合成以来,已用于锗、铌、钨、钼、锡、钛、铬、钒等的光度分析。本文研究了在CTMAB存在下,试剂与镓的显色反应,在pH6—8的磷酸盐缓冲溶液中,灵敏度高,(ε_(580)=1,71×10~5),在掩蔽剂存在下有较好的选择性,应用于矿石中微量镓的测定,手续简便,结果良好。实验部分 (一)主要试剂与仪器镓标准溶液:用Ga_2O)3配成1ml=100μg Ga,用时稀释成1ml=5μg Ga。     

利用溶液状态的差别在大量钨存在下选择性测定微量钼

本文报道了在大量钨存在下选择性测定微量钼的方法。利用溶液状态的性质,研究加大钼、钨显色反应差别的条件,使钨失去了反应能力,而钼可选择性地显色。     

溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定钢铁中的钨

用钨(Ⅵ)-溴邻苯三酚红(BPR)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系测定钢铁中微量钨时,以盐酸羟胺、抗坏血酸、CyDTA和氟化钠混合掩蔽剂,虽然一般常见离子不干扰,但钼离子超过80微克严重干扰测定钨。为此提出用氨荒酸铵(TCA)掩蔽钼离子。试验表明,1毫升氨荒酸铵溶液(1+1)至少可掩蔽50微克钼(Ⅴ),而对钨(Ⅵ)不起掩蔽作用。5毫升混合     

色层分离-溴邻苯三酚红-溴代十六烷基三甲胺光度法测定纯铁及钢中微量钼

我们在活性氧化铝色层分离的工作中,观察到活性氧化铝对MoO_4~(2-)的吸附作用,并研究了钼的色层分离条件。提出了使用小型活性氧化铝色层吸附柱(简称吸附柱)分离富集微量钼,并消除部份离子对“胶束增溶分光光度法测定钼”的干扰。本文以CTMAB作为阳离子活性剂,在酸性溶液中同溴邻苯三酚红与钼形成蓝色的三元络合物,研究了其光度测定条件。拟定了色层分离光度测定纯铁及钢中微量钼的方法。本法的灵敏度高、重现性与准确度良好,但不适用于含钨试样的     

以邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定钢中钨

钨在高温合金、高速工具钢中一般含量较高,且与钼、钒、铬、钛、铌共存、测定高含量钨的方法以比色法最为简便,但缺乏不经分离解决共存元素干扰的方法。对苯二酚法需在浓硫酸介质中测定,操作不便;钨蓝法,当钼含量高时有干扰;硫氰酸盐法最常用,选择性重现性均好,然而克分子吸收系数低,钒含量高时需校正,为克服钒钼干扰,可用氯化四苯基胂萃取法,但操作麻烦;有人建议用邻苯二酚紫测定高合金钢中的钨,因     

邻苯二酚紫—CTMAB—Mo三元体系测定钢铁中钼

用邻苯二酚紫(简称PV)-CTMAB测定钼,文献[1]有介绍,但在钢铁中应用很少.为此我们就钼与该试剂的反应条件进一步试验.试验表明,在氟化钾存在下的硫磷酸介质中,可以排除钛、铝、铌、锡等离子的干扰,改善试剂对钢的选择性.对含钨样品,我们在波长638nm处,测定钼的一阶导数,此处钼的导数有一极大值,钨的一阶导数为零,可消除少量钨的影响.方法适用于铬钼钢中钼的测定,若测定一阶导数,可分析含钨<1%的钼钢中钼含量.     

邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定矿石中微量钼

用邻苯三酚红(PR)-十二烷醇-三甲基溴化铵或二甲基双(十八烷基)氯化铵光度法测定钼已有报导,但钨钒干扰严重。我们研究了Mo(Ⅵ)-PR-CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)三元络合物的吸收光谱特性,发现此络合物的λ_(最大)=570毫微米,ε=5.3×10~4,Mo:PR:CTAB=1:2:2,0—100微克钼/50毫升符合比尔定律。用于矿石中微量钼的测定,灵敏度较高,选择性较好,钒:钼和钨:钼分别为12.5:1和2.5:1时不干扰测定。方法较简便,重现性和准确度也较好。     

钛-氨三乙酸-(4,5-二溴苯基萤光酮)-CTMAB 四元混配型胶溶络合物的分光光度法研究

本文研究了钛-氨三乙酸(NTA)-(4,5-二溴苯基萤光酮Br-PF)-CTMAB四元混配胶溶络合物的显色条件。结果表明,在pH2.5-4.0形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:Br-PF:CTMAB=1:1:2:2的四元络合物,ε_(576am)=2.13×10~5。钛在0-4μg/10ml范围遵守比尔定律。本法具有很高的选择性,通常对钛有干扰的W,Zr、V、Nb、Bi及许多常见阳离子均无干扰。用本法直接测定了若干种合金钢中的钛,得到了满意的结果。     

钨-氨三乙酸-邻氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂存在下，邻氯苯基萤光酮(O—CIPF)与钛、钼、钨和钽的显色反应已有报道，光度测定的灵敏度较高，但对钨的测定却受锡和钛等金属离子的严重干扰。     

矿石中微量钼的测定——溴邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶光度法

应用溴邻苯三酚红(BPR)—阳离子表面活性剂(氯化十四烷基二甲基苄基铵,溴化十六烷基三甲基铵)光度法测钼已有几篇报导,其特点是灵敏度较高,但钨的干扰问题未解决。我们在0.1—0.3NHCl介质中及适量乙醇存在下以BPR-溴化十六烷基吡啶(CPB)光度法测定钼,用抗坏血酸(V.C.)、     

钼(Ⅵ)与6-溴-2-苯并噻唑-偶氮-邻苯二酚络合吸附波的研究

1 引言 本文研究了在0.05mol/L H_2SO_4-NH_4~+pH为2·3的体系中,钽(Ⅵ)与6-Br-BTAP(6-Br-2苯并噻唑-偶氮-邻苯二酚)。在滴汞电极上络合极谱波的性质,其配合比为1∶1,证明是一种络合吸附波,在上述体系中,选择了合适的实验条件,得到了一个极为灵敏的导数极谱波,其峰电位为-1.20V(vs.SCE,下同),峰电流与钼(Ⅳ)的浓度在0.5～260μg/L范围内呈良好的线性关系,还研究了近20种共存离子的影响,尤其是用其他方法对钼测定干扰较大的钒(V),钨(Ⅳ)、铁(Ⅲ)等离子,实验证明无多大干扰,故可不经分离,直接测定,经对钢样中钼的测定证明,结果满意。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钨

在强酸性介质中,水杨基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵能与某些高价金属离子(如钛、钼、钨、锡、锗等)生成稳定的胶束三元络合物。因此,为上述元素提供了分光光度测定的新途径。本文主要研究了以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵-钨的三元络合体系分光光度测定微量钨的各项条件,并研究了络合物的组成。试验结果表明,本法的灵敏度、选择性以及稳定性均较文献上所记载的其它方法有较大的特点,适合于金属合金材料中钨的快速测定。     

2,7-二羟基萤光黄分光光度测定微量钼(Ⅵ)

我们实验发现在阳离子表面活性剂CTMAB存在下用2,7-二羟基萤光黄分光光度测定钼不但有高的灵敏度(ε=1.33×10~5),而且与文献比较具有酸度范围宽(0.1—0.8N盐酸),显色酸度高,干扰离子相对少,试剂吸收受酸度影响小,重现性好等优点。三羟基萤光酮类是分光光度测定钼有较高灵敏度的显色剂,但受高价离子干扰严重,故必须掩蔽,尽管如此,钛、钨等的干扰仍难以消除,有用两等份试液的空白褪色法     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定铜矿石中钨

测定钨的报道很多[1,2],摩尔吸光率在(1～3)×105,而该体系下铜矿石中常见元素(Cu2+、Zn2+)干扰很大,故不宜用于低含量钨的测定。文献[3]提出W(Ⅵ) 邻硝基荧光酮 OP显色体系测定铜矿石中钨(ε=1.3×105L·mol-1·cm-1),本文研究了钨 水杨基荧光酮 溴化十六烷基铵显色体系,比较了几类表面活性剂增敏效果,并对20种离子作了干扰试验。结果表明,本体系灵敏度高,选择性好。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂722型分光光度计钨标准储备液:1g·L-1,称取光谱纯WO30 1261g于小烧杯中,用少量氢氧化钠加热并溶解,定容于100ml容量瓶中。使用时稀释…