麦滋林-S中奠磺酸钠的高效液相色谱法测定

1 引言 麦滋林-S是由薁磺酸钠(1,4-二甲基-7-异丙基薁-3-磺酸钠)和L-谷氨酰胺为主药组成的复方颗粒制剂.临床上主要用于胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等症的治疗.此药主要由日本生产,我国现已有进口,文献报道其有效成分薁磺酸钠含量用紫外分光光度法测定,但由于薁磺酸钠不稳定,它易于脱磺酸基变成薁创蓝油烃等,薁创蓝油烃紫外与可见吸收光谱和薁磺酸钠很相似,如药品发生变化,将影响薁磺酸钠的准确测定.本文采用反相高效液相色谱法,能将其降解成分进行有效的分离,消除紫外方法中可能产生的干扰,从而更准确的测定薁磺酸钠含量,该方法简便,精密度高,可满足制剂质量控制的要求及药品的质量检测.     

薁磺酸钠结构确证的波谱学研究

用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸钠质谱图中主要碎片离子的裂解途径,还对样品进行了差热和热重分析。以上研究结果确证了薁磺酸钠的分子结构,并确证其经验分子式为C15H17NaO3S·1/2H2O。     

硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅

含０．８－２．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的硅钼黄－乙醇溶液体系在波长小于４６０ｎｍ的蓝紫光或紫外照射下，能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应，研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比，避免了因加入化学还原剂引起的干扰，重显性好，准确度高，操作简便，快速，测定结果的标准偏差≤０．０１２％，相对标准偏差≤１％。     

番红花红T—靛红为指示剂滴定钛及钛铁的连续滴定

１引言在盐酸－硫酸－磷酸介质中，用铝粒将Ｔｉ（Ⅳ）和Ｆｅ（Ⅲ）还原为Ｔｉ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅱ），以番红花红Ｔ－靛红为指示剂用硫酸铈滴定Ｔｉ（Ⅲ）可获得敏锐的等摩尔终点。加入二苯胺磺酸钠指示剂可继续滴定Ｆｅ（Ⅱ）而实现钛、铁连续测定。由于该氧化－还原体系中含有大量磷酸，因此在滴定钛（Ⅲ）时允行一定量的的钨、钒、锡存在，此法可用于钛矿物中钛铁联测以及钒钛磁铁矿和金红石中钛量的准确测定。２实验部分２．１主要试剂１．０ｇ／ＬＴｉＯ２标准溶液（１０％Ｈ２ＳＯ４介质）；５．０ｇ／ＬＦｅ２Ｏ３。标准溶液（２０％Ｈ…     

赤霉素在钼蓝法测定砷,磷,硅中的应用——连续测定钢铁中的砷,磷,硅

将植物生长刺激素赤霉素引入光度分析作新显色剂，研究了赤霉素将砷、磷、硅杂多酸还原成相应杂多蓝的显色反应。在０８４、１２０、２１６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，赤霉素能分别将砷、磷、硅杂多酸还原成相应的杂多蓝，其最大吸收波长分别为８３５、８２０和８１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数分别为２６４×１０４、２５４×１０４和３５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。线性范围分别为０～２４ｍｇ／Ｌ、０～１ｍｇ／Ｌ和０～０８ｍｇ／Ｌ。该法应用于钢铁中砷、磷、硅的连续测定，结果令人满意。     

溶剂浮选吸光光度法测定痕量苯胺

本实验制定了以溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）为捕收剂，捕收苯胺与ＮａＮＯ＿２重氮化并与Ｒ盐（２－萘酚－３，６－二磺酸钠）偶合而成的有色染料，以正丁醇为有机溶剂的溶剂浮选吸光光度法测定痕量苯胺的方案。其表观摩尔吸光系数可达６．４４×１０~６Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１），测定浓度为４．９７６·１０~（－３）μｇ／ｍＬ的苯胺，５次测定的相对标准偏差为３％。     

柴油烃族组成分布的GC-MS测定

应用GC－MS测定柴油烃族组成按沸点的分布，通过柱色 谱分离后的柴油饱和烃和芳烃组分分别进入气相色谱－质谱联用仪分析，采集其每一扫描的质谱图后，按ASTM－D2425方法计算其每一扫描的烃族组成，因为每一扫描与保留时间对应，所以可将两部分烃族组成加和后应用ASTM－D2887方法计算柴油烃族组成按沸点的分布规律；实验结果表明，该法与ASTM－D2887和ASTM－D2425的实验结果吻合，并能给出有关柴油烃族组成的详尽分布规律。     

掺铽聚丙烯薄膜的研究

合成了化学组成为Ｙ１－ｘＴｂｘＬ３和Ｌａ１－ｘＴｂｘＬ３（Ｌ＝Ｃ８Ｈ７Ｏ２）的两种荧光粉，将其掺杂到聚丙烯中，制得两种聚丙烯荧光薄膜，通过测试机械性能，微分扫描式量热法分析，紫外分光光谱和荧光光谱测定，研究膜的物理和荧光性能。结果表明：这两种掺铽聚丙烯膜在３６５或２５４ｎｍ紫外光激发下，都能发出黄绿色荧光。掺入Ｙ１－ｘＴｂｘＬ３的聚丙烯膜的荧光强度大于掺Ｌａ１－ｘＴｂｘＬ３的聚丙烯膜。     

紫外-可见光谱-偏最小二乘法测定渣油四组分含量

用已建立的渣油聚类和识别模型将渣油分为坟渣油、减压渣油和加氢渣油,用紫外－可见光谱－偏最小二乘法（ＵＶ－ＰＬＳ）分别建立了这３种渣油的饱和烃、芳烃、胶质和沥青质四组分测定模型。该方法的测定结果与经典洗脱色谱法（ＥＣ）的结果相吻合。与ＥＣ方法相比,该方法具有快速、操作简单、不需分离,重复性好等特点。     

在OP存在下亮甲酚蓝吸光光度法间接测定铵的研究

用氢氧化钠碱解馏分离出氨，以亮甲酚蓝为显色剂，采用吸光光度法进行了铵的间接测定，非离子表面活性剂ＯＰ具有胶束增溶作用；方法的检测波长为５２０ｎｍ，检出限和线性范围分别为０．０５μｇ·ｍｌ＾－１和０．０５￣１．３μｇ·ｍｌ＾－１。将方法分别用于土壤及水样中铵的测定，结果令人满意。     

高铁-邻菲啰啉－溴甲酚蓝显色体系－离心光度法测定铁

１引言铁对人体的生理功能有着十分重要意义，是人体生命活动中极为重要的微量元素。健康者的血清铁为１１－１６μｍｏｌ／Ｌ。人体缺铁或铁摄入过量、积累都对人体健康有害。现代医学研究表明，血清铁与恶性肿瘤有其相关性。铁临床检验多采用二元络合物显色体系如硫氰酸盐法、邻菲啰啉（ｐｈｅｎ）法和α，α－联吡啶法等，这些方法不仅灵敏度低（ε多为ｌ０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１），且多需将Ｆｅ（Ⅲ）还原为Ｆｅ（Ⅱ）再行显色测定。本文研究了Ｆｅ（Ⅲ）－ｐｈｅｎ－溴甲酚蓝三元络合物显色体系－离心光度法直接测定高铁，其灵敏…     

高效离子排斥色谱法测定饮料中的糖精钠

提出了一种用高效离子排斥色谱法测定饮料中糖精钠的新方法。以ＩｏｎＰａｃ ＩＣＥ－ＡＳ ６柱为分离柱，０．１０ ｍｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４＋甲醇（９＋１）为淋洗液，２０２ｎｍ波长下紫外检测。在１－１００ｍｇ／Ｌ范围内，糖精钠的含量与峰面积呈 良好线性关系。检出限为０．６０ｎｇ，灵敏度优于以往采用离子交换色谱－电导检测法的结果。在实验条件下，饮料 中常见有机酸以及其它人工合成甜味剂等均不产生干扰。方法用于饮料中糖精钠的测定，加标回收率为９８％～ １０５％。此外还比较了电导检测、紫外检测和经化学抑制系统后紫外检测等三种检测方式对测定灵敏度的影响。     

分光光度法测定阿仑膦酸钠片剂含量

１引言 阿仑膦酸钠为二膦酸盐类药物,广泛用于治疗骨质疏松症。目前该药多采用钼蓝比色法测定含量。但“钼蓝比色法”的测定波长及结果易受还原剂种类、性质及溶液酸度等因素的影响,而且操作繁琐。鉴于阿仑膦酸钠经氧化破坏可定量生成ＰＯ４３－,且ＰＯ４３－又能与饥铝酸盐形成具有紫外吸收活性的络合物。本文详细研究了具体的反应条件,建立了简便的“分光光度法”用以测定该药含量。并对该药片剂进行了含量测定,结果满意。本法克服了“钼蓝比色法”的上述不足,具有简便、快速、重现性好的优点,适用于二膦酸盐类药物制剂的分析。２…     

芳基桥联的二薁二酰亚胺的设计合成及场效应晶体管性能研究

在本工作中,发展了一种新的合成策略,利用薁各位点的反应活性差异选择性地在薁的1-位进行官能团化,合成了由苯环（B）或噻吩并[3,2-b]噻吩基团（TT）桥联的二薁二酰亚胺化合物AzAzBDI-1、AzAzBDI-2和AzAzTTDI.AzAzBDI-2的单晶结构显示其具有扭曲的共轭骨架,相邻的两个分子通过分子间薁的七元环和五元环的π-π相互作用形成二聚体,二聚体与二聚体之间通过强的π-π相互作用形成滑移的一维堆积.用紫外-可见光吸收光谱和循环伏安法对三个化合物的光谱和电化学性质进行表征,计算出各分子的轨道能级和带隙.基于三个化合物的有机场效应晶体管器件（OFET）均表现出n-型主导的双极性有机半导体特性.其中AzAzTTDI表现出最优的OFET性能,其电子和空穴迁移率分别为0.087 cm²·V^－1·s^－1和8.8×10^－3 cm²·V^－1·s^－1.     

一种水处理的新方法：金属卟啉和空气存在条件下光催化降解亚甲基蓝水溶液

在４５０Ｗ高压汞灯照射及聚对苯二磺酰氧苯基卟啉钻存在下,考察了亚甲基蓝降解过程中紫外－可见吸收光谱的变化,研究了空气光催化降解亚甲基蓝水溶液反应的动力学。实验结果表明,亚甲基蓝可迅速降解,并且符合一级动力学过程,其现观动力学常数Ｋ＝０．３５４３５ｈ＾－１,半衰期ｔ１／２＝１．９６ｈ,经光催化降解后,亚甲基蓝水溶液脱色率可达５７．４％;其ＣＯＤ浓度降低４３．１％。太阳光具有与高压汞灯相似的作用,这为     

蛋白质对铬蓝SE的褪色反应及其分析应用

在ｐＨ１．０～２．０的 Ｃｌａｒｋ－ｌｕｂｓ缓冲溶液中，铬蓝 ＳＥ与蛋白质结合形成复合物，导致铬蓝 ＳＥ褪色。吸光度的降低与蛋白质浓度成正比，建立了测定多种蛋白质的分光光度分析法。不同蛋白质在０－５０ｍｇ／Ｌ至０～８０ｍｇ／Ｌ浓度范围内服从Ｂｅｅｒ定律，其表观摩尔吸光系数在 ８．４ × １０４～９．０ ×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１之间。以牛血清白蛋白为例研究了离子强度和共存物质的影响。本法简便、准确、灵敏、选择性和重现性好。应用于人血清样品中总蛋白质量的测定，结果满意。     

偏最小二乘—分光光度法同时测定邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚

１引言同分异构体由于具有相似的结构，在多数情况下，其紫外－可见光谱严重重叠，影响其同时测定。偏最小二乘法（ＰＬＳ）通过对已知标准混合物测量，利用数学模型，借助于矩阵的正交分解途径，将浓度矩阵与量测矩阵分解为一列正交阵与行正交阵之积，具有较强的数据解析功能，可避免矩阵示逆困难，消除组分间的相互作用。本文将ＰＬＳ法用于吸收峰完全重叠的邻硝基苯酚，间硝基苯酚和对硝基苯酚三组分体系分析，结果表明，本法准确可靠，操作简便。２实验部分２．１仪器和试剂ＵＶ－２５０型紫外可见分光光计（日本岛津）。ＡＳＴ－４８６…     

胶束增敏紫外吸光光度法测定甲睾酮

用紫外吸光光度法对硫酸介质中甲睾酮与溴化十六烷基三甲铵形成的胶束配合物的性能和条件进行了系统研究，提出了利用胶束的增增敏稳作用测定甲睾酮的紫外吸收光光度新方法，本法的灵敏度高，表观摩尔吸光系数ε２４４为２．２８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，检出限为２．４×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１，用于片剂中甲睾酮含量的测定，与药典对照结果吻合。     

新试剂N-间甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)的合成及其在分析化学中的应用

本文合成新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ），经红外、紫外、核磁、元素分析等测试，确定其结构。研究测定了试剂与４０多种离子的反应及其配合物的表观摩尔吸光系数，它可作为Ｃｕ２＋（ｍ＝０．０１５μｇ，ｃ＝０．５μｇ／ｍＬ）、Ａｇ＋（ｍ＝０．１μｇ，ｃ＝３．３μｇ／ｍＬ）的新鉴定试剂和光度法测定Ｐｄ２＋（ε３０９．７＝６．３２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、Ｐｔ（Ⅳ）（ε７５４．４＝８．５８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）等的显色剂，方法灵敏度高、选择性好，用于阳极泥、人发、矿石及催化剂中上述元素的鉴定或测定，均获满意结果。     

钙黄绿素蓝荧光猝灭测定茶叶中的锰

本文研究了Ｍｎ（Ⅱ）－钙黄绿素蓝的荧光体系的测定方法及条件，在ＰＨ９．５－１０．０的硼砂－氢氧化钾缓冲溶液中，钙黄绿素蓝的λｅｘ为３６２ｎｍ，λｅｍ为４４６ｎｍ，Ｍｎ（Ⅱ）与钙黄绿素蓝生成的１：１络合物猝灭钙黄绿素蓝的荧光。锰量的线性范围为０．０５－１．０μｇ／１０ｍＬ，方法灵敏度高，检测限为５ｎｇ／ｍＬ。该方法用于茶叶中锰的测定，结果满意。