麦滋林-S中奠磺酸钠的高效液相色谱法测定

1 引言 麦滋林-S是由薁磺酸钠(1,4-二甲基-7-异丙基薁-3-磺酸钠)和L-谷氨酰胺为主药组成的复方颗粒制剂.临床上主要用于胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等症的治疗.此药主要由日本生产,我国现已有进口,文献报道其有效成分薁磺酸钠含量用紫外分光光度法测定,但由于薁磺酸钠不稳定,它易于脱磺酸基变成薁创蓝油烃等,薁创蓝油烃紫外与可见吸收光谱和薁磺酸钠很相似,如药品发生变化,将影响薁磺酸钠的准确测定.本文采用反相高效液相色谱法,能将其降解成分进行有效的分离,消除紫外方法中可能产生的干扰,从而更准确的测定薁磺酸钠含量,该方法简便,精密度高,可满足制剂质量控制的要求及药品的质量检测.     

麦滋林—S中Ao磺酸钠的高效液相色谱法测定

１引言 部分水解聚丙烯酸胺（ＨＰＡＭ）的应用领域相当广泛,在三次采油中主要作为流度控制剂。大庆油田的聚合物驱油技术从研究到现场应用已走过了十几年历程,现在应用规模已达到世界最大,年注入量高达７．５万吨,目前初步得到了完善,但有关聚合物浓度的检测技术,一直不能适应油田生产实际的需要。驱油用聚合物ＨＰＡＭ的浓度测试方法,现在一直沿用淀粉、碘化镉比色法和浊度法,这两种方法由于受溶液环境的限制,其应用的普适性很差,对不同生产工艺、批次的产品,要做不同的标准曲线,而且该两种方法用了易于挥发的溴水和冰醋酸,…     

高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸

提出了高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸(EDTA)含量的方法。用ZOR-BAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-pH 6.5的100g.L-1四丁基氢氧化铵-水(20+20+60)混合溶液为流动相,用紫外检测器在波长260nm处测定。EDTA的质量浓度在0.037 2～1.86mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为4.745μg.L-1。方法用于分析透明质酸样品,回收率在87.2%～93.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。     

高效液相色谱法测定土壤中有机酸

通过对10种有机酸的色谱条件试验、样品处理试验(以4℃和-20℃作为样品运输和储存条件)以及加标回收率试验,建立并优化了土壤中10种有机酸的测定方法。方法添加回收率在74%-92%,变异系数CV≤4.1%,方法的最低检测限为0.2~50μg.kg-1,应用该方法测定了土壤及根际区域土壤样品中的有机酸,结果表明该方法能够满足测量田间环境条件下土壤和根际区域土壤样品中mg.kg-1痕量级有机酸含量要求。     

高效液相色谱法测定方便面中丙烯酰胺

建立了一种检测方便面中丙烯酰胺的液相色谱方法。萃取剂选择1g/L的蚁酸溶液,将萃取液以12000r/min,2℃离心18min,上清液再以14500r/min,0℃离心18min,可分离基质中淀粉、蛋白质、脂肪等干扰物;方法采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙腈∶水=1∶24(V/V))和B(乙腈),流速0.5mL/min,在丙烯酰胺的最大吸收197nm处检测,提高了方法的检出限及回收率。该方法有良好的线性关系(r=1.00000),检出限为48.0μg/kg。回收率94.4%～109.8%,相对标准偏差为4.9%～5.6%。     

高效液相色谱法测定全血中加替沙星

提出了用环丙沙星为内标及用荧光检测的加替沙星(GXTC)的高效液相色谱测定方法.全血样品中GXTC用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液萃取并经固相萃取小柱净化,用甲酸及甲醇(4+96)混合溶液作淋洗液淋洗萃取小柱,所得淋出液用吹氮法蒸干,残渣溶于1.0 mL甲醇中,分取10.0μL溶液供高效液相色谱测定.测定中用甲醇、乙腈及甲酸(2+998)溶液三者以15比15比70的体积比混合后作为流动相,在Cloversil C18柱(150 mm×3.0 mm,5 μm)上进行分离.荧光检测激发波长为288 nm,发射波长为478 nm.加替沙星在15.0～240.0μg·L-1范围内呈线性,方法回收率在97.0%～102.0%之间,日内相对标准偏差(n=6)小于6.0%,方法的测定限(10S/N)为15.0μg·L-1.     

高效液相色谱法测定鸡肉中己烯雌酚

采用高效液相色谱法(HPLC)测定鸡肉中己烯雌酚残留量,将碎鸡肉用甲醇超声提取,合并提取液浓缩近干,用甲醇溶解残渣,所得溶液用于 HPLC 测定.Symmetry C,18用作色谱柱,甲醇与0.012 8 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液以63比37(体积比)混合后作为流动相,流速为 1.0 mL·min-1.在230 nm波长处,用二极管阵列检测器检测.对鸡肉样品作了分析,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于 10%,回收试验给出回收率在 87.5%～92.3%之间.测得方法的检出限(S/N=3)为 20 μg·kg-1.     

高效液相色谱法测定粉丝中过氧化苯甲酰

利用高效液相色谱测定粉丝中过氧化苯甲酰,采用了以还原铁粉作为还原剂将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,0.02 mol.L-1氢氧化钠作为提取液,滤液经色谱分离后,在检测器230 nm下测定苯甲酸的含量。线性范围为1~50 mg.L-1(r=0.999 9),检出限为0.2 mg.L-1,RSD为1.49%~4.61%(n=6),回收率为88.0%~97.5%。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

由于过氧化苯甲酰具有使面粉增白、增筋及杀菌等效果 ,故面粉加工工艺中用其作为面粉改良剂。但有些面粉加工厂 ,为改善面粉的感官性状 ,以次充好 ,随意过量添加过氧化苯甲酰。而现在国内尚无测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰的标准方法。本文对照文献 [1],试验了面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取 ,用碘化钾将其还原为苯甲酸 ,ＯＤＳ Ｃ18柱分离 ,紫外检测器 2 30ｎｍ检测 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。本法检出限为 1.0ｍｇ·Ｌ- 1,回收率大于86 5 % ,平均相对标准偏差 5 .2 % ,本法操作简便 ,能满…     

高效液相色谱法测定血浆中米非司酮

建立了测定血浆中米非司酮浓度的高效液相色谱分析方法。血浆样品以乙醚提取,常温下负压挥发至干,所得残渣用甲醇浸溶后进行测定。Spherisorb C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(50 25 25)溶液,检测波长为302 nm,用外标法定量。结果表明,在0.05~10.00 mg.L-1范围内呈线性,检出限为0.01 mg.L-1;平均回收率为98.2%,日内、日间平均精密度分别为7.0%,8.3%。米非司酮血浆样品的萃后残渣于-20℃可保存至少7d。     

高效液相色谱法测定蛋制品中三聚氰胺

三聚氰胺简称三胺,又叫蜜胺、三聚氰酰胺,低毒,是一种重要的氮杂环有机化工原料。主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛应用于塑料、涂料、造纸、木材加工、医药和电器等工业。动物试验结果表     

高效液相色谱法测定银杏叶中芦丁

Measurement of rutinum in Ginkgo Biloba L. with reversed-phase HPLC is introduced. in this paper.Since gradient elution is used and 10%acetic acid is added in,the separating efficiency is satisfactory. Themethod has the advantages of low cost,fast separation and better reproducibility and recovery.     

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1～20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...     

高效液相色谱法测定食品中丙二醛

采用高效液相色谱法测定各类食品样品中的丙二醛含量,建立了对猪肉、方便面、食用油、大白菜、婴儿配方奶粉和饼干等不同食品基质均适用的分析方法,采用样品加标的方法验证了方法的可行性。样品采用酸液恒温振荡提取,硫代巴比妥酸衍生提取液后,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离测定,以0.01 mol/L乙酸铵(A)-甲醇(B)(7+3,V/V)为流动相进行色谱等度分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长532nm。结果表明,丙二醛含量为0.125~2 mg/kg时线性良好,相关系数不小于0.9997。在0.1,1.0和2.5 mg/kg 3个添加水平下的回收率为61%~98%,日内精密度(相对标准偏差,RSD)小于8.3%,日间精密度小于9.2%,检测限为7.72μg/kg,方法稳定性良好。     

高效液相色谱法测定血清中番茄红素

血清样品经正己烷萃取和高速离心除去蛋白质后在低温蒸发浓缩,最终用正己烷定容为10 mL,取10μL试液进样作高效液相色谱测定,所用固定相为Shimpack VP-ODS色谱柱,用乙腈与四氢呋喃混合液(体积比55:45)及单纯乙腈作流动相先后进行梯度淋洗.在471nm波长处作吸光光度检测,方法的线性范围为0.01～5.00 mg·L-1番茄红素.按此方法测定了632份健康人血清中蕃茄红素的含量,在0.06～2.94 mg·L-1范围内,中位值为o.45 mg·L-1.对方法的回收率及精密度做了试验,测得回收率在94.4%～99.7%之间,相对标准偏差值(n=6)为7.6%.     

高效液相色谱法测定药物制剂中诺氟沙星

诺氟沙星(Norfloxacin,简称 NFCX)的化学名为 1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸,是一种氟喹诺酮类抗菌药,具有广谱的抗菌作用.鉴于其在医药上的应用价值,NFCX 含量的测定一直为人们所关注.目前该药的测定,中国药典采用非水滴定法[1],其方法操作繁琐,高浓度的乙酸对人体也有害.另外还有紫外分光光度法[2,3]、一阶导数紫外分光光度法[4,5]、火焰原子吸收光谱法[6]、流动注射在线过滤稀释原子吸收光谱法[7]等.也有用高效液相色谱法(HPLC)[8-10]测定,但这些方法多采用反相液相色谱法,使用多相混合流动相,试剂用量大,线性范围小.     

高效液相色谱法测定食品中有机酸

前言 有机酸是食品重要的组成成分之一,它与食品加工、贮存、质量评价等密切相关,因此越来越受到人们的重视。近年来,高效液相色谱(多采用离子色谱和离子交换色谱)已广泛应用于食品中有机酸的分析。 本文采用反相色谱,以0.6％KH_2PO_4(pH 2.65)为流动相,测定了酱油、黄酒、豆奶中的八种有机酸,取得了很好的分离效能。此法具有灵敏度高、重现性和回收率好、流动相价格便宜等特点。     

高效液相色谱法测定黄姜中皂素

黄姜中皂素经过酸解释放,用ASE200萃取机萃取于甲醇中,然后用高效液相色谱法测定.色谱分离采用YWG-C18柱,以甲醇-水(95 5)溶液为流动相,于210 nm波长处检测.方法的检出限0.2 mg·L-1,线性范围为0.01～2.93 g·L-1.方法的回收率在97.1%～99.8%范围内,4个实际样品测定结果的相对标准偏差(n=7)为1.1%～1.5%.     

高效液相色谱法测定茶叶中茶多酚

应用高效液相色谱法测定了茶叶,特别是绿茶中的8种多酚,包括儿荼素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿荼素(GC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及儿茶素没食子酸酯(CG).在C18>反相柱(250 min×4.6 mm,5 μm)上进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,在280 nm波长处进行紫外检测.上述8组分在0.004～4.0 g·L-范围内呈线性关系,方法的检出限在0.6～2.6 mg·L-1范围内,平均回收率为83%.     

高效液相色谱法测定化妆品中甲醛

建立了柱前衍生化、高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。样品用乙腈溶解,加水稀释后于旋盖离心管中振荡提取2 h,离心后分取部分提取液与2,4-二硝基苯肼在弱酸条件下衍生反应,衍生物直接HPLC测定。以乙腈-水(65+35)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,Supelco Discovery(C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,365 nm紫外波长下检测,在5.0,50.0及100.0μg.g-1甲醛的浓度水平作了精密度及回收率试验,回收率为70%~102%,相对标准偏差<5.0%,检出限为5.0μg.g-1。