顶空-气相色谱法测定水中苯系物、乙腈和丙烯腈

运用顶空-气相色谱法同时测定水中苯系物、乙腈和丙烯腈,使用DB-WAX色谱柱实现了各组分的良好分离。用外标法以峰面积定量,苯系物各组分的质量浓度在0.01～0.10 mg·L~(-1),乙腈的质量浓度在0.20～2.00 mg·L~(-1),丙烯腈的质量浓度在0.10～1.00 mg·L~(-1)范围内呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.7～19.8μg·L~(-1)。在空白水样的基础上用标准加入法对方法作回收及精密度试验,测得各被测物质的回收率在97.3%～104.8%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.17%～4.24%。     

毛细柱气相色谱法测定碳四中微量乙腈的含量

采用气相色谱法,色谱柱为FFAP大口径毛细柱(50 m×0.53 mm,0.53μm),测定碳四中微量乙腈的含量,在4~6000 mg/kg范围内具有良好线性关系.     

气相色谱–质谱联用法测定空气中的丙烯腈

建立测定空气中丙烯腈的气相色谱–质谱联用方法。用活性炭管采集样品,以体积分数为2%的丙酮二硫化碳溶液解吸,利用气相色谱–质谱法以选择离子扫描方式采集数据并进行分析,以色谱峰面积外标法定量。丙烯腈的质量浓度在0~100μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.999 0。丙烯腈检出限为1.2μg/m L,最低检出质量浓度为0.16 mg/m~3(以采样体积7.5 L计),平均加标回收率为97.0%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.2%(n=6)。该方法定性、定量准确,精密度、灵敏度高,可用于空气中丙烯腈的常规检测。     

气相色谱法测定环境空气中的微量丙烯腈

 建立了测定环境空气中丙烯腈的Tenax GC吸附-热解吸气相色谱法。方法的回收率为85.6%～105.4%,RSD为4.5%～6.2%。当采样体积为2 L时,最低检测限为0.01 mg/m3 。     

C4馏分中微量乙腈的大口径毛细管色谱测定

采用水相萃取富集技术，利用大口径厚液膜HLZ－60石英毛细管色变柱对C4烃抽余液中的微量乙腈进行分析；结果表明LZP－60石英毛细管色谱柱对乙腈化合物具有良好的惰性和色谱选择性；残余烃杂质峰和大量水分不干扰乙腈峰的流出；定量分析结果表明，样品测量的相对标准偏差为15％，其相对误差为7％，色谱分离检测法完全满足实际工作中微量乙腈分析的需要。     

丙烯腈中微量有机杂质的测定

本文采用ＸＥ－６０交联弹性石英性细管柱及４０７有机体埴充柱气色谱法可分分析丙烯腈中有机杂质。通过对柱长、担体粒度、液膜厚度、柱温和载气流量的选择。确定出最佳色 谱条件。     

热解吸-气相色谱法测定植物源挥发性有机物

以Tenax-TA、Carboxen 1000和Carbosieve SⅢ为采样管填充料,将植物源挥发性有机物吸附于采样管内,样品通过二次热解吸仪解吸后,随载气进入气相色谱仪,采用氢火焰离子化检测器(FID)测定,建立了利用二次热解吸仪与气相色谱联用技术测定植物挥发性有机物的分析方法。载气N2流速为30 mL/min,60℃下吹扫吸附管2 min,然后在250℃下解吸吸附管5 min,冷却1 min后,在275℃下解吸聚焦管3 min,样品经传输线进入气相色谱。气相色谱载气N2压力为190 kPa,FID检测器温度280℃;进样口温度225℃;初始柱温40℃,停留5 min,以2℃/min升温至120℃,保留1 min,然后以20℃/min升温至200℃,保留10 min。方法重现性好,精密度高,线性相关系数大于0.99;检出限均低于9×10-9g/L;解吸效率大于96%,适用于植物源挥发性有机物的测定。     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中丙烯腈的研究

建立了用顶空气相色谱-质谱联用仪测定土壤中丙烯腈的方法.优化色谱-质谱联用仪和顶空仪对温度、时间等分析条件的设置,选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm)毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,选择离子m/z 53进行外标法定量.该方法线性良好,相关系数r=0.999...     

ICP-MS法快速测定丙烯腈/乙腈中的铁、铜

采用带八级杆碰撞/反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),直接测定丙烯腈或乙腈产品中的Fe、Cu,标准加入法定量.结果表明,方法的线性范围宽,线性相关系数均大于0.999.2种元素的相对标准偏差均低于5%,加标回收率在90%~110%.该方法简便、快速、准确.     

丙烯腈中微量杂质的毛细管色谱法分析

提出了一种分析丙烯腈中微量杂质的大孔径ＯＶ－１０１和ＯＶ－１７ＳＣＯＴ串联柱及毛细管进样系统。结果表明串联柱具有寿命长和分离效率高的特点,定量分析误差小于４％。     

热解吸直接进样气相色谱法分析室内空气中的总挥发性有机化合物

建立室内空气中总挥发性有机化合物的热解吸直接进样气相色谱分析方法。采集的空气样品吸附于Tenax吸附管中,将吸附管置于热解吸仪上,解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行分析,采用非极性石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测。8种组分的线性范围为0.01～11.04μg,检测限为0.001～0.006μg,测定结果的相对标准偏差RSD≤4.8%。该方法符合室内空气中总挥发性有机化合物分析的要求。     

线性分析法来解热脱附动力学参数

TPD方法是研究表面常规手段之一.对于如何从实验结果获得正确的脱附动力学参数,已有不少工作发表。然而,现有方法均存在一定的适用范围,尤其是重叠谱解叠,仍然没有很好地解决。本文介绍的线性分析法,不仅适用于简单的一级和二级脱附TPD谱的解析,而且也适用于重叠谱解叠,从而为实验上确定动力学级数和复杂谱解叠提供了依据。     

气相色谱法同时测定空气中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

建立了气相色谱法测定环境空气中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法。采用活性炭吸附空气和废气中的乙酸乙酯和乙酸乙烯酯,用二氯甲烷解析,经大口径毛细管柱分离,气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,乙酸乙烯酯和乙酸乙酯的线性响应良好,相关系数不小于0.999 0。方法灵敏度高,检出限达到0.05μg,回收率为97.0%~105.0%,相对标准差不大于2.56%(n=5),该法适合环境空气和工业废气中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的监测。     

丙烯腈单收液组成分析

采用HP-INNOWAX大孔径毛细管色谱柱对丙烯腈单收液进行分离,经气相色谱-质谱联用分析,对24种组分进行定性。用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法对样品中的杂质进行了定量分析。相对标准偏差和相对误差均小于10%。     

气相色谱法测定丙烯中的微量氧

用气相色谱法分析丙烯中的微量氧。先将液态丙烯汽化成气态,用气体进样阀将气态丙烯样品进样到气相色谱仪中,由5A分子筛填充柱进行分离,用TCD检测器检测,外标法定量。标准气体测定结果的相对标准偏差不大于1.076%(n=5),丙烯样品中氧含量的检出限为1.0mL/m3。用该方法对实际丙烯样品进行了分析。     

气相色谱法测定大气中的丙烯酸及其酯类化合物

用活性炭采集大气样品,OV-101(30m×0.32 mm i. d.)弹性石英毛细管柱分离丙烯酸和3种丙烯酸酯类化合物,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法测定大气中丙烯酸及其酯类化合物的方法。该方法有较宽的线性范围,相关系数达到0.996以上,相对标准偏差为3.16％～5.83％,回收率为84.4％～95.4％,检出限为0.003～0.03 mg/m~3(采样体积为20L)。     

大体积进样气相色谱法测定空气中的痕量苯

采用气袋采样,以大体积进样气相色谱法测定空气中的痕量苯。气袋采集的样品在8h内稳定。苯含量在0．01～0．2μL／L内与对应的色谱峰面积线性相关,线性方程为A=118．45X 0．073,相关系数为0．9994。6次测定结果的相对标准偏差为2．21％,空气中苯的检出限为0．03mg／m^3。     

气相色谱法分析尿液样品中阿特拉津及其代谢物

建立尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法。样品通过乙酸乙酯萃取,硫酸钠干燥,弗罗里硅土净化,浓缩后用气相色谱ECD检测器分析。对方法中pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率。方法的检出限为DEDIA:2.5ng/mL,DEA、DIA、ATZ:均为5ng/mL。利用本方法对阿特拉津生产工人的实际尿液样品进行了分析。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种利用离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐(BrO<,3><'->)的方法.色谱条件为:IonPac AS19(250mm x4 mm)色谱柱分离,KOH 梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量.BrO<,3><'->浓度在2.0～100μg/L范围内有良好的线性,检出限为0.3 ng/mL,...