硫脲法快速测定铜氨液中总氨

铜氨液中总氨的测定方法有蒸馏法、离子交换法和EDTA法。EDTA法虽较快速,但必须同时测定总铜和醋酸量才能求得总氨量,而且溶液带颜色,滴定终点不很明显。我们以硫脲络合铜离子后,用酸硷滴定法滴定总氨量。本法可以消除铜氨液中共存的醋酸铵的影响,且溶液无色,滴定终点较明显。适用于生产控制分析,全部分析过程仅需时3分钟。本法测定结果和EDTA法所得结果相符合。     

氨三乙酸差示光度法测定铜合金中铜

本文研究了氨三乙酸(NTA)与铜的显色反应.在pH4.5—7的六次甲基四胺缓冲溶液介质中,氨三乙酸与铜形成一种蓝绿色络合物.此络合物的细成比为1:1,最大吸收在840nm,表观摩尔吸光系数为95。本法已应用于铜合金中铜的测定。     

催化荧光法测定痕量铜—Cu（Ⅱ）—藏红T—H2O2体系

本文研究了在氨性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化藏红T褪色,使荧光减弱的指示反应。建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法。铜量在0.1～2ng/mL范围内呈线性关系。应用于食品中痕量铜的测定,结果满意。     

D463树脂对废水中镍-氨络合离子的吸附性能与机理研究

优选亚氨基二乙酸螯合树脂D463,系统考察了其对废水中镍-氨络合离子的吸附性能与机理。研究表明,镍离子吸附量随氨浓度升高而先升高后降低;采用Langmuir等温方程获得的镍离子最大吸附量为2.206mmol/g;氨与镍离子分别在120min和500min左右达到吸附平衡,准一级动力学方程和准二级动力学方程均可对镍离子的动力学曲线进行较好的模拟,氨和镍离子吸附量比随时间的进行先增大后减小。结合液相形态以及固相FT-IR和XPS分析,推测镍-氨双组份的吸附过程存在竞争与促进的交互作用:碱性体系中氨与镍离子形成阳离子络合物,促进镍离子的吸附,过量氨与镍离子竞争相同的树脂吸附位点,表现为相互抑制作用,但游离镍离子与树脂的螯合作用更具优势。该树脂对重金属的吸附回收具有广谱性。镍-氨和铜-氨体系动态吸附曲线表明镍离子和铜离子的穿透点分别为260BV和520BV,且1BV 12%硫酸和1BV的水可彻底再生D463,证明D463在含高氨废水中分离回收重金属离子方面具有广阔的应用前景。     

胆红素的间接光度测定

本文研究了在ｐＨ１０的氨－氯化铵溶液中铜对胆红素的催化氧化作用及其氧化产物胆绿素与铜形成络合物的性质。该络合物在３４０ｎｍ波长处有最大吸收，可用于对胆红素的间接光度测定。其线性范围为１．２×１０＾－６～３．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ。     

配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂

对2-（3,5-二氨-2-吡啶偶氮）-5-二甲基苯胺（3,5-diCl-PADMAB）作指示剂络合滴定铜和锌进行了研究。在pH5．0的乙酸-乙酸钠介质中,以3,5-diCl-PADAMAB作指示剂,EDTA为滴定剂连续测定铜和锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度高,铜和锌量各在0～20mg范围内与EDTA量成正比。方法用于合金中铜和锌的测定,分析结果的相对标准偏差为〈0．1％和〈0．4％。     

炔化亚铜光度法测定氯乙烯合成气中乙炔含量

在氯乙烯合成生产中合成气中乙炔含量是合成岗位关键的工艺指标之一。目前,中间控制分析一般采用气相色谱法或佛尔哈德法。气相色谱法虽高效快速,但气样腐蚀仪器,运行费用大。佛尔哈德法是利用简接法测定乙炔含量,其准确度受较多方面的影响,重现性差,而且分析时间冗长,不适应生产控制分析的要求。本文利用乙炔与亚铜氨溶液生成炔化亚铜进行比色定量,快速简便。 1 仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) 盐酸羟胺:称取盐酸羟胺11.5g于190ml水中,加乙醇165ml和明胶水溶液(20％)22.5ml混匀。 铜氨溶液:称取Cu(NO_3)_2·3H_2O 2.5g溶于100ml水中,加氨水15ml混匀。 2 分析方法 在25ml气体吸收瓶中加盐酸羟胺15ml,铜氨     

双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌

研究了用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。在pH9．0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物．测得铜络合物的最大吸收波长为615nm．锌络合物的最大吸收波长为630nm。采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615／648nm，铜锌合量在波长627nm的等吸光点进行测定。铜含量和铜、锌合量的线性范围都在O～30μg／25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92％～108％之间。用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。     

酸性大红褪色光度法测定痕量铜

研究了在氨 氯化铵介质中铜催化过氧化氢氧化酸性大红的褪色反应及其动力学条件,测定了反应级数和表观活化能,建立了测定痕量铜的新方法。该方法的检出限为6.1×10-3μg/mL,线性范围为0～4.0μg/25mLCu,用于测定水中痕量Cu,结果与原子吸收法的测定结果一致。     

离子交换法测定醋酸铜氨溶液中醋酸和总氨

合成氨厂铜洗工段对醋酸铜氨溶液中醋酸和总氨的分析,目前多采用蒸馏法,此法分析时间长,消耗电和水,在党的第十次代表大会精神鼓舞下,在厂党支部的指导和鼓励下,我们经过多次试验,利用氢型阳离子交换树脂吸附溶液中的铜和氨,用水淋洗醋酸,以碱量法测定,用氢氧化钾和硝酸钾混和淋洗剂淋洗氨,加入中性甲醛,使生成环六甲基四胺,释出的等当量酸再用碱滴定,以计算氨含量,方法简单快速,能满足生产要求。 (一)主要试剂和用器 732型苯乙烯强酸型阳离子交换树脂。混合淋洗剂:5克氢氧化钾和10克硝酸钾溶于一立升煮沸的蒸馏水中。     

乌氏黏度计铜氨溶液法测定棉纤维的聚合度

采用铜氨溶液乌氏黏度计法测定棉纤维聚合度。聚合度在1 000以上时,纤维素在铜氨溶液的质量浓度为0.75~1.0 g/L;聚合度在1 000以下时,纤维素质量浓度为1.5 g/L。用棉纤维平衡样品制备纤维素铜氨溶液,将铜氨溶液加入到0.5 mol/L的硫酸标准溶液中,过量的硫酸以甲基橙为指示剂,用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,测定铜氨溶液中NH4+浓度,然后计算棉纤维的平均聚合度。在选定条件下,测量结果的相对标准偏差均小于3%(n=4)。该方法检测速度快,测定结果稳定,可用于测定棉纤维聚合度。     

选择性刻蚀制备铜锰复合氧化物及其CO催化氧化性能

由于在工业、环保和能源等诸多领域的潜在应用,低温CO催化氧化催化剂的研发引起了广泛关注.尽管贵金属表现出优越的CO氧化活性和稳定性,但是其有限储量和高昂价格一直限制着它们的实际应用.铜锰氧化物是著名的霍加拉特催化剂的主组分,价格低廉,催化氧化CO活性高,可高效替代贵金属催化剂.大量研究已证实, CO在铜锰氧化物上的氧化遵循氧化-还原机理,因此调变铜锰氧化物催化剂的氧化-还原性能对于改善其CO氧化活性至关重要.本文报道了一种简单的选择性刻蚀技术,即在铜、锰前驱物共沉淀过程中引入氨水作为刻蚀剂,利用氨水与铜离子的强络合作用选择性刻蚀铜组分,调变铜锰氧化物的铜锰比,有效改善了铜锰氧化物的氧化-还原特性,从而提高了其CO氧化性能. X射线粉末衍射(XRD)测试结果表明,初始制备的样品结晶弱,主要物相包含铜锰复合氧化物和氧化锰,此外还存在少量碳酸锰.不同浓度氨水刻蚀几乎未改变铜锰氧化物的物相组成.透射电子显微(TEM)照片中几乎没有发现晶格相,进一步证实这些铜锰氧化物的弱结晶本质.扫描电子显微(SEM)照片显示初始制备的铜锰复合氧化物主要由1.5?m左右的球形颗粒堆积而成,氨水刻蚀后颗粒形状变得不规则,表面更加粗糙,样品比表面积也从刻蚀前的85 m2/g增加到139 m2/g.理论上,氨水与铜的络合作用更强,样品主体和表面组成分析结果显示,随着氨刻蚀量增加,铜含量逐步降低,这清晰证实了氨有效地选择性刻蚀了铜组分. 进一步运用X射线光电子能谱(XPS)、氢程序升温还原(H2-TPR)、CO程序升温还原(CO-TPR)和氧程序升温脱附(O2-TPD)等测试手段表征了铜锰氧化物的氧化和还原特性,特别是氨刻蚀后催化剂氧化-还原性能. XPS分析显示铜锰氧化物中铜和锰物种的氧化态分别为+2和+3,氨刻蚀并没有改变两物种的氧化态. H2-TPR和CO-TPR证实氨刻蚀有效促进了铜锰氧化物中晶格氧从锰到铜物种的迁移,氨刻蚀同时还增强了与铜和锰键合的晶格氧物种的反应活性. O2-TPD结果进一步表明,氨刻蚀显著改善了铜锰氧化物中与铜键合晶格氧的释放.综合来看,氨刻蚀可有效促进铜锰氧化物的晶格氧迁移、释放和反应等氧化-还原特性. CO氧化反应研究显示,氨刻蚀大幅度促进了铜锰氧化物的催化活性.当反应温度在30?C时,相比于初始制备的铜锰氧化物催化剂,氨水刻蚀的样品上CO转化率提高了30%,达到90%转化率时的温度降低了20?C.关联催化剂结构表征和CO氧化性能数据发现,以表面Cu量归一化的CO氧化反应速率与催化剂的氧化-还原性能正相关.这一结果清晰证实氨刻蚀能显著改善铜锰氧化物的氧化-还原特性,进而有效促进其CO氧化活性.     

交流示波极谱滴定铜

容量法测定铜,通常采用碘量法和氨羧螯合剂法。最近提出了用乙二胺四甲撑膦酸(EDTMP)滴定铜。但是,EDTMP与铜形成蓝色螯合物,影响了终点观察,限制了铜的滴定量(铜量为0.32～6.25mg)。本文提出了在pH=9的0.1MNH_3·H_2O～0.23MNH_4C的缓冲溶液中,借助荧光屏上镉切口消失指示终点,以EDTMP滴定铜。该方法简便,终点     

BCO分光光度法测定钢铁中铜

二价铜在PH9.0～9.5硼酸钠缓冲溶液中与BCO生成蓝色络合物,最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法;试验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除。方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.005%～3.0%铜含量的测定。     

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作络合滴定指示剂测定铜

试验了用光度显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为螯合滴定铜的指示剂.在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中,5-NO2-PADMA与铜(Ⅱ)生成紫红色螯合物,其吸收峰在550 nm波长处,在无铜(Ⅱ)存在时,该试剂本身的吸收峰在450 nm处,对比度达100 nm.在相同缓冲介质中用EDTA标准溶液滴定铜(Ⅱ)时,滴定终点时溶液由紫红色突变为黄绿色(铜量大于5 mg时接近绿色),终点敏锐可辨.方法中采用指示剂溶液浓度为1 g·L-1溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,滴定时加入5～10滴指示剂较为适宜.用此方法测定了化学试剂硝酸铜及铝合金中铜量.     

原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量

提出了原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量的方法。甲醛与斐林溶液(含铜离子和酒石酸钾钠的碱性溶液)在沸水浴中反应30min生成氧化亚铜沉淀,或与银氨溶液(含银离子的氨性溶液)在50℃水浴中反应15min生成单质银沉淀。两种沉淀分别用6mol·L-1盐酸溶液和6mol·L-1硝酸溶液溶解,并用原子吸收光谱法测定反应中定量释出的铜量或银量,间接换算成甲醛含量。铜和银的质量浓度分别在7.000,6.000mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。在试样溶液中加入1.000mg·L-1铜、银标准溶液并按所述方法进行分析,所得回收率在99.6%～101%之间(Cu)和81.9%～84.2%之间(Ag)。     

Lix54-100从氨性蚀铜废液中萃取回收铜

我国目前处理印制线路板 (ｐｒｉｎｔｉｎｇｃｉｒｃｕｉｔｂｏａｒｄ ,ＰＣＢ)铜氨蚀刻液废液的方法大多数是通过酸化、碱化等法[1 - 4 ] 使铜从溶液中沉淀出来 ,这需要消耗大量试剂 ,而且处理后的废水不能回用 ,只能排放 ,洗涤沉淀还会产生废水。溶剂萃取法处理ＰＣＢ铜氨蚀刻废液是国外应用的主要处理方法[5] ,可以在回收铜的同时回用蚀刻剂 ,国内刚开始研究[6] 。研究应用较多的萃取剂是Ｌｉｘ5 4 [6 - 9] ,本文探讨用Ｌｉｘ5 4 - 1 0 0从氨性蚀铜废液中萃取回收铜的影响因素。1　实验部分由分析纯的晶体氯化铜与氨水配制成一定浓度的氨…     

石墨炉原子吸收法测定岩石中锡

石墨炉原子吸收法测定锡多用于金属试样分析。池田等曾以镧作共沉淀剂,在氨性介质中使锡共沉淀,然后于1N硝酸中,利用镧的增感效应,以石墨炉原子吸收法测定了金属锌和铜中锡。本文拟定了石墨炉原子吸收测定岩石中锡的方法,以钼酸铵作添加剂,不仅可以增强待测元素锡的吸收信号,还可以抑制某些共存元素的干扰,可不经分离直接测定岩石试样中0.2～0.00005%的锡。方法简便,精密度和准确度均令人满意。本方法也可应用于生物组织及其它试样中锡的测定。     

油脂与醣类作化学上加工制造的学校实验(四)——人造丝制造

无论从废物利用的观点或从技术上成就的观点来看,铜氨人造丝的制造是学校中最可行的演示实验。铜氨法说明所有人造丝制造(不是合成的)的基本原理——纤维素溶解於适当溶剂而后从溶液中分出人造丝——最简单。铜氨人造丝制造法是基于纤维素可溶于氩氧化铜的氨溶液中的性质。人造丝制造实验可分为下列各步骤:1)铜氨液的配制;2)纺丝液的制备(纤维素溶液,例如棉花溶于铜氨溶液);3)自溶液中纺出丝;4)丝的洗清与干燥。这些程序除了二点之外基本上反映了生产操作程序。第一点人造丝工厂用木材分离出     

铜催化二苯偕肼氧化光度法的研究

利用二苯偕肼与铜的显色反应,需萃取测定或分离后再测定.操作较为麻烦.本文发现在氨性介质中,微量Cu~(2 )能催化二苯偕肼氧化,生成红色的产物,在490nm波长处有一最大吸收峰,以盐酸羟胺作抑止剂,可获得稳定的吸收值,其摩尔吸光系数达4.2×10~5.本文采用吸取二份试液,一份作显色剂,另一份先加盐酸羟胺把Cu~(2 )还原成Cu~ 作空白,大大提高了测定的选择性和准确性,可不经分离,直接测定纯铝中微量铜.结果满意.